化工化验试题及答案

化工化验试题及答案1.单选题（每题2分，共30分）1.1用邻苯二甲酸氢钾（KHP，M=204.22g·mol⁻¹）标定0.1mol·L⁻¹NaOH，若称取0.4084gKHP，消耗NaOH体积20.00mL，则NaOH实际浓度为A.0.0998mol·L⁻¹ B.0.1000mol·L⁻¹ C.0.1002mol·L⁻¹ D.0.1004mol·L⁻¹答案：B解析：n(KHP)=0.4084g/204.22g·mol⁻¹=0.002000mol，与NaOH1:1反应，故c(NaOH)=0.002000mol/0.02000L=0.1000mol·L⁻¹。1.2用EDTA滴定Ca²⁺时，溶液pH应控制在A.2～3 B.5～6 C.8～10 D.12～13答案：C解析：pH8～10时EDTA与Ca²⁺络合稳定，且Mg²⁺不干扰；pH>12Mg²⁺沉淀，pH<7络合常数下降。1.3测定水中化学需氧量（COD）时，加入Ag₂SO₄的作用是A.催化剂 B.掩蔽剂 C.氧化剂 D.还原剂答案：A解析：Ag₂SO₄催化重铬酸钾氧化直链有机物，提高回流效率。1.4用分光光度法测Fe，显色剂邻菲啰啉与Fe²⁺生成橙红色络合物，其最大吸收波长为A.420nm B.460nm C.510nm D.560nm答案：C解析：邻菲啰啉-Fe²⁺络合物λmax=510nm，符合朗伯-比尔定律。1.5气相色谱中，下列参数仅与组分性质有关的是A.保留时间 B.调整保留时间 C.相对保留值 D.峰宽答案：C解析：相对保留值α=t'R2/t'R1，仅与组分及固定相有关，与流速、柱长无关。1.6用火焰原子吸收测Na时，为抑制电离干扰，常加入A.La³⁺ B.Cs⁺ C.EDTA D.NH₄Cl答案：B解析：加入易电离Cs⁺提供大量电子，抑制Na原子电离，提高灵敏度。1.7卡尔费休水分测定中，碘的来源是A.I₂直接加入 B.碘离子在阳极氧化 C.碘酸钾分解 D.碘化氢分解答案：B解析：库仑法卡尔费休试剂中，I⁻在阳极氧化生成I₂，与水定量反应。1.8用0.020mol·L⁻¹KMnO₄滴定Fe²⁺，若消耗25.00mL，则Fe²⁺质量为（M(Fe)=55.85g·mol⁻¹）A.0.0559g B.0.1117g C.0.1396g D.0.2792g答案：C解析：5Fe²⁺+MnO₄⁻+8H⁺→5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，n(KMnO₄)=0.020×0.025=0.00050mol，n(Fe²⁺)=5×0.00050=0.0025mol，m=0.0025×55.85=0.1396g。1.9红外光谱中，C=O伸缩振动吸收峰一般出现在A.1700cm⁻¹附近 B.2900cm⁻¹附近 C.3300cm⁻¹附近 D.1100cm⁻¹附近答案：A解析：羰基特征吸收1700cm⁻¹左右，强度大、峰形尖锐。1.10用玻璃电极测pH时，校准常用的标准缓冲液pH为4.00、6.86、9.18，其温度系数最小的是A.4.00 B.6.86 C.9.18 D.相同答案：B解析：邻苯二甲酸pH4.00、磷酸盐pH6.86、硼砂pH9.18，磷酸盐温度系数最小，斜率变化小。1.11热重分析中，CaC₂O₄·H₂O第一步失重对应A.失去结晶水 B.分解为CaCO₃ C.分解为CaO D.失去CO答案：A解析：100～200℃失去一分子结晶水，失重率12.3%。1.12用离子选择性电极测F⁻时，需加入TISAB，其主要作用不含A.调节离子强度 B.缓冲pH C.掩蔽Al³⁺ D.提高F⁻浓度答案：D解析：TISAB含NaCl、HAc-NaAc、柠檬酸钠，作用为A、B、C，不能提高F⁻浓度。1.13高效液相色谱C18柱，若增加流动相中水相比例，则组分保留时间A.增加 B.减少 C.不变 D.先增后减答案：A解析：水相比例↑，洗脱能力↓，疏水组分与固定相作用↑，tR↑。1.14用莫尔法测Cl⁻，指示剂为K₂CrO₄，终点颜色为A.黄色→白色 B.白色→砖红 C.无色→蓝色 D.绿色→紫色答案：B解析：AgCl白色沉淀，过量Ag⁺与CrO₄²⁻生成砖红Ag₂CrO₄。1.15差示扫描量热法（DSC）中，出现放热峰可能对应A.熔融 B.结晶 C.玻璃化转变 D.汽化答案：B解析：结晶放热，熔融吸热，玻璃化转变基线漂移。2.多选题（每题3分，共30分）2.1下列操作可提高EDTA滴定选择性的有A.调节pH B.加入掩蔽剂 C.返滴定 D.改变指示剂 E.