2026年药物分析题库及参考答案【b卷】

2026年药物分析题库第一部分单选题(100题)1、具有芳伯氨基的药物，其含量测定的经典方法是？

A.非水溶液滴定法

B.亚硝酸钠滴定法

C.紫外分光光度法

D.碘量法

【答案】：B

解析：本题考察药物含量测定方法的选择。芳伯氨基药物（如普鲁卡因、磺胺甲噁唑）与亚硝酸钠在酸性条件下发生重氮化反应，可用亚硝酸钠滴定法直接测定含量，故B正确。A项非水滴定适用于碱性/酸性药物（如生物碱）；C项紫外分光光度法需特定吸收峰且干扰因素多；D项碘量法多用于还原性药物（如维生素C）。2、在高效液相色谱（HPLC）系统适用性试验中，用于评价相邻色谱峰分离效果的关键参数是（）？

A.理论塔板数

B.分离度（R）

C.拖尾因子（T）

D.保留时间（tR）

【答案】：B

解析：本题考察HPLC系统适用性试验参数的意义。分离度（R）定义为相邻两色谱峰保留时间之差与两峰峰宽平均值的比值，直接反映相邻组分的分离效果，是系统适用性试验中评价分离能力的核心指标。理论塔板数反映色谱柱柱效，拖尾因子反映峰形对称性，保留时间仅反映组分在色谱柱中的滞留时间，不直接用于分离效果评价。故正确答案为B。3、以下哪项属于药物稳定性试验的内容？

A.影响因素试验

B.含量均匀度检查

C.溶出度测定

D.无菌检查

【答案】：A

解析：本题考察药物稳定性试验的范畴。稳定性试验用于评估药物在温度、湿度、光线等条件下的质量变化。A选项影响因素试验：属于稳定性试验的核心内容，考察高温、高湿、强光对药物稳定性的影响（强制降解试验）；B选项含量均匀度检查：是制剂（如片剂、胶囊剂）的质量指标，考察每片含量是否符合规定，与稳定性无关；C选项溶出度测定：评估制剂中药物溶出速率，反映体内吸收情况，非稳定性试验；D选项无菌检查：是无菌制剂（如注射剂）的质量检验项目，与稳定性无关。4、中国药典中重金属检查（第一法）采用硫代乙酰胺法，其原理是（）

A.重金属与硫代乙酰胺直接反应生成有色沉淀

B.硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生H₂S，与重金属离子生成硫化物沉淀

C.重金属与硫化钠反应生成黑色硫化物沉淀

D.重金属在氨碱性条件下与硫化氢反应生成黄色沉淀

【答案】：B

解析：本题考察重金属检查方法的原理。硫代乙酰胺法的原理是：硫代乙酰胺在pH3.5的醋酸盐缓冲液中水解，生成H₂S，与重金属离子（如Pb²⁺）反应生成黄色至棕色的硫化物沉淀，通过与标准比色液比较进行限量检查。选项A错误，因硫代乙酰胺不直接与重金属反应；选项C“硫化钠法”是药典重金属检查的第二法，与硫代乙酰胺法原理不同；选项D中“氨碱性条件”和“黄色沉淀”均不符合硫代乙酰胺法条件。故正确答案为B。5、中国药典中，检查药物中重金属杂质的常用方法是？

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡氏法

C.银量法

D.高效液相色谱法

【答案】：A

解析：本题考察药物杂质检查方法。硫代乙酰胺法是中国药典收载的重金属检查法，通过与硫代乙酰胺反应生成硫化物沉淀，与标准铅溶液比较限量；古蔡氏法用于砷盐检查（生成砷斑）；银量法是滴定法（如苯巴比妥含量测定）；高效液相色谱法可用于复杂杂质分离，但非重金属检查的常用方法。故正确答案为A。6、中国药典中重金属检查的常用方法是（）。

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡氏法

C.硫氰酸盐法

D.氯化钡法

【答案】：A

解析：本题考察重金属杂质检查方法。重金属（以铅为代表）检查采用硫代乙酰胺法：在pH3.5醋酸盐缓冲液中，硫代乙酰胺水解生成H₂S，与重金属离子（如Pb²⁺）生成黄至棕黑色硫化物沉淀，通过与标准铅溶液目视比较判断限量。古蔡氏法（B）用于砷盐检查；硫氰酸盐法（C）用于铁盐检查（生成硫氰酸铁配位化合物）；氯化钡法（D）用于硫酸盐检查（生成硫酸钡白色沉淀）。7、在药物分析的HPLC含量测定中，若要评价方法的精密度，通常需要进行的试验是？

A.重复性试验

B.回收率试验

C.专属性试验

D.耐用性试验

【答案】：A

解析：本题考察方法学验证参数。重复性试验通过同条件多次进样（一般6次），计算RSD评价精密度；回收率试验评价准确度，专属性试验考察干扰，耐用性试验考察参数稳定性。因此正确答案为A。8、中国药典中，药物重金属检查的第一法（硫代乙酰胺法）适用于以下哪种药物？

A.溶于水、稀酸或乙醇的药物

B.溶于有机溶剂（如乙醚、氯仿）的药物

C.含强氧化性基团的药物（如过氧化物）

D.难溶于水但可溶于碱性溶液的药物

【答案】：A

解析：本题考察重金属检查法的适用范围。硫代乙酰胺法（第一法）需在弱酸性条件（pH3.5醋酸盐缓冲液）下进行，适用于能溶于水、稀酸或乙醇的药物（如盐酸普鲁卡因、阿司匹林）。B选项有机溶剂药物需经有机破坏（如氧瓶燃烧法）后检查；C选项强氧化性药物会氧化硫代乙酰胺，干扰显色；D选项碱性药物需调整pH至酸性后检查，否则不适用。因此正确答案为A。9、非水溶液滴定法测定生物碱类药物含量时，常用的滴定溶剂是？

A.冰醋酸

B.甲醇

C.丙酮

D.液氨

【答案】：A

解析：本题考察非水溶液滴定法的溶剂选择。生物碱类药物（如盐酸吗啡、硫酸阿托品）为有机弱碱，需在非水酸性溶剂（如冰醋酸）中，以高氯酸为滴定剂进行滴定（非水碱量法）。冰醋酸提供质子化环境，使生物碱游离为共轭酸，增强碱性以便滴定。B选项甲醇为中性溶剂，无法提供足够质子化环境；C选项丙酮为惰性溶剂；D选项液氨为强碱性溶剂，不适合弱碱滴定。因此正确答案为A。10、药物稳定性影响因素试验（强制降解试验）不包括以下哪种条件？

A.高温试验

B.高湿试验

C.长期试验

D.强光照射试验

【答案】：C

解析：本题考察药物稳定性试验的分类。影响因素试验（强制降解试验）是在极端条件下考察药物稳定性，包括高温（加速破坏）、高湿（吸湿破坏）、强光照射（光降解）。选项C“长期试验”属于稳定性考察的基础试验，是在室温条件下长期留样观察药物变化，不属于影响因素试验；选项B“高湿试验”和D“强光照射试验”均为影响因素试验的典型条件。因此正确答案为C。11、中国药典采用红外分光光度法鉴别药物的主要依据是？

A.官能团的特征吸收峰

B.药物的化学结构

C.药物的物理性质

D.药物的晶型

【答案】：A

解析：本题考察红外光谱鉴别原理。红外光谱通过分子中官能团的特征振动频率（如羟基、羰基、苯环等）产生特征吸收峰，不同官能团的特征吸收峰具有唯一性，是红外鉴别药物的核心依据。选项B化学结构整体无法直接对应红外光谱；选项C物理性质（如熔点、溶解度）与红外光谱无关；选项D晶型差异可能导致红外峰形微小变化，但药典通常采用标准图谱对比官能团特征峰，而非晶型。12、中国药典（2020版）的内容不包括以下哪项？

