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文档简介
化学工程与工艺化工研发中心实习报告一、摘要
2023年7月10日至2023年9月5日,我在化工研发中心担任研发助理,参与新型催化剂的合成与性能测试。通过为期八周的工作,我完成了3批次催化剂的实验室制备,其中第2批次的产率提升至78.5%,较初始方案提高12.3个百分点,并优化了反应温度从180℃至160℃的工艺条件,能耗降低18%。核心工作涉及原料配比精密调控、反应动力学数据采集(采集样本量达120组)及数据可视化分析。期间,我将《化工原理》课程中的流化床理论应用于实际操作,并运用Origin软件处理实验数据,验证了理论模型与实际操作的偏差系数为0.07。该方法论可推广至其他多组分催化反应体系中,为后续工艺放大提供数据支撑。
二、实习内容及过程
2023年7月10日入职化工研发中心,我的实习目标是通过参与实际项目,掌握催化剂合成与表征的完整流程,并提升数据处理能力。
单位是家专注于新型催化材料研发的团队,主要方向是绿色化工路线的优化。我所在的实验室配备了连续流反应器和静态混合器,平时工作围绕小试放大展开。
第2周开始接触项目,跟着师傅做一种钌基催化剂的制备。原料是氯钌酸铵和硅溶胶,按照摩尔比1:3称量,球磨混合2小时后,在110℃下干燥12小时。第一次操作时,我手忙脚乱,配比算错导致产物颜色发黑,师傅就教我记一个口诀“金属前系数,非金属后个数”,后来我每次都列个小表来核对,成品颜色才稳定到淡黄色。
第4周参与动力学实验,项目是研究不同温度下反应转化率的变化。我负责升温曲线的摸索,从150℃到200℃分5℃梯度测试,记录压力降和产物流出速率。数据采集花了整整3天,用气相色谱分析出口气体组分时,发现低温区转化率提升慢,师傅说这是活性位点需要热活化,我就去翻书查了金属晶格扩散那部分,晚上做了个动力学拟合图,结果R²值达到了0.94,比之前小组的0.88高不少。
遇到最大困难是第6周调试连续流反应器,进料液滴分布不均导致堵塞。我盯着相机看了半天,发现是静态混合器内衬角度不对,改完重新装填后效果立竿见影,这个经历让我明白流化床设计里材质硬度匹配多重要。
实习最后阶段,我整理了20组文献数据,用Excel交叉验证了三种吸附模型的适用范围,还帮团队优化了实验室标准操作程序里的烘箱温度曲线,把24小时恒温从200℃降到150℃,能耗省了将近30%。
这8周让我最直观的感受是,课本上“反应工程”那章讲的全混釜模型,实际操作里要考虑液滴直径和停留时间分布的加权平均,这让我开始琢磨放大时是不是该用响应面法替代正交试验。单位培训机制其实挺随性的,没人系统讲安全规程,都是看师傅操作就上手,后来我自己翻安全手册做了份清单,他们才象征性收走给我签字。岗位匹配上觉得挺浪费能力的,我做了不少重复性合成,要是能接触更多过程模拟就完美了。改进建议是给新人配个电子手账模板,现在每次写实验记录都像在写小说,关键参数总漏掉。这段经历让我想往工艺开发方向发展,但知道手头实验数据深度还差得远,打算下学期啃完《化工热力学》再回来。
三、总结与体会
2023年9月5日结束的这八周实习,像把书本里的催化剂分子式搬到了眼前,让我明白课堂上学到的流化床反应器传质效率,真要变成工业上每立方小时能处理多少吨原料,中间差着十万八千里。最值钱的是师傅让我独立优化烘箱温度曲线那件事,把24小时恒温200℃改成150℃,仅此一项实验室电费就能省下多少,当时光想着数据好看,现在才懂这是工艺工程师该操的心。
这段经历像给我的职业规划打了根钉子,原本想当研发员,现在看工艺开发更带劲。比如第6周调试连续流反应器时,我硬是把静态混合器角度从教科书推荐的30°磨到25°才搞定堵塞问题,这让我意识到,那些公式背后的参数,实际操作里得靠反复试错和经验积累,这就是为什么企业要花几个月时间培养一个工艺员。
行业里现在都在搞原子经济性,我的项目里用氯钌酸铵替代贵重金属,最终产率做到了78.5%,比文献报道的76.2%高出了两个点,这让我看到,绿色化工不是喊喊口号,真要做,就得在物料平衡上下死功夫。但实习中也暴露了我的短板,比如做动力学实验时,我套用全混釜模型拟合数据,R²值算出来是0.94,但后来才明白,实际反应器更接近活塞流,这种认知偏差要是带到工作中,放大后损失可能就超乎想象。
心态转变最明显的是责任感,以前做实验觉得数据不对就重做,现在明白每次称量、每次升温都像在签责任状。比如第3周配催化剂前,我多算了5%的硅溶胶,虽然最终调整过来了,但师傅说要是放到万吨级反应器里,这个误差可能直接导致产品报废。这种细节控的毛病,下学期打算考个注册化学工程师基础资格证先改改。
展望未来,我把实习里做的120组动力学数据整理成了电子表格,还自学了Python处理反应路径图,感觉现在看文献能直接抓到关键参数,比如某篇论文里提到浆料粘度对传质影响,我就能联想到之前调试混合器时的堵料现象。这种把理论模型和实际工况关联起来的能力,估计是以后求职的加分项。至于行业趋势,我觉得数字化工厂是迟早事,下阶段学习打算重点补补计算流体力学这块,毕竟现在连催化剂孔道分布都得靠模拟软件预测了。
四、致谢
感谢化工研发中心提供这次实习机会,让我有机会把课堂上学到的流化床理论、反应工程知识,应用到实际催化剂合成项目中。
特别感谢导师悉心指导,从原料配比计算到反应器调试,每个细节都耐心讲解,尤其是在我第6周遇到连续流反应器堵塞时,帮我分析出是静态混合器内衬角度问题。
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