美洲大螊药渣甲壳素的提取及空心胶囊制备工艺初探

.1果胶-壳聚糖复合胶液的制备将壳聚糖溶液（壳聚糖比乙酸为1g:60mL）加入果胶溶液（果胶比去离子水为5g:60mL)中，并按以下比例1：1，1：2，1：3，2：1，2：3，3：2配置，再用高速剪切机搅拌至完全混匀，得到果胶-壳聚糖混合物，再用高速离心机对混合物进行离心，再用去离子水清洗离心后的沉淀，重复三次。再将以上7个比例的果胶-壳聚糖混合物分别涂布于玻片上50℃干燥12h后观察。比较得到的混合物薄膜的完整度、平整度，再脱模比较薄膜的硬度、透明度等性质，综比较筛选出最优配比。2.2果胶-壳聚糖/卡拉胶/淀粉混合胶液的制备取60mL去离子水，加入1g可溶性淀粉，在75℃下搅拌至淀粉完全溶解。然后加入2g卡拉胶，并不断搅拌，当卡拉胶完全溶解后，加入筛选出的果胶-壳聚糖混合胶液的最优配比，整个过程都需要不断搅拌，以防止胶液没有分布均匀。再入2mL甘油作为增塑剂。最后，搅拌均匀后真空脱气，胶液制备过程的搅拌速度不宜过快否则会产生的较多气泡，制备得到果胶-壳聚糖/卡拉胶/淀粉混合胶液。然后制备好的果胶-壳聚糖/卡拉胶/淀粉混合胶液均匀地涂布在表面皿上，干燥后，比较胶液薄膜的完整度、透明度、硬度等特性，以上特性均最优的比例即为本研究筛选出的最优配比。2.3果胶-壳聚糖/卡拉胶/淀粉混合胶液制备胶囊壳用不锈钢胶囊模具在筛选出的果胶-壳聚糖/卡拉胶/淀粉混合胶液的最优配中进行蘸胶，在40℃下干燥24h,后用水蒸气软化以便脱模，脱模后的测量好适宜的长度，对胶囊壳进行切割、组装和密封，再在40-50℃的烘箱中进行干燥并储存，即得到初步形成的胶囊。3.结果本研究提取出的壳聚糖的脱乙酰度（9组平均值为72%）符合药典要求（脱乙酰度大于70%），但较市面上购买到的壳聚糖的脱乙酰度（一般为90%）仍较低，因此在筛选胶液最优配比的实验中，分为提取组（上述实验中从美洲大蠊粉末中提取得到的壳聚糖）和购买组（购买得到的壳聚糖）进行了多次实验比较。通过比较果胶壳聚糖胶液干燥后薄膜脱模的完整性，发现壳聚糖与乙酸比例为1g：100mL时得到胶液的提取组（见图2-1）和购买组均较稀，且与果胶溶液混合后胶液涂布烘干后无法脱模。因此通过分别比较了1g：100mL、1g：80mL、1g：60mL的壳聚糖与果胶混合胶液涂布烘干后胶液的脱模效果，发现不断增大壳聚糖于乙酸的比例，得到的胶液脱模效果最佳，得出最优配比为壳聚糖比乙酸为1g:60mL。壳聚糖溶液与果胶溶液混合胶液的比例(mL:mL)为1：1，1：2，1：3，2：1，2：3，3：2，在50℃下烘干2小时后，见下图2-2至2-3。可知1：1组脱模后正反两面完整光滑且透明度较其他比例高。1：2组烘干后碎了成无数小块无法完整脱模。1：3组烘干后碎成小块，无法完整脱模。2：1组烘干后也碎成小块，无法完整脱模。2：3组烘干后胶液膜虽然可以完整脱模，但薄膜皱缩变形不平整。3：2组烘干后胶液膜可以完整脱模，但薄膜皱缩变形不平整，综合比较上述比例，得出能完整脱模且平整光滑的壳聚糖与果胶混合胶液的最优比例为1：1。图2-1提取组壳聚糖与果胶混合胶液干燥效果图（a）果胶乙酸比例为1g:100mL;(b)果胶乙酸比例1g:100mLFigure2-1

Dryingperformanceofcompositehydrogelfromextractedgroupchitosan-pectinmixture(a)

Pectin-to-aceticacidratio1g:100mL;(b)

Pectin-to-aceticacidratio1g:100mL图2-2壳聚糖与果胶混合比例1：1的胶液脱模正面（a）及反面（b）Figure2-2

Demoldingresultsofchitosan-pectinhydrogel(1:1ratiomixture)showing:(a)Frontview(b)Backview

图2-3不同比例壳聚糖与果胶混合胶液烘干后的状态(a)1:2;(b)1:3;(c)2:1;(d)2:3;(e)3:1;(f)3:2Figure2-3Driedchitosan-pectinhydrogelswithdifferentmixingratios:(a)1:2(chitosan:pectin)(b)1:3(c)2:1(d)2:3(e)3:1(f)3:2通过上述结论得出能完整脱模且平整光滑的壳聚糖与果胶混合胶液的最优比例为1：1（g:g:g)，并利用该比例进行果胶-壳聚糖/卡拉胶/淀粉混合胶液的制备，此部分设计了淀粉/卡拉胶/果胶-壳聚糖混合胶液的三组比例（g:g:g)为1:1:2，1:1:3，1:2:3并在不锈钢模上蘸胶、干燥、脱模后见下图2-4。1:1:2组的长度为2.90cm，1:1:3组的长度为2.90cm，1:2:3组的长度2.85cm，三组的胶液干燥后都能完整脱模，透明度相似，但1：1：2组的硬度较其他两组大，因此通过以上特性比较均最优的比例为淀粉/卡拉胶/果胶-壳聚糖混合胶液1g:1g:2g。图2-4三组比例的淀粉/卡拉胶/果胶-壳聚糖混合胶液在不锈钢模蘸胶干燥后脱模的状态Figure2-4Demoldingcharacteristicsofstarch/carrageenan/pectin-chitosancompositegelsolutionswiththreeformulationratiosafterdryingindipping-coatedstainlesssteelmolds

结论本研究利用酸碱法从美洲大螊中提取甲壳素进而脱乙酰制备出了脱乙酰度≥70%的壳聚糖，并进行果胶-壳聚糖/淀粉/卡拉胶混合胶液的制备从而筛选出胶囊壳完整性、透明度均较好的最优配比为壳聚糖与果胶的质量比（g:g）为1：1,淀粉、卡拉胶、壳聚糖果胶混合胶液质量比（g:g:g）为1:1:2，验证