食品企业水质取样检验作业指导书2026版

文件编号：HWSP/ZD-2025受控状态：受控非受控版本状态：C/0分发号：HW-09食品企业水质取样检验作业指导书编制：maszhc审核：×××江南××××食品有限公司颁布日期：2026-3-4实施日期：2026-4-4IV结果报告根据证实为耐热大肠菌群的阳性管数，查最可能数（MPN）检索表，报告每1000mL水样中耐热大肠菌群的最可能数(MPN)值。6.2.2水质总碱度的测定6.2.2.1原理：用标准浓度的盐酸溶液滴定水样，用甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的盐酸溶液用量，即可计算出水样的总碱度。6.2.2.2术语：是指水中能够接受〔H+〕离子即与强酸发生中和反应的物质总量。6.2.2.3仪器50mL移液管；25mL酸式滴定管；250mL锥形瓶。6.2.2.4试剂0.5%甲基橙指示剂；0.05mol/L盐酸标准溶液。6.2.2.4试剂甲基橙指示剂（5g/L）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；盐酸标准滴定溶液（0.02mol/L）。6.2.2.5步骤6.2.2.5.1水样中余氯可破坏指示剂，当水样中含有余氯时，需要加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除。6.2.2.5.2移取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴甲基橙指示剂，摇匀。用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录盐酸标准溶液用量V1。6.2.2.5.3水样中总碱度的计算总碱度ρ（以CaCO3计，mg/L)=[C(HCL)×0.05005×V1]/V×106式中：ρ(CaCO3)——水样的总碱度，mg/L；c(HCl)——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL；V——所取水样的体积，mL；0.05005——与1.00mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相当的，以克表示的碳酸钙（1/2CaCO3）的质量。6.2.3水质总硬度的测定6.2.3.1原理:水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。6.2.3.2总硬度术语：水中钙、镁离子和其他金属离子的总含量，因其他金属离子的含量很少，一般情况下，总硬度表示钙、镁离子的含量。6.2.3.3仪器50mL移液管；25mL酸式滴定管；250mL锥形瓶。6.2.3.4试剂铬黑T指示剂（0.5%）；缓冲溶液(pH=10)；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.01mol/L）。6.2.3.5步骤6.2.3.5.1吸取50.0mL水样(若硬度过高，可取适量水样，用蒸馏水稀释至50mL，若硬度过低，改用100mL)，置于250mL锥形瓶中。6.2.3.5.2加入1～2mL缓冲溶液(pH=10)和5滴铬黑T指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的纯蓝色为止，若水样经过稀释则需做空白试验，记下乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量。6.2.3.5.3水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。6.2.3.5.4水样中总硬度的计算………(6)式中：ρ(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计)，mg/L；