A.凡例

B.正文

C.药品说明书

D.通则

【答案】：C

解析：本题考察中国药典的基本内容。中国药典（2020版）由凡例、正文、通则、索引等组成，药品说明书是药品标签的重要组成部分，用于指导用药，不属于药典内容（选项C错误）。凡例（编排规则）、正文（药品质量标准）、通则（检测方法）均为药典核心内容（选项A、B、D正确）。13、以下哪项物理常数常用于具有旋光性药物的鉴别和纯度检查？

A.熔点

B.比旋度

C.pH值

D.溶解度

【答案】：B

解析：本题考察药物物理常数的应用。比旋度是具有旋光性药物的重要物理常数，通过测定比旋度可鉴别药物真伪（如葡萄糖的比旋度为+52.7°~+53.5°）并检查纯度（旋光性药物的比旋度与纯度相关）；熔点主要用于固体药物的鉴别和纯度检查（如阿司匹林熔点135-138℃），但题目明确限定“具有旋光性药物”，故比旋度更合适；pH值和溶解度不属于物理常数，且不用于此类鉴别。故正确答案为B。14、中国药典中阿司匹林的含量测定方法为（），利用其分子结构中的游离羧基与氢氧化钠定量反应的原理？

A.非水溶液滴定法

B.酸碱滴定法（中和法）

C.氧化还原滴定法

D.高效液相色谱法

【答案】：B

解析：本题考察典型药物的含量测定方法。阿司匹林分子结构中含有游离羧基（-COOH），具有酸性，可与氢氧化钠等强碱定量反应，符合酸碱滴定法（中和法）的适用条件。非水溶液滴定法适用于有机弱碱或弱酸的非水体系滴定；氧化还原滴定法适用于含氧化性/还原性基团的药物；阿司匹林虽可采用HPLC法测定，但药典标准方法为酸碱滴定法（中和法）。故正确答案为B。15、中国药典重金属检查第一法（硫代乙酰胺法）的反应条件是？

A.酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）

B.中性条件下（pH7.0磷酸盐缓冲液）

C.碱性条件下（pH10.0氨性缓冲液）

D.强酸性条件下（盐酸溶液）

【答案】：A

解析：本题考察重金属检查法的反应条件。重金属检查第一法（硫代乙酰胺法）通过在pH3.5的醋酸盐缓冲液中，使重金属离子与硫代乙酰胺反应生成黄棕色硫化物混悬液。选项B为重金属检查第三法（硫化钠法）的条件；选项C为碱性条件，不符合硫代乙酰胺法的弱酸性环境要求；选项D强酸性会导致硫代乙酰胺水解不完全，影响反应。16、中国药典中重金属检查的硫代乙酰胺法，要求溶液的pH值应控制在（）

A.3.0～3.5

B.3.5～4.0

C.4.0～4.5

D.4.5～5.0

【答案】：A

解析：本题考察重金属检查的条件控制。硫代乙酰胺法中，在pH3.5的醋酸盐缓冲液条件下，重金属离子（如铅）与硫代乙酰胺反应生成棕黑色硫化物沉淀。pH过高会导致硫化物溶解度增大，pH过低则反应速率减慢，故控制pH在3.0～3.5，正确答案为A。17、以下哪个检查项目用于控制药物中有机杂质燃烧后残留的无机杂质总量？

A.炽灼残渣

B.重金属检查

C.有关物质检查

D.溶出度检查

【答案】：A

解析：本题考察药物杂质检查的知识点。炽灼残渣检查通过将药物在高温下炽灼，使有机杂质燃烧分解，残留的无机杂质(如硫酸盐、磷酸盐等)经酸处理后测定，用于控制药物中无机杂质的总量。选项B(重金属)是针对特定金属杂质的检查；选项C(有关物质)主要控制有机杂质的种类和含量；选项D(溶出度)是评价固体制剂在规定条件下的溶出速率，与无机杂质无关。18、药物分析中，精密度的考察内容不包括（）

A.重复性试验

B.中间精密度试验

C.重现性试验

D.回收率试验

【答案】：D

解析：本题考察精密度的分类。精密度包括重复性（同一人同一仪器）、中间精密度（同一实验室不同人/设备）和重现性（不同实验室）；选项D“回收率试验”是准确度的考察内容，用于评价测得值与真实值的接近程度。19、中国药典中，苯巴比妥的含量测定采用的方法是？

A.酸碱滴定法

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.气相色谱法

【答案】：B

解析：本题考察苯巴比妥的含量测定方法知识点。正确答案为B。解析：苯巴比妥分子结构中含有酰亚胺基团，显弱酸性（pKa约7.4），在冰醋酸-醋酐等非水介质中可与高氯酸滴定液发生中和反应，因此中国药典采用非水溶液滴定法测定其含量。A选项酸碱滴定法通常适用于在水溶液中具有较强酸碱性且无干扰的药物（如阿司匹林的两步滴定法），苯巴比妥在水中溶解度小，且易水解，不适用；C选项紫外分光光度法适用于有特征紫外吸收峰且结构简单的药物（如对乙酰氨基酚），但苯巴比妥的UV吸收峰受pH影响较大，药典未采用；D选项气相色谱法（GC）适用于挥发性药物（如维生素E），苯巴比妥为非挥发性药物，不适用。20、阿司匹林的鉴别试验中，中国药典采用的方法是（）

A.加三氯化铁试液，显紫堇色

B.加碘试液，发生加成反应褪色

C.加氨制硝酸银试液，生成银镜

D.加硝酸银试液，生成白色沉淀

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别试验方法。阿司匹林结构中无游离酚羟基，但在氢氧化钠溶液中加热水解生成水杨酸钠（含酚羟基），酚羟基与三氯化铁反应显紫堇色，故A正确。B选项碘的加成反应适用于含不饱和键药物（如维生素C）；C选项银镜反应用于醛基药物（如葡萄糖）；D选项硝酸银白色沉淀可能为氯化物或炔烃（如苯巴比妥钠），均非阿司匹林鉴别方法。21、在药物分析方法验证中，考察不同人员、不同实验室、不同仪器对测定结果的影响，属于哪种精密度考察？

A.重复性

B.中间精密度

C.重现性

D.专属性

【答案】：C

解析：本题考察药物分析方法精密度的类型。重现性指不同人员、不同实验室、不同仪器条件下对同一样品测定结果的一致性，是方法可靠性的关键指标；A选项重复性指同一人、同一条件下多次测定的结果；B选项中间精密度指同一实验室不同时间、不同仪器的测定；D选项专属性指方法排除辅料、杂质干扰的能力，与精密度无关。22、阿司匹林原料药的含量测定方法通常采用？

A.酸碱滴定法（直接滴定）

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色谱法

【答案】：A

解析：本题考察阿司匹林的含量测定方法。阿司匹林分子结构含游离羧基，可与NaOH定量反应，中国药典采用直接酸碱滴定法。选项B非水溶液滴定适用于有机碱盐类药物（如生物碱盐）；选项C紫外分光光度法虽可用于阿司匹林（276nm处有吸收），但中国药典优先采用简便的滴定法；选项D高效液相色谱法多用于复杂成分或多组分药物，阿司匹林单一成分无需HPLC。23、评价高效液相色谱系统分离效能的主要参数是？

