JJF(皖) 242-2026 煤灰熔融性测定仪校准规范

煤灰熔融性测定仪校准规范2026-01-09发布2026-03-01实施安徽省市场监督管理局发布煤灰熔融性测定仪校准规范归口单位：安徽省化学计量技术委员会主要起草单位：安徽省计量科学研究院安徽华电六安电厂有限公司蚌埠市计量科学研究院参加起草单位:凤台县市场监督检验所本规范委托安徽省化学计量技术委员会解释刘云飞(安徽省计量科学研究院)吕吉(安徽省计量科学研究院)曹俊(安徽省计量科学研究院)曹俊(安徽省计量科学研究院)杨青文(安徽华电六安电厂有限公司)哈传政(蚌埠市计量科学研究院)张文松(凤台县市场监督检验所)鲍宪法(凤台县市场监督检验所) 1范围 2引用文件 5计量特性 5.1升温速率 5.2控温误差 5.3煤灰熔融性特征温度示值误差 6校准条件 6.1环境条件 6.2标准物质及其他设备 7校准项目和校准方法 7.1校准前的检查 7.2升温速率 7.3控温误差 7.4煤灰熔融性特征温度示值误差 8校准结果的表达 9复校时间间隔 附录A校准原始记录参考格式 附录B校准证书内页参考格式 附录C控温误差测量结果的不确定度评定示例 附录D示值误差测量结果的不确定度评定示例 JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定工作的基础性系列计量技术法规。本规范为首次制定。GB/T31427—2015煤灰熔融性测定仪技术其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图1中DT),单位为℃。灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图1中ST),单位为℃。3.3半球温度(hemispheretempe灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度(图1中HT),单位为℃。灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度(图1中FT),单位为℃。2煤灰熔融性测定仪(以下简称测定仪)是一种专门用于测定煤灰在特定条件下熔融特性的仪器，广泛应用于煤炭、电力、冶金、化工等行业。测定仪的基本工作原理是：将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。测定仪由高温炉、加热炉膛、控温仪和观测记录仪四个部分组成。5计量特性5.1升温速率以900℃为分界点，900℃以下，升温速率应达到(15～20)C/min;900℃以上，升温速率应达到(4～6)C/min。5.2控温误差5.3煤灰熔融性特征温度示值误差校准项目示值误差/℃6校准条件6.1环境条件环境温度：(15～35)℃相对湿度：≤80%。供电电源：电压(220±22)V,频率(50±1)Hz。校准环境应尽量避免电磁干扰、振动和强光等外界因素的影响，以确保校准结果的准确性。6.2标准物质及其他设备6.2.1电测设备：(0～100)mV,0.02级6.2.2铂铑30-铂铑6标准热电偶：(室温～1500)℃,二等6.2.4煤灰熔融性有证标准物质：特征温度范围为(1000～1500)℃,扩展不确定度不7校准项目和校准方法7.1校准前的检查测定仪应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期、仪器编号和制造厂名；外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤；各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好；仪器配套软件运行稳定，显示正常。数字式显示仪表应无影响读数的缺陷。将连接到电测设备上的标准热电偶置于炉膛内，开启测定仪，测定仪开始程序升温加热，当炉温达到500℃时，记录电测设备电势值并转换为温度值。之后，每5min记录一次，连续记录3次，按照公式(1)计算升温速率δ:δ₁——900℃以下升温速率，(℃/min);T——第i次温度测量值，(℃);取最大值为900℃以下的升温速率。当测定仪温度达到900℃时，再次开始记录电测设备电势值并转换为温度值。之后，每10min记录一次，直至测量结束。按照公式(2)计算升温速率δ2:4T,——第i次温度测量值，(℃);当炉温分别达到1000℃、1200℃、1400℃时，每分钟记录电测设备电势值并转换为温度值，连续记录5min,按照公式(3)计算升温速率δ':7.3控温误差按照7.2升温条件对测定仪进行升温，当测定仪升温到1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃时，记录被校测定仪和电测设备电势值并转换为温度值，按照公式(4)计算控温误差，取绝对值最大者为测定仪的控温误差。