V1——滴定中消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；

V0——空白消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；c——EDTA-2Na-标准溶液的浓度，mol/L；V——水样的体积，单位为毫升（mL）100.09——与1.00mLEDTA-2Na标准溶液［c（EDTA-2Na)=1.000mol/L］相当的以克表示的碳酸钙的质量；6.2.4水质PH的测定6.2.4.1原理:以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25℃时，每单位PH标度相当于59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以PH的读数显示，在仪器上有温度差异补偿装置。6.2.4.2仪器6.2.4.2.1酸度计（6173PH）:测量范围-6.00-20.00PH单位，精密度±0.01PH6.2.4.2.250mL烧杯6.2.4.3步骤6.2.4.3.1酸度计的操作按仪器使用说明书或操作规程的要求进行。6.2.4.3.2测量时，用洗瓶缓缓淋洗电极数次，再用待测水样淋洗3-5次，然后插入待测水样中，待仪器数值显示稳定后，读出水样的PH值。6.2.5水质电导率的测定6.2.5.1原理:在电解质的溶液里，离子在电场的作业下，由于离子的移动具有导电作业。在相同温度下测定水样的电导G它与水样的电阻R呈倒数关系按下式⑴计算:G=1÷R⑴在一定条件下，水样的电导随着离子含量的增加而升高，而电阻则降低。因此，电导率r就是电流通过单位面积A为1cm2距离L为1cm的两铂黑电极的电导能力，按式⑵计算：r=G×1÷R⑵即电导率r为给给定的电导率常数C与水样电阻RS的比值，按⑶式计算r=C×GS=C÷RS×106⑶只要测定出水样的RS或水样的GS，电导率r即可得出，单位表示为μs/cm。6.2.5.2仪器6.2.5.2.1DDS-307A电导率仪：测量范围：0-1×104μs/cm6.2.5.2.250mL烧杯6.2.5.3步骤6.2.5.3.1电导率仪的操作按仪器使用说明书或操作规程的要求进行。6.2.5.3.2测量时，用洗瓶缓缓淋洗电极数次，再用待测水样淋洗3-5次，然后浸入待测水样中进行电导率的测定，重复取样测定2-3次，测定结果读数相对误差均在±1%以内，即为所测的电导率值。6.2.6水质浊度的测定6.2.6.1原理:在相同条件下，用无浊度水的散射光的强度与水样的散射光的强度进行比较，散射光强度越大，表明浊度越高。6.2.6.2试剂无浊度水：将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过的水淋洗两次的烧杯中。6.2.6.3仪器：TSZ型台式浊度仪：量程：0-400NTU，最小分辨：0.001NTU6.2.6.4步骤6.2.6.4.1TSZ型台式浊度仪的操作按仪器使用说明书或操作规程的要求进行。6.2.6.4.2装入待测水样的测量瓶需擦净水迹或指印并放入样品池里。6.2.6.4.3待仪器数值显示稳定后直接读取水样的浊度。6.2.7水质游离余氯的测定6.2.7.1术语游离余氯：以次氯酸，次氯酸离子和溶解的单质氯形式存在的氯。6.2.7.2检测方法PlcketColorimeterTMⅡ口袋型比色计法；3，3、，5,5、-四甲基联苯胺比色法；DPD余氯检测法6.2.7.3PlcketColorimeterTMⅡ口袋型比色计法6.2.7.3PlcketColorimeterTMⅡ口袋型比色计的操作按仪器使用说明书或操作规程的要求进行。6.2.7.3.1水样采样后应立即测定，自始至终避免强光、振摇和温热，测定过程应在一分钟内完成。6.2.7.3.2假如在水样中添加试剂后，有短暂黄色产生，表示水中氯浓度过高，请重新稀释水样后，再重新分析，读值后，再乘以稀释倍数，得实际浓度6.2.7.43，3、，5,5、四甲基联苯胺比色法6.2.7.4.1原理在PH小于2的酸性溶液中，余氯与3，3、，5,5、-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺），生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量，本法可用重铬酸钾配制永久性余氯标准色列。6.2.7.4.2试剂1.氯化钾-盐酸缓冲溶液（PH2.2）：称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56ml盐酸（盐酸密度为1.19g/ml），并用纯水稀释至1000ml。2.盐酸溶液（1+4）3.3，3，5,5-四甲基联苯胺溶液（0.3g/L）：称取0.03g3，3，5,5-四甲基联苯胺用100ml盐酸溶液【c(HCL)=0.1mol//L】分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶)，混匀，次溶液应无色透明，储存于棕色瓶中，常温下课保存6个月。4.重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾，溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。5.Na2-EDTA溶液（20g/L）6.2.7.4.3仪器具色比色管，50mL。6.2.7.4.4分析步骤6.2.7.4.4.1永久性余氯标准比色管(0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按表2所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50ml具色比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50ml到刻度，在冷暗处可保存6个月。表20.005mg/L-1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制余氯(mg/L)重铬酸钾-铬酸钾溶液/mL余氯(mg/L)重铬酸钾-铬酸钾溶液/mL0.0050.250.4020.00.010.500.5025.00.031.500.6030.00.052.500.7035.00.105.00.8040.00.2010.00.9045.00.3015.01.050.0注;若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提供10倍，配成相当10mg/L余氯的标准色，配制成1.0mg/L-10mg/L的永久性余氯标准色列6.2.7.4.4.2于50ml具色比色管中，先加入2.5ml四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50ml刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10分钟，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。注：1.PH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节PH为4再进行测定。2.水样中钛离子大于0.12mg/L时，可在每50ml水样中加1-2滴Na2-EDTA溶液，以消除干扰。3.水温低于20℃时，可先温热水样至25℃-30℃，以加快反应速度。4.测试时，如显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，可多加1ml试剂，又如加试剂后，出现桔色，表示余氯含量过高，可改用余氯1.0mg/L-10mg/L的标准系列，并多加1ml试剂。6.2.7.5DPD余氯检测法6.2.7.5.1试剂DPD余氯检测试剂盒6.2.7.5.2检测方法取水样于15ml试剂瓶至刻度，加入一袋DPD余氯检测试剂，充分摇匀，10s后与DPD余氯检测试剂盒内的比色卡比色，比色卡余氯浓度范围为0.05mg/L-1.0mg/L，试剂瓶内颜色与比色卡上颜色接近的浓度即为水样的余氯含量。6.2.8测定结果必须做好质量记录并存档。6.2.9水质异常纠偏措施序号水样异常情况描述纠正措施1井水检出大肠菌群停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用2菌落总数大于100CFU/mL停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用3有异味停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用4pH值大于8.5停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用5总硬度大于450mg/l停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用6总碱度大于150mg/l停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用7浊度大于1NTU停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用8余氯大于0.3mg/l停止用水，排放或更换自来水。然后查明原因，采取相应的纠正预防措施，待验证评估井水合格后方可使用9余氯小于0.05mg/l停止用水，补加余氯或更换自来水，待验证评估井水合格后方可使用10工艺水检出大肠菌群停止用水，依据《工艺水处理系统清洗消毒规范》对水处理设备进行清洗消毒11菌落总数大于100CFU/mL停止用水，依据《工艺水处理系统清洗消毒规范》对水处理设备进行清洗消毒12有异味停止用水，依据《工艺水处理系统清洗消毒规范》对水处理设备进行清洗消毒13pH值大于8.5调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用14总硬度大于75mg/l调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用15总碱度大于75mg/l调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用16浊度大于1NTU调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用17电导率大于200μ/cm调节混合水比例，待验证评估合格后方可使用18余氯大于0.1mg/