A.理论板数

B.分离度

C.保留时间

D.峰面积

【答案】：B

解析：本题考察色谱系统适用性试验参数的意义。分离度（R）是衡量相邻两组分分离程度的指标，直接反映色谱系统分离效能，是系统适用性试验中最重要的参数。选项A理论板数用于评价色谱柱效；选项C保留时间为定性参数，反映组分在色谱柱中的滞留行为；选项D峰面积为定量参数，反映组分含量。24、以下哪个反应是芳伯胺类药物（如普鲁卡因）的专属鉴别反应？

A.三氯化铁反应（酚羟基药物）

B.重氮化-偶合反应

C.葡萄糖的旋光性检查

D.红外光谱法

【答案】：B

解析：本题考察药物专属鉴别反应。重氮化-偶合反应是芳伯胺类药物的专属鉴别反应：芳伯胺在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成重氮盐，再与β-萘酚偶合生成橙红色沉淀；三氯化铁反应是酚羟基药物（如对乙酰氨基酚）的鉴别反应，非芳伯胺专属；葡萄糖无芳伯胺结构，旋光性检查非鉴别反应；红外光谱虽具专属性，但属于仪器分析方法，非化学反应。故正确答案为B。25、阿司匹林的红外光谱中，以下哪个吸收峰可作为其鉴别依据？

A.3300-2300cm⁻¹（羟基伸缩振动）

B.1750cm⁻¹附近（酯羰基伸缩振动）

C.1600-1500cm⁻¹（苯环骨架振动）

D.1050cm⁻¹附近（C-O单键伸缩振动）

【答案】：B

解析：本题考察药物红外光谱鉴别知识点。阿司匹林的结构中含有酯键（乙酰水杨酸），其酯羰基（-COO-）的伸缩振动特征吸收峰通常在1750cm⁻¹附近（游离酯羰基）。选项A中3300-2300cm⁻¹多为羟基（-OH）或羧基（-COOH）的伸缩振动，阿司匹林的羧基因成盐或与酯键共轭，峰位可能偏移且非其最特征峰；选项C的1600-1500cm⁻¹为苯环骨架振动，多数含苯环药物均有此峰，不具特异性；选项D的1050cm⁻¹附近多为C-O单键（如醇羟基或醚键）的伸缩振动，非阿司匹林酯键的特征峰。故正确答案为B。26、生物样品（如血液、尿液）中药物常用的提取方法是？

A.液液萃取法

B.直接稀释法

C.沉淀蛋白法

D.衍生化法

【答案】：A

解析：本题考察生物样品前处理方法。液液萃取法利用药物与内源性物质在两相溶剂中分配系数的差异，通过振荡、分层实现药物提取，是生物样品中药物分析的经典方法。选项B直接稀释法仅适用于高浓度样品，无法有效提取微量药物；选项C沉淀蛋白法（如加入有机溶剂）主要用于去除蛋白质，属于前处理辅助步骤；选项D衍生化法是为改善检测灵敏度，非提取方法。27、中国药典中，考察药物在长期储存条件下稳定性的试验是？

A.影响因素试验

B.加速试验

C.长期试验

D.强光照射试验

【答案】：C

解析：本题考察药物稳定性试验的分类。正确答案为C，长期试验是在接近药品实际储存条件（温度25±2℃，相对湿度60±5%）下放置，考察药物在长期储存中的质量变化，是评价药品有效期的核心依据。A选项影响因素试验（高温、高湿、强光）用于考察强制条件下药物稳定性；B选项加速试验（40℃/75%RH）是通过加快反应速率预测长期稳定性；D选项强光照射试验属于影响因素试验的一种，仅考察光照对药物的影响。28、高效液相色谱法（HPLC）分析中，用于定量分析的主要参数是？

A.保留时间

B.峰面积

C.峰高

D.理论塔板数

【答案】：B

解析：本题考察HPLC定量分析的核心参数。HPLC定量分析主要依据色谱峰的面积与药物浓度的线性关系，峰面积是最常用的定量参数（线性相关系数通常要求≥0.999）。A选项保留时间用于定性鉴别；C选项峰高虽可用于定量但受系统影响较大；D选项理论塔板数反映色谱柱分离效能，不用于定量。29、药物鉴别试验中，以下最常用的物理常数测定方法是？

A.熔点测定

B.旋光度测定

C.折光率测定

D.比旋度测定

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别中物理常数的应用。熔点是固体药物的固有物理性质，具有特征性，且测定方法简便、重复性好，是药物鉴别中最常用的物理常数测定方法。旋光度、比旋度主要用于具有旋光性的药物（如葡萄糖），折光率则多用于液体药物或油类制剂，应用范围相对较窄。因此正确答案为A。30、药物旋光度测定主要用于评价以下哪类药物的纯度？

A.具有手性碳原子的药物

B.具有共轭体系的药物

C.具有挥发性的药物

D.具有荧光的药物

【答案】：A

解析：本题考察物理常数的应用。旋光度是手性药物的固有物理性质，通过测定旋光度可判断药物的光学纯度（如葡萄糖、肾上腺素等）；具有共轭体系的药物常用紫外分光光度法，挥发性药物通过沸点或气相色谱评价纯度，荧光药物通过荧光光谱鉴别。因此正确答案为A。31、药物鉴别试验的主要目的是（）

A.判断药物的真伪

B.检查药物的纯度

C.测定药物的含量

D.分析药物的化学结构

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别试验的基本概念。药物鉴别试验的核心目的是判断药物的真伪，确保所用药物符合标准规定；选项B“检查药物纯度”是一般杂质（如重金属、氯化物）和特殊杂质（如游离水杨酸）检查的目的；选项C“测定药物含量”是含量测定的核心任务；选项D“分析化学结构”属于结构确证试验（如IR、NMR），非鉴别试验的主要目的。32、在高效液相色谱法中，用于评价色谱柱分离效能的指标是？

A.理论塔板数

B.保留时间

C.峰面积

D.峰高

【答案】：A

解析：本题考察HPLC法中色谱柱分离效能的评价指标。理论塔板数（A）是评价色谱柱分离效能的核心指标，反映色谱柱对组分的分离能力（柱效）；保留时间（B）主要反映组分在色谱柱中的保留行为，与分离效能无关；峰面积（C）和峰高（D）是定量分析中用于计算药物含量的参数。因此正确答案为A。33、以下哪种药物鉴别方法是利用药物分子结构中特定官能团与试剂发生化学反应产生颜色变化来进行鉴别的？

A.红外分光光度法

B.紫外分光光度法

C.化学鉴别法

D.高效液相色谱法

【答案】：C

解析：本题考察药物鉴别方法的原理，正确答案为C。解析：A选项红外分光光度法通过药物分子对红外光的特征吸收峰（官能团特征振动频率）进行鉴别；B选项紫外分光光度法基于药物在特定波长处的特征吸收（吸收曲线形状和最大吸收波长）；C选项化学鉴别法利用药物与特定试剂发生化学反应（如显色、沉淀、气体等）进行鉴别，符合题干描述的“化学反应产生颜色变化”；D选项高效液相色谱法通过药物在色谱柱中的保留行为（保留时间）进行鉴别。34、采用非水滴定法测定生物碱类药物含量时，常用的滴定溶剂是？

A.冰醋酸

B.甲醇

C.水

D.液氨

【答案】：A

解析：本题考察非水滴定法的溶剂选择，正确答案为A。生物碱类药物为有机弱碱，非水滴定需选择酸性溶剂增强其碱性（使滴定反应完全），冰醋酸是常用酸性非水溶剂；甲醇为两性溶剂、水为两性溶剂且与生物碱作用强、液氨为碱性溶剂，均不适用于生物碱的非水滴定。35、阿司匹林的鉴别试验中，与三氯化铁试液反应生成的现象是？

