2026年高级无机化学实验操作模拟题

2026年高级无机化学实验操作模拟题一、选择题（共10题，每题2分，计20分）说明：下列每题只有一个正确选项。1.在制备NaN₃的实验中，若反应温度过高，可能导致的副产物是（）。A.Na₂O₂B.Na₃N₂C.NH₃D.NaNO₂2.用离子交换树脂法分离稀土离子时，通常选择哪种树脂效果最佳？（）A.强酸性阳离子交换树脂（H⁺型）B.弱碱性阴离子交换树脂（OH⁻型）C.强碱性阴离子交换树脂（OH⁻型）D.大孔强酸性阳离子交换树脂（H⁺型）3.在测定硫酸钡（BaSO₄）晶粒大小的实验中，若采用沉降法，应选择的分散剂是（）。A.氢氧化钠溶液B.氯化钠溶液C.聚乙二醇溶液D.乙醇溶液4.用X射线衍射法分析晶体结构时，若衍射峰强度突然减弱，可能的原因是（）。A.样品过量B.衍射仪角度设置错误C.样品晶粒尺寸过小D.衍射仪光源强度不足5.在制备沸石分子筛的实验中，以下哪种物质是常用的模板剂？（）A.乙二胺四乙酸（EDTA）B.四乙基氢氧化铵（TEAOH）C.硅酸钠D.氢氧化铝6.用化学沉淀法分离Ca²⁺和Mg²⁺时，应选择的沉淀剂是（）。A.氯化铵溶液B.氢氧化钠溶液C.乙二胺四乙酸（EDTA）溶液D.氨水溶液7.在制备金属有机框架（MOF）材料时，若配体选择不当，可能导致的后果是（）。A.MOF稳定性增强B.MOF孔道尺寸增大C.MOF结晶度降低D.MOF比表面积减小8.用差示扫描量热法（DSC）测定物质的相变温度时，以下哪种操作会导致结果偏差？（）A.样品量过大B.升温速率过快C.样品预处理充分D.仪器校准准确9.在制备纳米氧化锌（ZnO）时，若采用溶胶-凝胶法，常用的溶剂是（）。A.乙醇B.丙酮C.二甲基甲酰胺（DMF）D.水10.用透射电子显微镜（TEM）观察纳米材料的形貌时，以下哪种条件会导致图像分辨率下降？（）A.加速电压过低B.样品厚度适中C.背散射电子信号增强D.蒸发碳膜厚度均匀二、填空题（共10题，每题1分，计10分）说明：根据实验原理或操作步骤填写相应内容。1.在进行分光光度法测定时，若溶液颜色较深，应选择______波长的单色器。2.用重量法测定硫酸根离子时，常用的沉淀剂是______。3.在制备高纯度硅烷时，通常采用______法进行提纯。4.用pH计测量溶液酸度时，应先校准______和______两点。5.在制备配合物时，若配体过量，可能导致______的形成。6.用气相色谱法分离有机物时，通常选择______作为固定相。7.在测定固体密度时，若采用浸渍法，应选择______溶剂。8.用原子吸收光谱法测定金属离子时，通常采用______火焰。9.在制备多孔材料时，若模板剂选择不当，可能导致______的生成。10.用X射线光电子能谱（XPS）分析表面元素时，通常需要______处理样品。三、简答题（共5题，每题4分，计20分）说明：简述实验原理或操作步骤。1.简述制备氢氧化铁（Fe(OH)₃）胶体的步骤及注意事项。2.简述用离子交换树脂分离稀土离子的基本原理。3.简述测定固体比表面积的BET法原理。4.简述制备沸石分子筛的模板剂法原理。5.简述用差示扫描量热法（DSC）测定物质相变温度的操作步骤。四、计算题（共3题，每题6分，计18分）说明：根据实验数据或原理进行计算。1.某样品中含Ba²⁺和Ca²⁺，先用草酸铵沉淀法分离Ba²⁺，再用Na₂CO₃沉淀法分离Ca²⁺。若Ba²⁺和Ca²⁺的初始浓度分别为0.1mol/L和0.05mol/L，求沉淀完全时，Ba²⁺和Ca²⁺的剩余浓度（假设沉淀完全时，溶液中Ba²⁺和Ca²⁺的浓度低于10⁻⁵mol/L）。2.用重量法测定某样品中SO₄²⁻的含量，称取0.5g样品，经处理后得到BaSO₄沉淀，称重为0.25g。求样品中SO₄²⁻的质量分数。3.用气相色谱法测定某混合物中A和B的含量，已知A的保留时间为5min，B的保留时间为8min。若峰面积积分结果分别为200和150，求A和B的质量分数（假设进样量为1μg）。五、论述题（共2题，每题10分，计20分）说明：结合实验原理或操作进行分析。1.论述制备金属有机框架（MOF）材料时，配体和金属离子的选择对材料性能的影响。2.论述用X射线衍射法（XRD）分析晶体结构时，可能出现的误差来源及改进方法。答案与解析一、选择题答案1.D2.D3.C4.C5.B6.D7.C8.B9.D10.A解析：1.NaN₃的制备需要在低温下进行，若温度过高，可能生成Na₃N₂或NaNO₂等副产物。5.沸石分子筛的制备中，TEAOH常用作模板剂，可引导孔道结构的形成。8.DSC测定相变温度时，升温速率过快会导致峰形展宽，结果偏差增大。二、填空题答案1.短2.BaSO₄3.活性炭吸附4.标准缓冲溶液5.络合物6.毛细管色谱柱7.水或乙醇8.空气-乙炔9.无定形沉淀10.真空干燥三、简答题答案1.制备Fe(OH)₃胶体的步骤及注意事项：-将FeCl₃溶液逐滴加入沸水中，并不断搅拌，生成红褐色沉淀。-继续加热并搅拌，沉淀逐渐转变为胶体状。-注意控制滴加速度和加热温度，避免沉淀过度聚集。2.离子交换树脂分离稀土离子的原理：-稀土离子在溶液中带正电荷，可与阴离子交换树脂发生交换。-通过调节pH值或离子强度，控制稀土离子的交换行为，实现分离。3.BET法测定固体比表面积的原理：-利用N₂在低温下吸附于固体表面的物理吸附特性，根据BET方程计算比表面积。4.模板剂法制备沸石分子筛的原理：-使用有机模板剂（如TEAOH）与硅酸钠等前驱体反应，引导孔道结构形成。5.DSC测定相变温度的操作步骤：-称取适量样品，置于坩埚中。-以一定升温速率（如10°C/min）进行扫描。-记录吸热或放热峰的温度，即为相变温度。四、计算题答案1.沉淀完全时Ba²⁺和Ca²⁺的剩余浓度：-Ba²⁺：沉淀完全时，[Ba²⁺]<10⁻⁵mol/L。-Ca²⁺：沉淀完全时，[Ca²⁺]<10⁻⁵mol/L。2.SO₄²⁻的质量分数：-BaSO₄摩尔质量为233g/mol，SO₄²⁻摩尔质量为96g/mol。-SO₄²⁻质量分数=(0.25g×96/233)/0.5g×100%≈20.3%。3.A和B的质量分数：-A质量分数=200/(200+150)×100%≈57.1%。-B质量分数=150/(200+150)×100%≈42.9%。五、论述题答案1.MOF材料中配体和金属离子的选择对性能的影响：-配体结构决定孔道尺寸和化学性质，如有机酸配体可调节孔道酸性。-金属离子种