中药材质量检验规范操作流程

中药材质量检验规范操作流程中药材质量检验是保障药材真伪鉴别、质量分级及临床用药安全的核心环节，其规范操作需兼顾科学性与实操性，从样品采集到报告出具的全流程需严格遵循标准，以实现对药材“真伪、优劣、合规性”的精准判定。以下为详细操作流程：一、样品采集与制备（一）样品采集取样需遵循“代表性”原则，根据药材形态、包装方式及批次规模确定取样量与方法：散装药材：按“五点取样法”（大货堆的四角+中心）或“分层取样法”（多层堆叠药材）选取不同部位，总取样量为检验用量的3倍（供检验、复核、留样）。成包药材：每包≤500g时，从每包对角线或不同层（上、中、下）抽取；大包装（如麻袋、纸箱）需拆包后按散装方法取样。特殊药材：花类（如金银花）需采集完整、无霉变的花序；矿物类（如石膏）需剔除表面杂质后取样；鲜品（如鲜地黄）需记录采集时间与保鲜方式。（二）样品制备1.预处理：去除非药用部位（泥沙、残茎、霉变部分），按药材特性分类处理：质地坚硬（如三七、郁金）：用万能粉碎机粉碎，过四号筛（65目）；含挥发性成分（如薄荷、砂仁）：低温（≤40℃）粉碎，避免成分挥发；纤维性强（如葛根、黄芪）：剪碎后再粉碎，确保粉末细度均匀。2.样品分装：粉碎后混合均匀，分为检验样（供当前检验）、复核样（备复检）、留样（密封后置阴凉干燥处，保存≥6个月）。二、性状鉴别操作性状鉴别通过感官观察药材的外观、气味、质地等特征，结合《中国药典》标准对照，判断真伪与优劣：（一）外观鉴别形状：观察整体或破碎后的形态（如人参的“芦头、芦碗”，黄连的“过桥”）；大小：测量长度、直径范围（如天麻长3-15cm，直径1.5-6cm）；颜色：区分鲜品与干品色泽（如鲜地黄断面淡黄，干地黄变黑）；表面特征：识别专属标志（如防风的“蚯蚓头”，厚朴的“鳞片状皮孔”）。（二）气味鉴别闻气：取少量药材搓揉或微加热（挥发性成分药材），嗅其香气（如沉香的清凉香气）或异味（如阿魏的蒜臭）；尝味：无毒药材（如甘草、黄连）可取少量粉末/切片，舌尖舔尝（甘草甜、黄连苦）；有毒药材（马钱子、川乌）严禁口尝。（三）水试与火试水试：投入清水中观察现象（如西红花入水后柱头膨胀，水染成黄色；小通草遇水变黏）；火试：点燃/灼烧药材，观察火焰、烟雾、气味、灰烬（如海金沙灼烧有爆鸣声，血竭燃烧冒呛鼻烟气，灰烬呈黑色）。三、显微鉴别流程显微鉴别通过显微镜观察组织、细胞及内含物特征，适用于粉末、切片类药材的鉴别：（一）制片制备1.临时装片：取粉末少许（或切片），加甘油醋酸试液（观察淀粉粒）或水合氯醛试液（透化后观察细胞壁、结晶），小火加热透化，滴加稀甘油，盖片（避免气泡）。2.解离组织片：木质化组织（如桂枝）需用硝酸-铬酸法解离：取药材小块，置解离液中浸泡至组织分离，水洗后挑选单个细胞观察。（二）显微观察调显微镜至最佳视野（低倍镜观察整体结构，高倍镜观察细节），记录特征：淀粉粒：形状、脐点（如人参淀粉粒多为单粒，脐点裂隙状）；草酸钙结晶：类型（簇晶、针晶、方晶，如大黄含簇晶，半夏含针晶）；导管：类型（环纹、螺纹、网纹，如麻黄含螺纹导管）。必要时绘制显微特征图或拍照，标注放大倍数。四、理化鉴别要点理化鉴别通过化学反应、色谱、光谱等方法分析化学成分，判断真伪或含量范围：（一）薄层色谱鉴别1.供试品溶液制备：根据成分性质选择提取溶剂（乙醇提生物碱，石油醚提挥发油），超声/回流提取后过滤、浓缩。2.点样：用毛细管吸取供试品溶液与对照品溶液，点于同一硅胶G板上（点样量适中，避免拖尾），晾干。3.展开：板放入预饱和（15分钟）的展开缸，展开剂（如氯仿-甲醇-水）浸没板底0.5cm，展开至前沿距点样线8-10cm，取出晾干。4.显色：喷显色剂（如香草醛-硫酸试液），加热显色，与对照品色谱图比较斑点的位置、颜色、数量。（二）显色反应鉴别针对特定成分选择试剂：生物碱类：加碘化铋钾试液显橙红色；黄酮类：加三氯化铝试液显黄色荧光。操作时取供试品溶液，滴加试剂，观察颜色变化，同时做阴性对照（不含目标成分的溶液）排除干扰。五、检查项检验规范检查项包括水分、灰分、杂质、重金属、农残等，需按药典方法操作：（一）水分测定烘干法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，105℃烘干至恒重（两次称重差≤3mg），计算水分（水分%=(烘干前重-烘干后重)/供试品重×100%）。甲苯法：适用于含挥发性成分药材，将供试品与甲苯共沸，蒸馏出水分，读取刻度管中水的体积。（二）灰分测定总灰分：取供试品2-3g，置炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，____℃灼烧至恒重（如甘草总灰分≤7%）。酸不溶性灰分：总灰分加稀盐酸煮沸，过滤，残渣炽灼至恒重（反映泥沙等无机杂质）。（三）重金属与农残检验重金属：用原子吸收分光光度法（或硫代乙酰胺法），取供试品炽灼残渣，加硝酸溶解，定容后测定铅、镉等含量；农残（有机氯、有机磷）：用气相色谱法，提取后经净化柱分离，进样分析，结果需符合《中国药典》或国家标准。六、含量测定操作含量测定针对有效成分（如黄芩苷、人参皂苷），采用HPLC、GC或紫外分光光度法，操作需严格控制变量：（一）方法选择HPLC：适用于极性成分（苷类、有机酸）；GC：适用于挥发性成分（挥发油、萜类）；紫外法：适用于有共轭双键的成分（黄酮、蒽醌）。（二）操作要点1.对照品溶液：精密称取对照品，用适宜溶剂溶解，配成系列浓度（绘制标准曲线）。2.供试品溶液：提取方法同理化鉴别，但需更精密（超声时间、提取次数固定），过滤后定容。3.仪器操作：HPLC需平衡色谱柱，设置流动相比例、流速、柱温；GC需校准进样口、检测器温度。4.平行试验：同一样品制备3份供试品溶液，测定结果的RSD（相对标准偏差）应≤2%（HPLC）或≤5%（紫外法）。七、检验记录与报告出具（一）检验记录及时、准确记录每一步操作：样品信息（名称、批号、来源）；检验方法（药典编号、操作步骤）；原始数据（称量值、色谱峰面积、显色结果）；现象描述（薄层斑点颜色、显微特征）。记录需用钢笔书写，修改时划改并签名，不得涂改。（二）检验报告报告内容包括：样品信息、检验项目、标准规定、检验结果；结论（如“本品按《中国药典》2020年版一部检验，性状、鉴别、检查、含量测定均符合规定”）。报告需经检验人、复核人、审核人签字，加盖检验专用章，存档备查。（三）不合格品处理检验不合格的药材，需复检（换样或重新检验），