A.紫堇色

B.红色

C.黄色

D.蓝色

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别试验中化学鉴别法的现象。阿司匹林结构中含有游离酚羟基，与三氯化铁试液反应生成紫堇色络合物，故正确答案为A。选项B（红色）多为其他药物（如某些铁盐与酚类的非典型反应）；选项C（黄色）常见于某些生物碱或金属络合物（如铁氰化钾反应）；选项D（蓝色）多为铜盐或某些生物碱与特定试剂的反应，均不符合阿司匹林的鉴别特征。36、中国药典规定，药品标签中标注“阴凉处”贮存时，其温度条件为？

A.不超过20℃

B.不超过10℃

C.2-10℃

D.0-20℃

【答案】：A

解析：本题考察药品贮藏条件的温度要求知识点。正确答案为A。解析：根据《中国药典》凡例“贮藏”项下：“阴凉处”指不超过20℃；“凉暗处”指避光并不超过20℃；“冷处”指2-10℃；“常温”指10-30℃。因此“阴凉处”温度条件为不超过20℃。B选项（不超过10℃）为“冷处”；C选项（2-10℃）为“冷处”；D选项（0-20℃）无对应药典贮藏术语，“阴凉处”仅强调温度≤20℃，无0℃下限要求。37、中国药典（2020年版）规定的药品标准体系中，不包含以下哪个部分？

A.凡例

B.正文

C.附录

D.具体药品检验方法

【答案】：D

解析：本题考察中国药典的基本结构。中国药典由凡例（A）、正文（B）、附录（C）和索引组成：凡例是药典的共性规定和解释；正文收载具体药品的质量标准；附录收载通用检验方法（如鉴别、检查、含量测定等）；索引用于检索。“具体药品检验方法”属于附录的内容，而非独立部分。因此正确答案为D。38、以下哪种试验不属于药物稳定性试验中的“影响因素试验”？

A.高温试验

B.高湿试验

C.强光照射试验

D.长期留样试验

【答案】：D

解析：本题考察药物稳定性试验类型。影响因素试验（强制降解试验）通过极端条件（高温、高湿、强光）考察药物稳定性，以明确影响因素。长期留样试验属于稳定性试验的“长期试验”，考察药物在室温条件下的稳定性变化，属于常规稳定性考察，而非极端条件下的强制试验。因此正确答案为D。39、在药物的红外光谱鉴别中，中国药典规定的常用方法是？

A.与对照图谱比较法

B.与标准图谱叠加法

C.与已知药物红外图谱比较法

D.直接测定主要吸收峰波长并计算

【答案】：A

解析：本题考察药物红外光谱鉴别方法。中国药典规定，药物红外光谱鉴别采用《药品红外光谱集》中的对照图谱进行比较（即“与对照图谱比较法”），确保药物特征吸收峰与标准图谱一致。选项B“叠加法”非药典规定方法；选项C“与已知药物比较”不规范，缺乏对照标准；选项D“直接测定波长计算”仅为一般吸收光谱分析方法，非药典规定的鉴别方法。40、中国药典中重金属检查法第一法（硫代乙酰胺法）的最适pH条件是？

A.3.0

B.3.5

C.4.0

D.5.0

【答案】：B

解析：本题考察重金属检查法条件。重金属检查法第一法（硫代乙酰胺法）需在pH3.5的醋酸盐缓冲液中进行，此时重金属离子（如Pb²⁺）与硫代乙酰胺反应生成稳定的硫化物沉淀。pH过高会导致重金属水解，pH过低则反应不完全，3.5是最适条件。因此正确答案为B。41、药物分析方法验证中，“重现性”的定义是（）

A.同一条件下，同一分析人员多次测定结果的一致性

B.不同实验室、不同分析人员使用不同设备和时间测定结果的一致性

C.同一实验室不同分析人员、不同设备、不同时间测定结果的一致性

D.同一分析人员在不同时间使用不同设备测定结果的一致性

【答案】：B

解析：本题考察方法验证中精密度相关概念。重现性指在不同条件下（如不同实验室、不同分析人员、不同设备或不同时间）进行测定，结果的一致性，用于评价方法的可靠性。选项A为“重复性”（同一人、同一条件）；选项C为“中间精密度”（同一实验室不同条件）；选项D描述不准确，未明确“不同条件”。故正确答案为B。42、亚硝酸钠滴定法测定具有芳伯氨基的药物含量时，1mol芳伯氨基药物与亚硝酸钠的反应摩尔比为？

A.1:1

B.1:2

C.2:1

D.1:3

【答案】：A

解析：本题考察亚硝酸钠滴定法的反应计量关系。芳伯氨基（Ar-NH₂）与NaNO₂在酸性条件下发生重氮化反应：Ar-NH₂+NaNO₂+2HCl→Ar-N₂⁺Cl⁻+NaCl+2H₂O，可见1mol芳伯氨基与1molNaNO₂反应，摩尔比为1:1。B错误，1:2常见于氧化还原滴定中（如I₂与Na₂S₂O₃）；C、D无对应滴定反应计量关系。43、以下哪种方法常用于药物的结构确证，具有特征性强、专属性高的特点？

A.紫外-可见分光光度法

B.红外分光光度法(IR)

C.高效液相色谱法(HPLC)

D.气相色谱法(GC)

【答案】：B

解析：本题考察药物鉴别试验的常用方法知识点。红外分光光度法(IR)通过测定药物分子对红外光的特征吸收峰来识别药物结构，具有特征性强、专属性高的特点，广泛用于药物的结构确证。选项A的UV法主要用于含共轭体系药物的含量测定或定性（利用吸收峰位置和强度），但特征性弱于IR；选项C的HPLC和D的GC主要用于分离和定量，而非结构确证。因此正确答案为B。44、在药物的一般杂质检查中，以下哪项不属于一般杂质？

A.氯化物

B.重金属

C.对乙酰氨基酚中的对氨基酚

D.炽灼残渣

【答案】：C

解析：本题考察药物杂质分类知识点。一般杂质是指在多数药物生产和贮藏过程中易引入的普遍存在的杂质，如氯化物（A）、重金属（B）、炽灼残渣（D）等，这些杂质检查方法具有通用性。特殊杂质是指特定药物生产或贮藏过程中引入的特有杂质，对乙酰氨基酚中的对氨基酚（C）是其生产过程中可能未除尽的中间体（合成对乙酰氨基酚时，对硝基苯酚还原不完全可能生成对氨基酚），属于对乙酰氨基酚的特殊杂质，而非一般杂质。故正确答案为C。45、中国药典中重金属检查的常用方法是？

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡氏法

C.碘量法

D.铈量法

【答案】：A

解析：本题考察药物杂质检查中的重金属检查知识点。重金属检查主要用于控制药物中铅、汞、铜等重金属杂质的限量。A选项硫代乙酰胺法是中国药典重金属检查的第一法，适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物，通过硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成有色硫化物沉淀进行比色；B选项古蔡氏法是砷盐检查的经典方法，用于检测药物中的砷元素；C选项碘量法和D选项铈量法属于氧化还原滴定法，主要用于药物含量测定，而非重金属检查。因此正确答案为A。46、以下关于药物稳定性试验的说法，错误的是（）

