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文档简介

ICS13.030.50

CCSG17

SDSES

山东环境科学学会团体标准

T/SDSESXXXX—XXXX

显示器件制造行业用剥离液再生液

Regeneratedstrippingliquidfromdisplaydevicemanufacturingindustry

(征求意见稿)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东环境科学学会发布

T/SDSESXXXX—XXXX

显示器件制造行业用剥离液再生液

1范围

本文件规定了显示器件制造行业用剥离液再生液的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、

包装、运输和贮存。

本文件适用于以显示器件制造行业产生的含剥离液工业废弃物为原料,经蒸馏、精馏等综合处理后

所得的剥离液再生液,其主要成分为环戊酮、二乙二醇丁醚、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-

二甲基甲酰胺中一种或多种。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分类和命名

根据产品含水量分为水系和非水系。根据产品用途分为Ⅰ型和Ⅱ型,其中Ⅰ型产品用于显示器件制

造行业,Ⅱ型产品用于其他相关化工行业。

5要求

外观:无色透明液体,无可见杂质。

显示器件制造行业用剥离液再生液应符合表1的技术要求。

表1技术要求

指标

Ⅱ型

项目Ⅰ型

一级二级

水系非水系水系非水系水系非水系

有效成分(环戊酮+二乙二醇丁醚+N-甲基吡咯烷酮+乙醇胺+N,N二≥70.0≥99.0≥68.0≥98.0≥65.0≥95.0

甲基甲酰胺)w/%

1

T/SDSESXXXX—XXXX

指标

Ⅱ型

项目Ⅰ型

一级二级

水系非水系水系非水系水系非水系

单一最大杂质w/%≤0.1≤0.1≤0.3≤0.3≤0.5≤0.5

水分w/%≤30.0≤0.1≤30.0≤0.2≤30≤0.2

pH(10%水溶液)6~9

色度/Hazen单位(铂-钴色号)≤20

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

6试验方法

一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

外观的测定

在50mL具塞比色管中,注入试样50mL,在自然光或日光灯下目视观察。

有效成分含量及单一最大杂质含量的测定

6.3.1方法提要

在选定的工作条件下,将样品注入气相色谱仪,气化后通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用

氢火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一化法进行定量,扣除样品中水分,得到样品中有效成分含

量及最大杂质含量。

6.3.2试剂

6.3.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

6.3.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

6.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

6.3.2.4环戊酮:质量分数≥99.5%。

6.3.2.5二乙二醇丁醚:质量分数≥99.5%。

6.3.2.6N-甲基吡咯烷酮:质量分数≥99.5%。

6.3.2.7二甲基亚砜:质量分数≥99.5%。

6.3.2.8N,N-二甲基甲酰胺,质量分数≥99.5%。

6.3.2.9乙醇:色谱纯,无干扰峰。

6.3.3仪器

6.3.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

6.3.3.2记录装置:色谱工作站。

6.3.3.3进样器:1μL微量注射器或自动进样器。

6.3.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2,能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采

2

T/SDSESXXXX—XXXX

用。典型色谱图见附录A中图A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目操作参数

固定相100%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱

柱长×柱内径×膜厚30m×0.32mm×1µm

柱箱温度/℃初温50℃,保持8min,以20℃/min升温至220℃,保持5min

进样口温度/℃250

检测器温度/℃250

柱流量/(mL/min)2.0

分流比50:1

进样量/μL0.4

6.3.5分析步骤

6.3.5.1校正因子的测定

6.3.5.1.1校准混合溶液的配制

称取适量环戊酮、二乙二醇丁醚,N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺于10mL容量

瓶中,称量均精确至0.0001g,记录各组分的质量。用乙醇稀释至刻度,充分混匀。配制的校准混合溶

液中有效成分含量应与待测样品相近。

6.3.5.1.2校正因子的测定

在与样品测定相同的色谱操作条件下,测定校准混合溶液,记录各组分峰面积。至少重复测定两次,

直至两次相对校正因子测定结果的相对偏差不大于5%。

6.3.5.1.3校正因子的计算

有效成分相对于样品中主成分(样品中峰面积最大的成分)的校正因子fi按式(1)计算:

퐴푠×푚푖

푓푖=·············································································(1)

퐴푖×푚푠

式中:

As——校准混合溶液中主成分的峰面积;

mi——校准混合溶液中其余有效成分质量的数值,单位为克(g);

Ai——校准混合溶液中其余有效成分的峰面积;

ms——校准混合溶液中主成分质量的数值,单位为克(g)。

6.3.5.2试样溶液的制备

量取1mL试样于10mL容量瓶内,用乙醇稀释至刻度,充分混合均匀。

6.3.5.3样品的测定

在表2规定的操作条件下,待仪器稳定后,至少重复测定两次。

6.3.6结果计算

6.3.6.1试样中各有效成分的质量分数wi按公式(2)计算:

퐴푖푓푖

푤푖=×(100%−푤水)···························································(2)

∑푓푖퐴푖

3

T/SDSESXXXX—XXXX

式中:

Ai——除溶剂乙醇外其它组分的峰面积;

fi——除溶剂乙醇外其它组分的相对校正因子;

w水——按6.4中测得水分的质量分数,以%表示。

杂质组分的校正因子按邻近组分的校正因子计算。

6.3.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值主含量不大于0.2%,

杂质不大于0.02%。

水分的测定

6.4.1非水系样品中水分的测定

取适量样品按照GB/T6283的规定进行。

6.4.2水系样品中水分的测定

6.4.3试剂

无水乙醇:已知水的质量分数w0,其水分含量不大于0.05%。

6.4.3.1样品乙醇溶液的制备

用增量法称取0.5g试样于清洁干燥的50mL容量瓶中,用无水乙醇稀释定容至刻度,并称量加入的乙

醇质量,以上称量均精确至0.0001g。通过计算得到试样乙醇溶液中试样的质量分数ws,结果精确至

0.001%。

6.4.3.2测定

称取适量样品乙醇溶液按GB/T6283的规定进行测定。得到样品乙醇溶液中水分的质量分数w2。

6.4.3.3结果计算

水系样品中水分质量分数w水按公式(2)计算:

푚w2−푚(1−푤푠)푤0

푤水=×100%···························································(3)

푚푤푠

式中:

m——称取样品乙醇溶液的质量,单位为克(g);

w2——6.4.3.2测得样品乙醇溶液中水分质量分数,以%表示;

ws——样品乙醇溶液中样品质量分数,以%表示;

wo——无水乙醇中水分质量分数,以%表示。

6.4.4允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果相对偏差不大于10%。

pH的测定

用移液管移取样品10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳水稀释到刻度,摇匀后移入烧杯中。以

下步骤按GB/T9724-2007中6的规定进行。

色度的测定

按照GB/T3143的规定进行测定。

7检验规则

4

T/SDSESXXXX—XXXX

产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,第5章规定的项目全部为出厂检验项目。

以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于100t为一批,或以一贮槽、一槽罐的产品量为

一组批。

采样方法按GB/T6680的规定执行,采样单元数应符合GB/T6678的规定。采样量不少于1000mL,

混合均匀后,等量分装入两个清洁干燥、密封良好的细口瓶中,瓶上标签应注明产品名称、批号或生产

日期、取样地点、取样人姓名、留样日期。一份供检验使用,另一份留样备查。

检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本

文件要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验,重新检验的结果有一项指标不符合文件要

求时,则整批产品应做不合格处理。

8标志和随行文件、包装、运输及贮存

标志和随行文件

8.1.1产品包装容器上应有牢固、清晰的标志,内容包括:

a)产品名称;

b)生产厂名称;

c)厂址;

d)商标;

e)生产日期;

f)生产批号;

g)规格;

h)净重;

i)本文件编号;

j)符合GB190中规定的“易燃液体”标志等。

8.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书,其内容包括:

a)生产厂名称;

b)产品名称;

c)批号;

d)生产日期;

e)产品检验结果或检验结论;

f)本文件编号等。

包装

产品应装于清洁、干燥的专用铁皮桶或不锈钢槽车内,包装桶和槽车应完好、清洁、无滞留物。

或根据客户要求包装。

运输

运输过程中应防止日晒雨淋,远离火种、热源、高温区域。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。搬运时