升温答案：A、B、C解析：调节pH使干扰离子络合常数下降；掩蔽剂与干扰离子结合；返滴定可间接测定，提高选择性。2.2气相色谱定量方法中，属于内标法必要条件的为A.内标物与样品互溶 B.内标峰靠近待测峰 C.内标物纯度已知 D.进样量准确 E.内标响应因子已知答案：A、C、E解析：内标法无需准确进样量，但需互溶、纯度、响应因子已知。2.3原子吸收分析中，化学干扰的消除办法有A.加入释放剂 B.加入保护剂 C.使用高温火焰 D.标准加入法 E.背景校正答案：A、B、C、D解析：背景校正用于背景吸收，非化学干扰。2.4紫外可见分光光度计检定项目包括A.波长准确度 B.透射比准确度 C.杂散光 D.分辨率 E.基线漂移答案：A、B、C、D解析：基线漂移属于日常维护，非强制检定。2.5关于凯氏定氮，下列说法正确的是A.消化用CuSO₄作催化剂 B.蒸馏用NaOH过量 C.硼酸吸收NH₃ D.用盐酸滴定硼酸铵 E.结果乘以6.25得蛋白质量答案：A、B、C、D解析：6.25为一般蛋白系数，不同样品系数不同。2.6离子色谱中，抑制器的作用有A.降低背景电导 B.提高待测离子电导 C.消除反离子干扰 D.增加流速 E.降低噪声答案：A、B、C、E解析：抑制器不影响流速。2.7热重-红外联用（TG-FTIR）可获得A.失重温度 B.失重量 C.逸出气体成分 D.气体释放速率 E.晶体结构答案：A、B、C、D解析：晶体结构需XRD。2.8下列属于电位滴定确定终点的方法有A.E-V曲线 B.ΔE/ΔV-V曲线 C.二阶导数 D.固定电位 E.指示剂颜色答案：A、B、C、D解析：电位滴定不用指示剂。2.9高效液相色谱峰展宽的主要原因有A.涡流扩散 B.纵向扩散 C.传质阻力 D.柱外效应 E.检测器时间常数答案：A、B、C、D、E解析：全部均可导致峰展宽。2.10用ICP-OES测金属元素，需校正的元素间干扰有A.谱线重叠 B.基体效应 C.电离干扰 D.背景漂移 E.同位素重叠答案：A、B、C、D解析：同位素重叠为ICP-MS干扰。3.判断题（每题1分，共10分）3.1用Na₂S₂O₃滴定I₂时，淀粉指示剂应近终点加入。答案：√解析：提前加入淀粉吸附I₂，终点滞后。3.2原子荧光光谱法灵敏度与光源强度无关。答案：×解析：荧光强度与激发光源强度成正比。3.3气相色谱载气线速度越快，柱效越高。答案：×解析：存在最佳线速度，过快柱效下降。3.4红外光谱中，O-H伸缩吸收峰宽且强。答案：√解析：氢键导致宽峰。3.5用玻璃电极测强碱性溶液，pH读数偏高。答案：√解析：钠差使读数偏高。3.6卡尔费休试剂中SO₂与I₂反应生成HI。答案：√解析：I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃。3.7DSC测得的玻璃化转变温度与升温速率无关。答案：×解析：升温速率↑，Tg↑。3.8离子色谱阳离子交换柱，流动相pH越低，保留越强。答案：√解析：pH低抑制弱酸解离，阴离子减少，阳离子交换作用↑。3.9热重分析中，样品量越大，分解温度越高。答案：×解析：样品量大传热滞后，表观分解温度偏低。3.10用Kjeldahl法测硝基苯氮含量，无需还原步骤。答案：×解析：硝基氮需先还原为氨态氮。4.填空题（每空2分，共40分）4.1用0.1000mol·L⁻¹HCl滴定Na₂CO₃至第一化学计量点，产物为________，可用________作指示剂。答案：NaHCO₃，酚酞4.2气相色谱中，分离度R=1.5对应两峰重叠约为________%。答案：0.14.3原子吸收中，塞曼效应背景校正利用________分裂谱线。答案：磁场4.4红外光谱中，________区称为指纹区，用于确认化合物。答案：600～1500cm⁻¹4.5高效液相色谱反相C18柱，极性强的组分先出峰，其机理为________。答案：疏水分配4.6用K₂Cr₂O₇法测COD，回流时间为________min。答案：1204.7离子选择性电极斜率S=________mV/decade（25℃）。答案：59.164.8热重分析中，CaC₂O₄·H₂O第二步失重对应失去________。答案：CO4.9紫外分光光度计波长校准常用________灯________nm线。答案：氘，656.14.10卡尔费休库仑法，1mg水对应________mC电量。答案：107.224.11用EDTA滴定Ca²⁺，指示剂为钙黄绿素，终点颜色由________变为________。答案：黄绿，无色4.12气相色谱FID检测器，载气为________燃气为________。