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化学工程XX化工研究所研究员实习报告一、摘要2023年7月1日至2023年8月31日,我在XX化工研究所担任化学工程研究员助理,参与有机催化反应机理研究项目。通过搭建微反应器系统,完成了对新型催化剂在连续流反应中的动力学测试,实验数据显示转化率提升至82%,较传统釜式反应提高18个百分点。运用AspenPlus模拟反应路径,优化了反应温度区间,使选择性达到91%。熟练应用HPLCMS联用技术分析中间体结构,累计处理样本数据236组,建立动力学模型参数误差小于5%。掌握了微反应器设计实验验证数值模拟的闭环研究方法,验证了催化剂在高压条件下的稳定性,为后续放大实验提供了关键参数支撑。二、实习内容及过程1实习目的去XX化工研究所实习,主要是想看看实际科研是什么样,把学校学的反应工程、传递现象这些知识怎么用到真刀真枪的项目上。想体验一下从文献调研到设计实验,再到处理数据、写报告的完整流程。2实习单位简介XX化工研究所主要搞精细化工产品的催化技术开发,实验室有挺多高端设备,像连续流微反应器、各种色谱仪、光谱仪,还有专门的动力学测试系统。我跟着的团队在做新型有机催化剂的研究,目标是开发更绿色、效率更高的路线。3实习内容与过程开始的时候先花了两周读文献,整理了目标反应的国内外进展,特别是几种钯基催化剂的活性对比。然后跟着师兄把一套微反应器系统重新调试,反应物料是苯和一种醛,在120℃、3MPa的条件下进行氢醛缩合反应。第一次试运行的时候,产物收率只有65%,远低于文献值。后来发现是冷却系统流量没调好,导致局部过热,调整后收率提升到78%。为了优化反应条件,又做了温度、压力、催化剂用量的一系列单因素实验,数据记录了厚厚一本。中期开始用AspenPlus模拟反应路径,把动力学参数输入模型,对比了理论计算和模拟结果,误差控制在8%以内。最后整理了实验报告,包括机理分析、工艺路线图,还用Origin画了动力学曲线。期间还参与了实验室的安全培训,学了高压反应器的操作规范。4实习成果与收获主要成果是确定了最佳反应条件,苯转化率达到85%,副产物选择性降低了12%。建立的动力学模型能预测不同条件下的收率,为后续放大实验提供了依据。最大的收获是学会了怎么设计实验,怎么分析数据,以前做实验都是按部就班,现在知道怎么根据结果调整方案。比如微反应器那个问题,就是反复试错才解决的,感觉这种经验特别宝贵。还学会了用HPLCMS快速分析中间体,处理峰面积数据的时候对色谱软件的操作更熟练了。5遇到的问题及解决第一个问题是反应器堵塞,催化剂粉末偶尔会沉积在加热区,导致传热不均。当时挺急的,因为马上要交实验报告了。后来发现是进料流速没控制好,改成了分批加入,每次用前用超声波清洗反应管,问题解决了。学到了连续流反应对物料均匀性要求特别高,设计实验时要考虑边界情况。第二个是动力学数据拟合时,初始假设不合理导致结果偏差大。重新调整了模型参数,多试了几个软件,最后用Origin的非线性回归功能做的好些,虽然耗时但准确多了。6职业规划启发这次实习让我更确定想往精细化工方向发展,特别是催化领域,感觉挺有前景的。实验室那种快速迭代、解决问题的氛围挺吸引我,以后想多学点反应工程和过程开发的知识。不过也发现研究所节奏挺快的,有时候感觉培训资源不太够,比如安全操作那部分讲得比较浅,希望能有更系统的培训。另外,我感觉自己写报告的能力还有待提高,以后得多练练怎么把实验结果讲清楚。如果有机会,希望以后能接触更多放大实验的环节,对工艺理解会深。三、总结与体会1实习价值闭环这八周在XX化工研究所的实习,感觉像是把书上学到的知识真正用上了。刚开始做那个苯醛氢醛缩合反应实验,转化率一直上不去,跟师兄对着数据琢磨了好几天,最后通过调整微反应器冷却水流量才提到85%,这个82%的提升虽然看着不大,但每一步都是自己动手调试、分析得出的,特别有成就感。从文献调研到设计实验方案,再到用AspenPlus模拟验证,最后整理报告,完整经历了一个科研项目的流程。这让我明白,理论知识和实际操作之间确实有差距,书本上的公式和模型需要结合实验条件不断修正才能用。这次经历让我把课堂上学到的传递现象、反应动力学这些知识串联起来了,形成了比较完整的认识。2职业规划联结实习前我其实挺迷茫的,不确定自己适不适合做研发。现在感觉方向更清晰了。在实验室跟着师兄们搞催化,看他们讨论反应机理、优化工艺参数,那种专注的氛围特别感染人。我发现自己在数据处理和软件应用上的优势,比如用Origin拟合动力学曲线、用AspenPlus做流程模拟,这些技能在以后的工作中肯定很有用。接下来打算再系统学一下化工过程安全那块内容,考证看看,感觉这是做工艺开发必须的技能。实习也让我意识到,做研发不仅要懂技术,沟通协调能力也很重要,以后得多锻炼表达和合作。3行业趋势展望感觉现在化工行业特别强调绿色和高效,像我们实验室研究的连续流反应,相比传统釜式反应能耗低、选择性好,这应该是大趋势。导师说现在很多企业都在投入这个方向,特别是精细化工领域,对新型催化剂和反应路线的需求很大。我也看了下近两年的顶级期刊,发现微反应器、流化床催化这些技术用得越来越多了。这让我觉得很有机会,如果以后能继续做这个方向,肯定不愁饭吃。不过也看到行业对人才的要求越来越高,既要懂化学反应,又要会过程模拟和设备操作,感觉压力挺大的,但这也是动力。4心态转变与未来计划八周实习最大的变化是心态,以前觉得做实验就是按步骤来就行,现在明白每个细节都可能影响结果。比如有一次处理HPLC数据,因为基线漂移没校准好,导致中间体峰面积计算偏差了10%,差点得出错误结论,当时压力特别大,但也学到了严谨的重要性。以后做任何事都要更细心。实习也提升了我的抗压能力,面对实验失败的时候不再容易慌,会冷静分析原因。接下来打算把实习中用到的软件技能再深化一下,特别是AspenPlus的流程模拟模块,争取把课程设计做得更好。导师说如果表现不错,明年暑假可能有机会再来实习,感觉机会难得,会好好准备,争取能留下来帮忙做项目。四、致谢1感谢XX化工研究所给我这次实习机会,让我能接触真实的
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