A.影响因素试验需考察高温、高湿、强光照射对药物稳定性的影响

B.加速试验的目的是在较短时间内预测药物在常温条件下的稳定性

C.长期试验应在接近药品实际储存条件下进行

D.药物稳定性试验的考察指标仅包括含量变化

【答案】：D

解析：药物稳定性试验需考察性状、有关物质、物理性质（如吸湿性、溶出度）等，D错误地局限于含量；A描述影响因素试验（强制降解试验），B描述加速试验（预测常温稳定性），C描述长期试验（实际储存条件），均正确。47、以下哪种方法属于药物的光谱鉴别法？

A.化学显色反应

B.紫外-可见分光光度法

C.薄层色谱法

D.高效液相色谱法

【答案】：B

解析：本题考察药物鉴别方法的分类。光谱鉴别法是利用药物分子对特定波长光的吸收特性进行鉴别，包括紫外-可见分光光度法（UV）和红外分光光度法（IR）。选项A“化学显色反应”属于化学鉴别法，通过化学反应产生颜色变化鉴别；选项C“薄层色谱法”和D“高效液相色谱法”属于色谱鉴别法，利用不同物质在色谱系统中的保留行为差异鉴别。因此正确答案为B。48、下列药物中，中国药典采用非水溶液滴定法测定含量的是？

A.阿司匹林

B.维生素C

C.苯甲酸钠

D.盐酸普鲁卡因

【答案】：C

解析：本题考察含量测定方法的选择。苯甲酸钠（弱酸强碱盐）在冰醋酸中显碱性，可用非水碱量法（高氯酸滴定液）测定；阿司匹林采用HPLC法，维生素C用碘量法，盐酸普鲁卡因用亚硝酸钠滴定法（重氮化法）。因此正确答案为C。49、以下哪种鉴别方法具有‘特征性强、专属性高’的特点，可用于药物的真伪鉴别？

A.化学鉴别法

B.紫外分光光度法

C.红外分光光度法

D.薄层色谱法

【答案】：C

解析：本题考察药物鉴别方法的特点。红外分光光度法（IR）通过药物分子中特征官能团的特征吸收峰（如羟基、羰基等）进行鉴别，具有高度的特征性和专属性，是药物真伪鉴别的重要手段。选项A“化学鉴别法”依赖化学反应，易受共存物质干扰；选项B“紫外分光光度法”仅利用药物的紫外吸收，受浓度、pH等影响，专属性较弱；选项D“薄层色谱法”依赖斑点位置和Rf值，受展开条件影响较大。因此正确答案为C。50、中国药典中规定的药物熔点测定方法，其主要目的是用于药物的哪种分析？

A.鉴别

B.检查

C.含量测定

D.有效性评价

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别方法的知识点。熔点是药物的物理常数，属于物理鉴别法范畴，通过测定药物熔点可有效鉴别药物真伪；B选项“检查”主要针对杂质（如重金属、有关物质等），熔点不用于杂质检查；C选项“含量测定”通常采用HPLC、UV等定量方法，熔点无法实现精确定量；D选项“有效性评价”涉及药物的药理作用验证，与熔点无关。因此正确答案为A。51、维生素C的鉴别反应不包括以下哪种？

A.与硝酸银反应生成银镜

B.与2,6-二氯靛酚反应褪色

C.红外光谱特征吸收

D.与三氯化铁反应显蓝紫色

【答案】：D

解析：本题考察维生素C的鉴别特征。维生素C（抗坏血酸）含烯二醇结构，具有强还原性：①与硝酸银反应生成银镜（A正确）；②与2,6-二氯靛酚反应（氧化还原）使其褪色（B正确）；③红外光谱有特征吸收峰（C正确）。而D（与三氯化铁反应显蓝紫色）是酚类药物（如肾上腺素）的专属反应，维生素C无酚羟基，故不发生此反应。52、中国药典规定的物理常数测定项目不包括？

A.熔点

B.旋光度

C.溶解度

D.折光率

【答案】：C

解析：本题考察药物物理常数的定义。物理常数是描述药物物理性质的特征参数，包括熔点、沸点、旋光度、折光率、相对密度等。C选项溶解度是药物溶解性能的描述，不属于药典规定的物理常数测定项目，仅作为一般性物理性质描述。53、中国药典重金属检查中，硫代乙酰胺法的显色原理是利用重金属离子与硫代乙酰胺在弱酸性条件下生成？

A.红色沉淀

B.黄色沉淀

C.棕色沉淀

D.黑色沉淀

【答案】：D

解析：本题考察重金属检查法的原理，正确答案为D。硫代乙酰胺法中，硫代乙酰胺在pH3.5的醋酸盐缓冲液中水解生成H₂S，H₂S与重金属离子（如Pb²⁺）在弱酸性条件下生成棕黑色硫化物沉淀（PbS），通过与标准铅溶液比较进行限量检查。其他选项颜色不符合硫代乙酰胺法的显色特征，如红色可能为铁盐检查（硫氰酸盐法），黄色/棕色非该法典型颜色。54、阿司匹林原料药中需要重点检查的特殊杂质是？

A.水杨酸

B.醋酸

C.苯酚

D.乙酰水杨酸酐

【答案】：A

解析：本题考察药物特殊杂质检查。阿司匹林（乙酰水杨酸）由水杨酸乙酰化制备，若乙酰化不完全，会残留未反应的水杨酸。水杨酸具有酚羟基，毒性较大且易氧化变色，是阿司匹林的主要特殊杂质。醋酸是反应副产物（乙酸酐水解产生），虽可能存在，但毒性较低且非主要控制指标；苯酚在合成工艺中并非关键杂质；乙酰水杨酸酐是阿司匹林的氧化产物，药典通常检查游离水杨酸而非乙酰水杨酸酐。因此正确答案为A。55、以下关于药物物理常数的说法，错误的是（）

A.旋光度是指平面偏振光通过旋光性物质时振动面旋转的角度

B.折光率是光线在空气中的速度与在供试品中的速度之比

C.熔点是指固体物质在熔融时的温度

D.中国药典规定葡萄糖含量测定可采用旋光度法

【答案】：C

解析：本题考察药物物理常数的定义与应用，正确答案为C。熔点定义应为“固体物质按规定方法测定，由初熔至全熔的温度范围”（如阿司匹林熔点为135-138℃），而非单一熔融温度。A选项旋光度定义正确；B选项折光率公式（n=c1/c2）正确；D选项葡萄糖具有旋光性，中国药典采用旋光度法测定其含量，原理为旋光度与浓度成正比。56、中国药典中，以下哪个检查项目用于控制药物中混入的无机杂质（如重金属、硫酸盐等），并通过高温炽灼去除有机成分后测定残渣量？

A.重金属检查法

B.炽灼残渣检查法

C.溶出度检查法

D.崩解时限检查法

【答案】：B

解析：本题考察药物杂质检查方法的应用。炽灼残渣检查法通过高温炽灼使有机药物分解，残留的无机杂质形成残渣，用于控制药物中无机杂质总量。A选项重金属检查法是专门测定重金属（如铅、汞）的特定方法，而非通过炽灼去除有机成分；C选项溶出度和D选项崩解时限均为制剂的生物利用度相关检查，与无机杂质控制无关。57、阿司匹林中游离水杨酸的检查采用的方法是（）

A.薄层色谱法

B.紫外分光光度法

C.高效液相色谱法

D.气相色谱法

【答案】：C

解析：本题考察特殊杂质检查方法。阿司匹林中的游离水杨酸是生产/贮存过程引入的特殊杂质，中国药典采用高效液相色谱法（HPLC）检查，利用水杨酸与阿司匹林在色谱柱上的保留时间差异实现分离和定量；选项A薄层色谱法分离效果差，仅用于初步鉴别；选项B紫外分光光度法因两者光谱重叠，无法有效分离检测；选项D气相色谱法适用于挥发性成分，水杨酸和阿司匹林沸点高，不适用。58、肾上腺素注射液的含量测定方法通常采用以下哪种？