应轻装倾卸,防止包装容器损坏。确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。

贮存

应存放于通风、阴凉、干燥处,避免日晒,远离火种、热源及氧化性物质。

5

T/SDSESXXXX—XXXX

A

A

附录A

(资料性)

显示器件制造行业用剥离液再生液测定典型色谱图

A.1显示器件制造行业用剥离液再生液测定的典型色谱图见图A.1

标引序号说明:

1——溶剂(乙醇);

2——N,N-二甲基甲酰胺;

3——环戊酮;

4——二甲基亚砜;

5——N-甲基吡咯烷酮;

6——二乙二醇丁醚。

图A.1显示器件制造行业用剥离液再生液测定的典型色谱图

6

T/SDSESXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东环境科学学会提出。

本文件由山东环境科学学会归口。

本文件起草单位:临沂中天环保科技有限公司、无锡中天固废处置有限公司。

本文件主要起草人:

I

T/SDSESXXXX—XXXX

显示器件制造行业用剥离液再生液

1范围

本文件规定了显示器件制造行业用剥离液再生液的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、

包装、运输和贮存。

本文件适用于以显示器件制造行业产生的含剥离液工业废弃物为原料,经蒸馏、精馏等综合处理后

所得的剥离液再生液,其主要成分为环戊酮、二乙二醇丁醚、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-

二甲基甲酰胺中一种或多种。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分类和命名

根据产品含水量分为水系和非水系。根据产品用途分为Ⅰ型和Ⅱ型,其中Ⅰ型产品用于显示器件制

造行业,Ⅱ型产品用于其他相关化工行业。

5要求

外观:无色透明液体,无可见杂质。

显示器件制造行业用剥离液再生液应符合表1的技术要求。

表1技术要求

指标

Ⅱ型

项目Ⅰ型

一级二级

水系非水系水系非水系水系非水系

有效成分(环戊酮+二乙二醇丁醚+N-甲基吡咯烷酮+乙醇胺+N,N二≥70.0≥99.0≥68.0≥98.0≥65.0≥95.0

甲基甲酰胺)w/%

1

T/SDSESXXXX—XXXX

指标

Ⅱ型

项目Ⅰ型

一级二级

水系非水系水系非水系水系非水系

单一最大杂质w/%≤0.1≤0.1≤0.3≤0.3≤0.5≤0.5

水分w/%≤30.0≤0.1≤30.0≤0.2≤30≤0.2

pH(10%水溶液)6~9

色度/Hazen单位(铂-钴色号)≤20

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

6试验方法

一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

外观的测定

在50mL具塞比色管中,注入试样50mL,在自然光或日光灯下目视观察。

有效成分含量及单一最大杂质含量的测定

6.3.1方法提要

在选定的工作条件下,将样品注入气相色谱仪,气化后通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用

氢火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一化法进行定量,扣除样品中水分,得到样品中有效成分含

量及最大杂质含量。

6.3.2试剂

6.3.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

6.3.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

6.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

6.3.2.4环戊酮:质量分数≥99.5%。

6.3.2.5二乙二醇丁醚:质量分数≥99.5%。

6.3.2.6N-甲基吡咯烷酮:质量分数≥99.5%。

6.3.2.7二甲基亚砜:质量分数≥99.5%。

6.3.2.8N,N-二甲基甲酰胺,质量分数≥99.5%。

6.3.2.9乙醇:色谱纯,无干扰峰。

6.3.3仪器

6.3.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

6.3.3.2记录装置:色谱工作站。

6.3.3.3进样器:1μL微量注射器或自动进样器。

6.3.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2,能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采

2

T/SDSESXXXX—XXXX

用。典型色谱图见附录A中图A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目操作参数

固定相100%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱

柱长×柱内径×膜厚30m×0.32mm×1µm

柱箱温度/℃初温50℃,保持8min,以20℃/min升温至220℃,保持5min

进样口温度/℃

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