△T——控温误差，(℃);T——测定仪温度值，(℃);T——电测设备电势值转换后的温度值，(℃)。7.4煤灰熔融性特征温度示值误差选取煤灰熔融性标准物质制成一定尺寸的三角锥，在弱还原性气氛下分别对每个煤样重复测量3次，记录每次测量的四个特征温度，以3次测量的平均值作为该煤样的相应的特征温度值，按照公式(5)计算各个特征温度下的示值误差：△t煤灰熔融性特征温度示值误差，(℃);t3次测量值的平均值，(℃);ts——标准物质特征温度认定值，(℃)。5校准证书内容按照JJF1071-2010的5.12给出。推荐的校准记录格式见附录A,推荐的校准证书内页格式见附录B。校准时间间隔根据测定仪使用情况由用户自行确定，建议为1年。6附录A送校单位：仪器名称：制造厂商：环境温度：℃环境相对湿度：%校准人员：名称测量范围出厂编号证书编号等级/测量不确定度一、升温速率：1、900℃以下升温速率：时间(min)05温度(℃)升温速率(C/min)2、900℃以上升温速率：时间(min)0温度(℃)升温速率(℃/min)/时间(min)温度(℃)升温速率(℃/min)时间(min)012345温度(℃)升温速率(℃/min)/时间(min)012345温度(℃)升温速率(℃/min)/时间(min)012345温度(℃)升温速率(℃/min)/7测量温度点实际温度值扩展不确定度U(k=2)三、煤灰熔融性特征温度示值误差：单位：℃变形温度(DT)软化温度(ST)半球温度(HT)流动温度(FT)次数123示值误差示值误差扩展不确定度U(k=2)8附录B1.升温速率：900℃以下：900℃以上：2.控温误差：(℃)测量温度点控温误差的扩展不确定度U(k=2)3.煤灰熔融性特征温度示值误差：(℃)特征温度示值误差示值误差的扩展不确定度U(k=2)变形温度(DT)软化温度(ST)半球温度(HT)流动温度(FT)(以下空白)9附录C控温误差测量结果的不确定度评定示例C.1测量方法当测定仪升温到1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃时，同时记录被校测定仪和电测设备电势值并转换为温度值，计算控温误差。C.2测量模型测定仪的控温误差按照公式(C.1)计算。△T——控温误差，(℃);T——测定仪温度值，(℃);T.——电测设备温度值，(℃)。根据求导公式得出灵敏系数c1=1和c₂=-1,两个输入量各自独立不相关。C.3标准不确定度评定C.3.1测量重复性引入的标准不确定度u(T)在1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃各点分别重复测量10次，对测量结果进行分析，结果见表C.1。校准点123456789测量重复性引入的标准不确定度由公式(C.2)和公式(C.3)计算，结果见表C.2。实际测量中，以3次测量平均值作为测量结果，则校准点(℃)C.3.2标准器引入的不确定度u(Ts)标准器引入的不确定分量主要包括标准热电偶稳定性和电测设备的误差，两者相互独C.3.2.1标准热电偶稳定性引入的不确定度u(T)所选用的标准热电偶的稳定性为：0.018mV,相当于1.56℃,按正态分布计算，则：所选用的电测设备为0.02级，最大允许误差0.002mV,相当于0.18℃,按均匀分布计算，则：合成以上不确定度分量：u(Ts)=√u(TW²+u(T)²=0.55℃(C.6)JJF(皖)242-2026C.3.3合成标准不确定度和扩展不确定度取包含因子k等于2,示值误差扩展不确定度见表C.3。表C.3控温误差测量结果的扩展不确定度校准点合成标准不确定度u扩展不确定度U(k=2)示值误差测量结果的不确定度评定示例D.1测量方法选取煤灰熔融性标准物质制成一定尺寸的三角锥，在弱还原性气氛下分别对每个煤样重复测量3次，记录每次测量的四个特征温度，以3次测量的平均值作为该煤样的相应的特征温度值。D.2测量模型测定仪的示值误差按照公式(D.1)计算。△t——煤灰熔融性特征温度示值误差，(℃);t3次测量值的平均值，(℃);ts——标准物质特征温度认定值，(℃)。根据求导公式得出灵敏系数c1=1和c₂=-1,两个输入量各自独立不相关。D.3标准不确定度评定D.3.1测量重复性引入的标准不确定度u(ī)测定仪在弱还原气氛条件下测量煤灰熔融性有证标准物质，重复测量10次，记录每次测量的四个特征温度。计算单次测量的实验标准差，结果见表D.1。标准值(℃)测量值(℃)123456789温度温度半球温度JJF(皖)242-2026流动温度测量重复性引入的标准不确定度由公式(D.2)和公式(D.3)计算，结果见表D.2。u(t)=s/√n实际测量中，以3次测量平均值作为测量结果。表D.2煤灰熔融性标准物质测量重复性引入的标准不确定度标准值(℃)变形温度软化温度半球温度流动温度D.3.2标准物质引入的不确定度u(ts)煤灰熔融性标准物质，扩展不确定度U与包含因子k见标准物质证书，则