A.非水溶液滴定法

B.酸碱滴定法

C.紫外-可见分光光度法

D.高效液相色谱法

【答案】：A

解析：本题考察药物含量测定方法的知识点，正确答案为A。肾上腺素为有机碱的盐（如盐酸肾上腺素），其游离碱具有弱碱性，在非水介质（如冰醋酸）中可通过高氯酸滴定法准确测定含量；B选项酸碱滴定法适用于强酸强碱或强酸碱药物，肾上腺素的弱碱性在水溶液中直接滴定误差大；C选项紫外分光光度法需药物有明显共轭紫外吸收，肾上腺素共轭体系弱，且体内辅料干扰大；D选项HPLC可用于含量测定，但中国药典中肾上腺素注射液优先采用非水溶液滴定法（简便且专属性强）。59、《中国药典》2020年版的内容不包括以下哪个部分？

A.凡例

B.正文

C.附录

D.药品不良反应报告

【答案】：D

解析：本题考察《中国药典》基本结构知识点。《中国药典》2020年版由凡例（A）、正文（B）、附录（C）和索引等部分组成，凡例是解释和使用药典的总则，正文收载药品质量标准，附录包括通用检测方法和制剂通则。药品不良反应报告（D）是药品上市后监测的报告体系，不属于药典内容范畴。故正确答案为D。60、药物鉴别试验的主要依据不包括以下哪项？

A.药物的化学结构

B.药物的物理常数（如熔点、沸点）

C.药物的含量

D.特征化学反应

【答案】：C

解析：鉴别试验目的是判断药物真伪，依据包括化学结构特征（官能团反应）、物理常数（如熔点、沸点）、光谱特征（UV/IR）等。药物含量是指药物中有效成分的量，属于含量测定范畴，而非鉴别依据。61、在药物稳定性影响因素试验中，考察药物对光稳定性的方法是？

A.高温试验（60℃±2℃）

B.高湿试验（92.5%RH）

C.强光照射试验（45000±5000lx）

D.加速试验（40℃，75%RH）

【答案】：C

解析：本题考察药物稳定性影响因素试验的知识点。强光照射试验是专门考察药物对光稳定性的方法，通常在45000±5000lx的强光条件下进行，观察药物是否因光照发生降解。高温试验（60℃）考察温度对稳定性的影响；高湿试验（92.5%RH）考察湿度影响；加速试验（40℃，75%RH）属于稳定性考核的加速条件，用于预测长期稳定性，并非直接考察光稳定性。故正确答案为C。62、以下哪个物理常数的测定适用于具有旋光性的药物？

A.熔点

B.沸点

C.比旋度

D.折光率

【答案】：C

解析：本题考察药物物理常数的应用。比旋度（C）是旋光性药物的特征物理常数，可通过旋光仪测定，用于反映药物的旋光特性；熔点（A）用于鉴别固体药物的纯度和晶型；沸点（B）适用于液体药物的挥发性测定；折光率（D）反映药物的光学特性，均与旋光性无关。因此正确答案为C。63、以下哪个鉴别方法主要基于药物分子对特定波长光的吸收特性？

A.紫外分光光度法

B.红外分光光度法

C.薄层色谱法

D.X射线衍射法

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别试验的方法原理。紫外分光光度法（A）基于药物分子对特定波长紫外光的吸收特性，不同药物因分子结构差异导致吸收峰位置和强度不同，适用于鉴别；红外分光光度法（B）主要用于结构确证，通过官能团特征振动吸收峰（如羟基、羰基等）判断分子结构；薄层色谱法（C）是根据各成分在固定相和流动相中的分配系数差异形成不同Rf值斑点，属于色谱鉴别；X射线衍射法（D）用于晶体结构分析，通过晶体对X射线的衍射图谱鉴别晶型。因此正确答案为A。64、药物分析中，“重金属检查”属于以下哪类检查项目？

A.一般杂质检查

B.特殊杂质检查

C.安全性检查

D.有效性检查

【答案】：A

解析：本题考察药物检查项目的分类。一般杂质是指在自然界中广泛存在、多数药物生产/储存中易引入的杂质（如重金属、砷盐、氯化物等）；特殊杂质是特定药物生产/储存中特有的杂质（如阿司匹林中的游离水杨酸）。“重金属检查”针对普遍存在的重金属，属于一般杂质检查；C选项“安全性检查”（如细菌内毒素、无菌检查）是对药物安全性的针对性检测；D选项“有效性检查”（如含量测定）侧重药物的药效强度。因此正确答案为A。65、在高效液相色谱（HPLC）系统适用性试验中，用于评价相邻色谱峰分离程度的参数是？

A.理论塔板数

B.分离度

C.拖尾因子

D.保留时间

【答案】：B

解析：本题考察HPLC系统适用性参数的意义。分离度（R）通过公式R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)计算，直接反映相邻色谱峰的分离程度，是评价分离效果的核心指标。错误选项：A（理论塔板数反映色谱柱柱效）；C（拖尾因子评价色谱峰对称性）；D（保留时间仅表示峰的保留位置，不反映分离程度）。66、阿司匹林中游离水杨酸的限量检查采用的方法是？

A.薄层色谱法

B.紫外分光光度法

C.比色法

D.高效液相色谱法

【答案】：C

解析：本题考察特殊杂质检查方法。阿司匹林由水杨酸乙酰化制备，可能含未反应的水杨酸杂质。水杨酸因含酚羟基，可与三氯化铁试液反应显紫堇色，而阿司匹林无酚羟基不显色。通过与对照液比较颜色深浅，控制游离水杨酸限量，此为比色法，故C正确。A选项薄层色谱法可用于定性鉴别，但非限量检查；B选项紫外分光光度法需特定波长（如297nm），但药典中采用的是比色法；D选项HPLC法可用于，但非首选限量方法。67、中国药典规定，重金属检查法中，供试品溶液的pH条件为（），以确保重金属离子与显色剂形成稳定的硫化物沉淀？

A.pH3.0~3.5的醋酸盐缓冲液

B.pH4.0~4.5的醋酸盐缓冲液

C.pH5.0~5.5的醋酸盐缓冲液

D.pH6.0~6.5的醋酸盐缓冲液

【答案】：A

解析：本题考察重金属检查的药典方法。重金属检查（如硫代乙酰胺法）需在pH3.5的醋酸盐缓冲液中进行，此时溶液中H+浓度较低，避免重金属离子水解，同时保证硫代乙酰胺水解产生的硫化氢与重金属离子在适宜pH下形成稳定的硫化物沉淀。pH4.0~4.5或更高会因pH升高导致重金属离子水解，影响沉淀形成；pH3.0以下则可能因H+浓度过高抑制硫化氢生成。故正确答案为A。68、中国药典中维生素C的比旋度测定采用的仪器是？

A.紫外分光光度计

B.旋光计

C.折光仪

D.红外光谱仪

【答案】：B

解析：本题考察药物物理常数的测定方法。比旋度是偏振光通过旋光性物质时的旋光度经计算得到的物理常数，需用旋光计直接测定（通过旋光管、光源、检偏镜等组件）。A选项紫外分光光度计用于测定物质的吸收光谱或含量，与比旋度无关；C选项折光仪用于测定折光率；D选项红外光谱仪用于结构鉴别，均不用于比旋度测定。69、药物中重金属检查常采用的方法是？

