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文档简介
[16],使得钯在催化剂表面的负载量和分布情况发生变化,进而影响了衍射峰的强度。图SEQ图表\*ARABIC3NiSiO-0.77的两种不同原料制备出的Pd/NiSiO催化剂XRD图Pd/HSM-1:以氯化镍和二氧化硅前驱体溶液为原料制备的羟基硅酸镍负载钯催化剂,Pd/HSM-2:氯化镍和中空二氧化硅微球为原料制备的羟基硅酸镍负载钯催化剂Pd/NiSiO催化剂的比表面积和孔结构分析所制备的负载型钯纳米催化剂的N2吸附-脱附等温线和孔径分布曲线如图4和图5所示,不同状态的二氧化硅所制备的羟基硅酸镍微球作载体所制备的催化剂具有相似的吸附-脱附等温线,均属于Ⅳ型吸附等温线,并且在0.4-1.0P/P0范围内有H2型回滞环,表明催化剂中存在介孔且孔状为“墨水瓶”型。图4Pd/NiSiO催化剂的N2吸附-脱附等温线9ml:以氯化镍和二氧化硅前驱体溶液为原料制备的羟基硅酸镍负载钯催化剂,0.1166g:以氯化镍和中空二氧化硅微球为原料制备的羟基硅酸镍负载钯催化剂图5Pd/NiSiO催化剂的孔径分布9ml:以氯化镍和二氧化硅前驱体溶液为原料制备的羟基硅酸镍负载钯催化剂,0.1166g:以氯化镍和中空二氧化硅微球为原料制备的羟基硅酸镍负载钯催化剂Pd/NiSiO催化剂的催化性能所制备的Pd/NiSiO催化剂的催化性能如图6所示,展示了了两种样品的负载情况及其转化率。在负载钯催化剂体系中,羟基硅酸镍微球作为载体,其负载量显著影响催化性能。用二氧化硅前驱体溶液为原料制备的羟基硅酸镍微球制备的负载钯催化剂转化率更高,可能因为其负载量大,为钯活性组分提供了更适宜的分散环境,增大了活性组分与反应物的接触面积。而用二中空二氧化硅微球为原料制备的羟基硅酸镍微球制备的负载钯催化剂,因其载体量不足,导致活性组分团聚,有效活性位点少,进而降低了催化效率。图6Pd/NiSiO催化剂还原苯甲酸的反应速率9ml:以氯化镍和二氧化硅前驱体溶液为原料制备的羟基硅酸镍负载钯催化剂,0.1166g:以氯化镍和中空二氧化硅微球为原料制备的羟基硅酸镍负载钯催化剂3.结论通过改变二氧化硅的状态,以氯化镍和两种不同状态的二氧化硅为原料,通过调整二者的摩尔比,成功制备了一系列具有不同Ni/Si摩尔比的硅酸镍微球,镍与硅的摩尔比对产物的组成和孔结构产生了较大的影响。将硅酸镍多孔微球用作贵金属的载体,制备了负载型纳米钯催化剂。载体较大的比表面积和结构稳定性,增强了贵金属催化剂的稳定性和活性,同时,载体中的镍适当还原起到了助催化剂的作用,显著提升了负载型钯催化剂的催化性能。NiSiO-0.77催化剂性能最佳,这归因于其较大的孔径,有利于反应物的吸附和产物的脱附,有效提高了催化反应中的电子转移效率。此外,该负载型钯催化剂制备工艺简单,从实用角度来讲,在有效处理工业废水方面极具潜力。
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