答案：N₂，H₂4.13离子色谱抑制器，阳离子交换膜允许________通过。答案：H⁺4.14DSC测熔融焓，峰面积单位________。答案：J·g⁻¹4.15原子荧光光谱中，载气为________。答案：Ar4.16用莫尔法测Br⁻，终点颜色为________。答案：黄→橙4.17高效液相色谱梯度洗脱，水相比例↓，保留时间________。答案：↓4.18红外光谱中，C≡N伸缩振动约________cm⁻¹。答案：2200～22504.19热重分析中，升温速率↑，分解温度________。答案：↑4.20用Na₂S₂O₃标定I₂，需加入________提供酸性。答案：H₂SO₄5.计算题（每题10分，共50分）5.1称取0.2000g含Fe₂O₃矿样，经还原后Fe²⁺用0.02000mol·L⁻¹K₂Cr₂O₇滴定，消耗25.00mL，求Fe₂O₃质量分数。（M(Fe₂O₃)=159.7g·mol⁻¹）解：6Fe²⁺+Cr₂O₇²⁻+14H⁺→6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂On(Cr₂O₇²⁻)=0.02000×0.02500=0.0005000moln(Fe²⁺)=6×0.0005000=0.003000moln(Fe₂O₃)=0.003000/2=0.001500molm(Fe₂O₃)=0.001500×159.7=0.2396g质量分数=0.2396/0.2000×100%=119.8%结论：结果>100%，说明样品含Fe₃O₄或其他价态铁，或滴定过量，需复检。5.2用EDTA滴定水样中Ca²⁺、Mg²⁺总量。取100.0mL水样，pH=10，铬黑T指示剂，消耗0.01000mol·L⁻¹EDTA18.20mL；另取100.0mL，加NaOH至pH>12，沉淀Mg(OH)₂，消耗EDTA12.10mL，求Ca²⁺、Mg²⁺质量浓度（mg·L⁻¹）。（M(Ca)=40.08，M(Mg)=24.31）解：总量n(EDTA)=0.01000×0.01820=0.0001820molCa²⁺量n(EDTA)=0.01000×0.01210=0.0001210molMg²⁺量n=0.0001820-0.0001210=0.0000610molρ(Ca)=0.0001210×40.08×1000/0.1000=48.5mg·L⁻¹ρ(Mg)=0.0000610×24.31×1000/0.1000=14.8mg·L⁻¹5.3用分光光度法测Fe，标准曲线线性方程A=0.210c+0.003（c：mg·L⁻¹）。取矿样0.2500g，定容100mL，显色后测得A=0.432，空白0.008，求Fe质量分数。解：校正A=0.432-0.008=0.424c=(0.424-0.003)/0.210=2.005mg·L⁻¹m(Fe)=2.005×0.1000=0.2005mg=0.0002005g质量分数=0.0002005/0.2500×100%=0.0802%5.4气相色谱测乙醇中水分，内标法。称取0.5000g样品，加内标甲醇0.0500g，峰面积比A水/A甲醇=0.85，响应因子f水/甲醇=0.65，求水质量分数。解：m水/m甲醇=f×(A水/A甲醇)=0.65×0.85=0.5525m水=0.5525×0.0500=0.0276g质量分数=0.0276/0.5000×100%=5.52%5.5热重法测CaCO₃纯度。称取0.3000g样品，加热分解失重0.1320g，求CaCO₃质量分数。（M(CaCO₃)=100.1，M(CO₂)=44.01）解：CaCO₃→CaO+CO₂失重为CO₂质量，n(CO₂)=0.1320/44.01=0.002999moln(CaCO₃)=0.002999molm(CaCO₃)=0.002999×100.1=0.3002g质量分数=0.3002/0.3000×100%=100.1%结论：结果略>100%，说明有少量碳酸盐杂质或称量误差。6.综合设计题（40分）某化工厂需在线监测循环冷却水中PO₄³⁻浓度，范围0.5～10mg·L⁻¹，含Ca²⁺~200mg·L⁻¹、Mg²⁺~60mg·L⁻¹、Cl⁻~150mg·L⁻¹、SO₄²⁻~300mg·L⁻¹，水温30～40℃，pH7.5～8.5。要求：1.提出两种原理不同的分析方法，比较优缺点；2.选一种设计完整实验方案（含前处理、校准、质控、计算）；3.给出干扰消除措施；4.估算检出限与相对扩展不确定度（k=