A.硫代乙酰胺法

B.硫氰酸盐法

C.古蔡氏法

D.白田道夫法

【答案】：A

解析：本题考察重金属检查的常用方法。硫代乙酰胺法是中国药典规定的重金属检查第一法，适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物。B选项硫氰酸盐法用于铁盐检查；C选项古蔡氏法和D选项白田道夫法均用于砷盐检查，而非重金属检查。70、体内药物分析中，生物样品（如血浆）前处理的常用方法不包括？

A.蛋白沉淀法

B.液液萃取法

C.衍生化法

D.直接进样法

【答案】：D

解析：本题考察体内药物分析样品前处理的必要性。正确答案为D，生物样品（血、尿等）基质复杂（含蛋白质、代谢物等），直接进样法无法有效分离干扰物，易导致色谱峰拖尾或假阳性结果。常用前处理方法：A选项蛋白沉淀法（如用乙腈沉淀血浆蛋白）；B选项液液萃取法（利用分配系数差异分离目标药物）；C选项衍生化法（将药物转化为易检测的衍生物，提高检测灵敏度）。71、对乙酰氨基酚的鉴别试验中，与三氯化铁试液反应显（）色？

A.蓝紫

B.翠绿

C.紫色

D.红色

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别试验的显色反应知识点。对乙酰氨基酚分子结构中含有酚羟基，与三氯化铁试液反应生成蓝紫色络合物，故正确答案为A。选项B（翠绿）常见于肾上腺素的鉴别反应；选项C（紫色）多为水杨酸类药物的鉴别特征（如紫堇色）；选项D（红色）无典型对应药物，故排除。72、中国药典中，布洛芬胶囊的含量测定方法通常采用以下哪种？

A.紫外分光光度法

B.高效液相色谱法

C.气相色谱法

D.非水滴定法

【答案】：B

解析：本题考察药物含量测定方法的选择。布洛芬属于芳基丙酸类非甾体抗炎药，其结构中含有苯环和羧基，具有紫外吸收，但紫外分光光度法易受辅料或其他杂质干扰。中国药典采用高效液相色谱法（HPLC）测定布洛芬胶囊含量，可有效分离和定量布洛芬。气相色谱法（GC）需对布洛芬进行衍生化处理，操作复杂；非水滴定法适用于有机碱或有机酸的非水介质滴定，布洛芬虽为有机酸，但滴定法受溶剂和杂质影响较大，准确性低于HPLC。因此正确答案为B。73、药物鉴别试验中，利用药物分子中特定官能团与化学试剂反应产生颜色变化的方法属于？

A.化学鉴别法

B.紫外分光光度法

C.红外分光光度法

D.薄层色谱法

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别方法的分类。化学鉴别法是利用药物与特定化学试剂反应产生颜色、沉淀、气体等现象进行鉴别；紫外分光光度法基于药物分子对紫外光的吸收特性，红外分光光度法基于官能团的特征吸收峰，薄层色谱法通过分离后斑点特征鉴别，均不涉及化学反应产生颜色变化。因此正确答案为A。74、以下哪种方法常用于药物的结构确证性鉴别？

A.红外分光光度法

B.紫外分光光度法

C.旋光度测定法

D.气相色谱法

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别方法的知识点。红外分光光度法（IR）通过测定药物分子对红外光的特征吸收，可提供分子结构的直接信息，是结构确证性鉴别的金标准。紫外分光光度法（UV）主要用于含共轭体系药物的定性或定量分析，特异性较弱；旋光度测定法适用于具有手性中心的药物，仅反映光学活性，不用于结构确证；气相色谱法（GC）主要用于挥发性成分的分离分析，无法直接提供结构信息。因此正确答案为A。75、采用硫代乙酰胺法检查药物中重金属时，其原理是利用重金属与何种试剂生成有色硫化物沉淀进行限量比较？

A.硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生的硫化氢

B.硫代乙酰胺在碱性条件下水解产生的硫离子

C.硫代乙酰胺在中性条件下水解产生的亚硫酸根

D.硫代乙酰胺与重金属直接生成络合物

【答案】：A

解析：本题考察重金属检查法（硫代乙酰胺法）的原理。在pH3.5的醋酸盐缓冲液中，硫代乙酰胺水解生成硫化氢（H₂S），H₂S与重金属离子（如铅离子）反应生成黄色至棕色的硫化物混悬液，与标准铅溶液对照判断限量。选项B中硫代乙酰胺在碱性条件下水解产生的是硫代碳酸根而非硫离子；选项C中中性条件下无此反应；选项D中硫代乙酰胺需先水解产生H₂S才能与重金属反应。因此正确答案为A。76、中国药典中，对乙酰氨基酚片的含量测定常采用以下哪种方法？

A.高效液相色谱法（HPLC）

B.紫外分光光度法

C.非水溶液滴定法

D.气相色谱法

【答案】：A

解析：本题考察药物含量测定方法的选择。对乙酰氨基酚片含量测定常采用HPLC法（A），因对乙酰氨基酚结构中含酚羟基和酰胺键，可能存在对氨基酚等杂质，HPLC可通过分离度和准确性实现精确测定；紫外分光光度法（B）受辅料（如淀粉、糊精）干扰较大，且无法分离杂质；非水溶液滴定法（C）适用于碱性药物或含弱酸性基团的药物，对乙酰氨基酚碱性较弱，非水法不适用；气相色谱法（D）主要用于挥发性成分，对乙酰氨基酚无挥发性。因此正确答案为A。77、中国药典中采用高效液相色谱法测定某药物含量时，系统适用性试验中应重点考察的参数是？

A.理论塔板数、分离度

B.保留时间、峰面积

C.拖尾因子、流速

D.柱温、检测波长

【答案】：A

解析：本题考察HPLC系统适用性试验的知识点。系统适用性试验用于评估色谱系统的分离效能和稳定性，核心参数包括理论塔板数（反映柱效）、分离度（反映相邻峰分离程度）、拖尾因子（反映峰形对称性）。保留时间（B）是色谱峰位置的定性参数，峰面积是定量参数；流速（C）和柱温（D）属于色谱条件设置，不属于系统适用性试验的核心考察指标。因此正确答案为A。78、在药物分析方法验证中，反映测量值与真实值接近程度的关键参数是？

A.精密度

B.准确度

C.专属性

D.检测限

【答案】：B

解析：本题考察分析方法验证参数的定义知识点。正确答案为B。解析：准确度（Accuracy）是指在规定条件下，测得的分析结果与真实值（或参考值）接近的程度，通常以回收率表示（如加样回收率）。A选项精密度（Precision）是指在相同条件下多次测量结果的重复性、中间精密度或重现性，反映测量结果的离散程度；C选项专属性（Specificity）是指在其他成分（如杂质、降解产物）存在下，准确测定被测物的能力，即方法对干扰物的抗干扰能力；D选项检测限（LOD）是指样品中被测物能被检测出的最低浓度或量，仅要求能观察到信号，不要求准确定量。79、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查，采用的鉴别反应原理是基于对氨基酚在碱性条件下与什么试剂反应生成蓝色络合物？

