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文档简介

ICS65.020.30

CCSB44

团体标准

T/CAAA×××—2022

鹿茸麻醉剂残留检测方法

Detectionmethodofanestheticresidueforantlerofdeer

(征求意见稿)

2022-××-××发布2022-××-××实施

中国畜牧业协会发布

XX/TXXXXX—XXXX

鹿茸麻醉剂残留检测方法

1范围

本文件规定了鹿茸中盐酸塞拉嗪和盐酸苯噁唑的循环伏安法分析检测法。

本文件适用于鹿茸中盐酸塞拉嗪和盐酸苯噁唑麻醉剂残留的确证和定量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期

的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括

所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

循环伏安法cyclicvoltammetry

是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一

次或多次反复扫描,一次三角波扫描后电极完成一个还原和氧化过程的循环,也因此扫描电

势范围使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应。

4检测方法

电化学分析方法——循环伏安法。

5试剂材料

试剂应为分析纯,实验室用水应符合GB/T6682中二级水的要求。

6样品处理

6.1浸提

取厚度约为1mm~2mm的鹿茸片1片~2片,在10mL纯水中浸泡15min~30min取浸

提液。

6.2过滤

用滤纸过滤浸提液,滤液待检测。

7电极预处理

4

XX/TXXXXX—XXXX

7.1工作电极制备

分别用双蒸馏水和乙醇对0.03mm和0.05mm氧化铝将抛光的GCE(玻碳电极)进行

超声清洗。

7.2电极修饰材料预处理

将1mgCuTCPPMOFs超声分散于1mL的二甲基甲酰胺DMF(含0.2%Nafion全氟

磺酸)中,得到1mg/mL分散良好的含基于四羧基苯基卟啉铜的金属有机骨架化合物

CuTCPPMOFs纳米片的DMF悬浮液。

7.3滴涂法修饰电极

将5μL的DMF悬浮液滴涂于预处理后的裸GCE表面,室温(25℃±2℃)下暴露于

空气中12h后以备进行电化学测量。

8电化学法检测

8.1用Bio-LogicVSP-300-6电化学工作站进行检测。

8.2建立用于电化学分析的三电极体系:CuTCPPMOFs/GCE为工作电极,φ=3mm的铂丝为

辅助电极,Ag/AgCl/KCl(饱和氯化钾溶液)为参比电极,PBS(0.1M,pH=7.0)为支持电

解质。

8.3采用循环伏安法检测CuTCPPMOFs/GCE电极对盐酸塞拉嗪和盐酸苯噁唑的电化学响应

电流。扫描范围为-0.6V~0.6V,电位循环范围为-1V~1V。

9含量计算

9.1盐酸塞拉嗪

每个含盐酸塞拉嗪的样品连续测三次循环伏安曲线,所得三次峰电流值取平均值后用盐

酸塞拉嗪标准曲线方程计算其浓度,见附录A。

9.2盐酸苯噁唑

每个含盐酸苯噁唑的样品连续测三次循环伏安曲线,所得三次峰电流值取平均值后用盐

酸苯噁唑标准曲线方程计算其浓度,见附录A。

5

XX/TXXXXX—XXXX

AA

附录A

(规范性)

标准曲线图片与标准曲线方程

A.1盐酸塞拉嗪标准曲线图片与标准曲线方程

盐酸塞拉嗪标准曲线图片与标准曲线方程见图A.1。

注:I代表测得的电流,μA;

C代表盐酸塞拉嗪的浓度,mg/mL。

图A.1盐酸塞拉嗪标准曲线图片与标准曲线方程

A.2盐酸苯噁唑标准曲线图片与标准曲线方程

盐酸苯噁唑标准曲线图片与标准曲线方程见图A.2。

I代表测得的电流,μA;

C代表盐酸苯噁唑的浓度,mg/mL。

图A.2盐酸苯噁唑标准曲线图片与标准曲线方程

______________________________

6

XX/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草

规则》的规定起草。

请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国畜牧业协会提出并归口。

本文件起草单位:黑龙江八一农垦大学、哈尔滨工业大学、哈尔滨博蒙生物科技有限公

司、黑龙江普惠特产有限公司。

本文件主要起草人:韩欢胜、郭喜明、郑家三、徐馨、柴孟龙、宋百军、钱文熙、王雪、

王敏、孙义乐、王珏、杜佩泽、尚念鹏、江波涛、周庆民、冯万宇、张艳、武晓东、邹跃、

黄海燕。

3

XX/TXXXXX—XXXX

鹿茸麻醉剂残留检测方法

1范围

本文件规定了鹿茸中盐酸塞拉嗪和盐酸苯噁唑的循环伏安法分析检测法。

本文件适用于鹿茸中盐酸塞拉嗪和盐酸苯噁唑麻醉剂残留的确证和定量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期

的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括

所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

循环伏安法cyclicvoltammetry

是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一

次或多次反复扫描,一次三角波扫描后电极完成一个还原和氧化过程的循环,也因此扫描电

势范围使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应。

4检测方法

电化学分析方法——循环伏安法。

5试剂材料

试剂应为分析纯,实验室用水应符合GB/T6682中二级水的要求。

6样品处理

6.1浸提

取厚度约为1mm~2mm的鹿茸片1片~2片,在10mL纯水中浸泡15min~30min取浸

提液。

6.2过滤

用滤纸过滤浸提液,滤液待检测。

7电极预处理

4

XX/TXXXXX—XXXX

7.1工作电极制备

分别用双蒸馏水和乙醇对0.03mm和0.05mm氧化铝将抛光的GCE(玻碳电极)进行

超声清洗。

7.2电极修饰材料预处理

将1mgCuTCPPMOFs超声分散于1mL的二甲基甲酰胺DMF(含0.2%Nafion全氟

磺酸)中,得到1mg/mL分散良好的含基于四羧基苯基卟啉铜的金属有机骨架化合物

CuTCPPMOFs纳米片的DMF悬浮液。

7.3滴涂法修饰电极

将5μL的DMF悬浮液滴涂于预处理后的裸GCE表面,室温(25℃±2℃)下暴露于

空气中12h后以备进行电化学测量。

8电化学法检测

8.1用Bio-LogicVSP-300-6电化学工作站进行检测。

8.2建立用于电化学分析的三电极体系:CuTCPPMOFs/GCE为工作电极,φ=3mm的铂丝为

辅助电极,Ag/AgCl/KCl(饱和氯化钾溶液)为参比电极,PBS(0.1M,pH=7.0)为支持电

解质。

8.3采用循环伏安法检测CuTCPPMOFs/GCE电极对盐酸塞拉嗪和盐酸苯噁唑的电化学响应

电流。扫描范围为-0.6V~0.6V,电位循环范围为-1

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