A.亚硝基铁氰化钠

B.三氯化铁

C.氨制硝酸银

D.硫酸铜

【答案】：A

解析：本题考察特殊杂质的限量检查原理。对乙酰氨基酚合成过程中可能引入对氨基酚杂质，对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝色络合物，而对乙酰氨基酚无此反应，可用于对氨基酚的限量检查。选项B三氯化铁用于酚羟基鉴别（如对乙酰氨基酚自身的酚羟基反应），但无法特异性检查对氨基酚；选项C氨制硝酸银用于醛基或还原性物质的银镜反应；选项D硫酸铜用于铜络合反应（如生物碱鉴别），均不符合题意。80、药物鉴别试验中，利用药物分子结构中不饱和键的特征吸收进行鉴别的方法是？

A.紫外-可见分光光度法（UV）

B.红外分光光度法（IR）

C.核磁共振波谱法（NMR）

D.高效液相色谱法（HPLC）

【答案】：A

解析：本题考察药物鉴别方法的原理。紫外-可见分光光度法（UV）基于药物分子中不饱和键（如双键、共轭体系）的π→π*电子跃迁，产生特征吸收峰（如200-400nm范围），适用于含不饱和键的药物鉴别。B选项IR主要通过官能团特征吸收峰（如羟基、羰基）鉴别；C选项NMR用于解析分子结构中氢/碳原子的化学环境；D选项HPLC是分离和定量方法，不直接用于鉴别。因此正确答案为A。81、重金属检查属于药物的哪种杂质检查？

A.一般杂质检查

B.特殊杂质检查

C.信号杂质检查

D.有机杂质检查

【答案】：A

解析：本题考察药物杂质检查的分类。一般杂质是指在多种药物生产和贮藏过程中易引入的杂质，如重金属、砷盐、氯化物等（A正确）；特殊杂质是指某一药物特有的杂质（B错误）；信号杂质（如氯化物、硫酸盐）通常对人体无害，但影响药物质量（C错误）；有机杂质属于药物中有机合成的杂质（D错误）。因此正确答案为A。82、药物的物理常数测定中，“熔点”主要用于药物的什么分析？

A.鉴别和纯度检查

B.含量测定

C.溶出度考察

D.制剂有效性验证

【答案】：A

解析：本题考察物理常数的应用。熔点是固体药物的特征物理参数，通过测定熔点可鉴别药物（如苯巴比妥熔点为95-99℃，具有唯一性），同时熔点范围窄（如纯药物熔点集中，杂质会使熔点下降、熔距延长）可反映药物纯度。B选项含量测定常用滴定法、HPLC等；C选项溶出度是制剂释放度考察；D选项制剂有效性验证需结合药效试验。故正确答案为A。83、生物样品（如血液、尿液）中药物浓度测定最常用的分析方法是（）。

A.气相色谱法

B.高效液相色谱法

C.紫外分光光度法

D.红外分光光度法

【答案】：B

解析：本题考察体内药物分析方法。生物样品（血液、尿液等）基质复杂、药物浓度低，需高分离效能和高灵敏度的分析方法。高效液相色谱法（HPLC）具有分离效能高、灵敏度高、专属性强等特点，可同时分离和定量多种成分，是生物样品分析的首选方法。气相色谱法（A）适用于挥发性药物，生物样品中多数药物非挥发性；紫外分光光度法（C）灵敏度低且干扰多；红外分光光度法（D）主要用于固体药物鉴别，不用于体内分析。84、在高效液相色谱法中，用于评价色谱柱分离效能的关键参数是？

A.保留时间

B.峰面积

C.分离度

D.峰高

【答案】：C

解析：本题考察HPLC系统适用性参数。正确答案为C，分离度（Rs）定义为相邻两峰保留时间之差与两峰峰宽平均值的比值，直接反映色谱柱对相邻组分的分离能力，是分离效能的核心指标。A选项保留时间反映组分在色谱柱中滞留的时间，B、D为定量相关参数（峰面积、峰高用于计算含量），理论塔板数虽反映柱效，但“分离效能”更侧重相邻峰的分离程度。85、在药物分析方法验证中，用于评估方法是否能准确测定主成分含量的指标是？

A.精密度

B.准确度

C.专属性

D.线性与范围

【答案】：B

解析：本题考察药物分析方法验证指标知识点。准确度是指测得值与真实值的接近程度，直接反映方法能否准确测定样品中主成分的含量。选项A的精密度反映多次测量结果的重复性和稳定性；选项C的专属性指方法排除其他成分干扰、仅测定主成分的能力；选项D的线性与范围指浓度与响应值的线性关系及适用浓度区间。因此正确答案为B。86、药物分析方法验证中，反映测量值与真实值接近程度的参数是？

A.精密度

B.准确度

C.专属性

D.线性

【答案】：B

解析：本题考察分析方法验证参数的定义，正确答案为B。准确度是指测定值与真实值的接近程度，通常用回收率表示；精密度反映测量结果的重复性/重现性；专属性指方法仅对被测物有响应、不受其他成分干扰；线性描述浓度与响应值的线性关系，均不符合题意。87、采用气相色谱法（GC）测定药物中残留溶剂时，最常用的检测器是？

A.紫外检测器（UV）

B.荧光检测器（FLD）

C.氢火焰离子化检测器（FID）

D.二极管阵列检测器（DAD）

【答案】：C

解析：本题考察GC检测器的应用。氢火焰离子化检测器（FID）对含碳有机物（如乙醇、甲醇等残留溶剂）响应灵敏，是GC测定残留溶剂的首选检测器；A选项“紫外检测器”是HPLC检测器；B选项“荧光检测器”适用于含荧光基团的物质；D选项“二极管阵列检测器”是HPLC检测器，用于光谱扫描。因此正确答案为C。88、阿司匹林的IR光谱中，苯环骨架振动的特征吸收峰位置通常在哪个范围？

A.3200-3400cm⁻¹

B.1750-1700cm⁻¹

C.1600-1500cm⁻¹

D.1300-1200cm⁻¹

【答案】：C

解析：本题考察药物IR光谱鉴别中苯环特征峰的归属。IR光谱中，苯环的骨架振动（C=C伸缩振动）通常在1600-1500cm⁻¹区域，阿司匹林含有苯环结构，故该区域有特征吸收峰。选项A为羟基（-OH）的伸缩振动峰；选项B为酯羰基（-COO-）的伸缩振动峰（阿司匹林的乙酰氧基特征峰）；选项D为C-O单键的伸缩振动峰（如酯键中的C-O-C），均不符合题意。89、肾上腺素的含量测定采用紫外分光光度法，其主要依据是分子结构中存在？

A.苯环结构

B.酚羟基

C.共轭双键体系

D.氨基

【答案】：C

解析：本题考察UV分光光度法的应用原理，正确答案为C。肾上腺素分子结构中含有邻苯二酚和β-苯乙胺结构，其共轭双键体系（苯环与侧链双键共轭）产生特征UV吸收（最大吸收峰约276nm），通过朗伯-比尔定律测定含量。A选项苯环是共轭体系的一部分，但“共轭双键体系”更准确描述其吸收来源；B选项酚羟基为助色团，本身不产生特征吸收；D选项氨基无紫外吸收特性。90、HPLC法进行含量测定时，用于评价色谱峰分离程度的关键参数是？

A.理论塔板数

B.分离度

C.拖尾因子

D.保留时间

【答案】：B

解析：本题考察HPLC系统适用性试验参数的意义。理论塔板数（A）用于评价色谱柱的分离效率；分离度（B）用于衡量相邻色谱峰的分离程度，是含量测定中判断色谱峰是否完全分离的核心指标；拖尾因子（C）用于评价色谱峰的对称性；保留时间（D）仅反映组分在色谱柱中的保留行为，不涉及分离程度。因此正确答案为B。91、中国药典中药物稳定性试验的长期试验条件是（）

A.温度60±2℃，相对湿度7