【《水热合成法制备三氧化钨概述》1100字】

水热合成法制备三氧化钨概述1.1水热法制备三氧化钨的原理该方法以水为溶剂，将反应体系放置在密闭高压反应釜（主要由金属外壳和内层聚四氟乙烯内衬两部分组成）中，加热至不同温度，在高压环境下制备出所需材料。利用水热法可以制备不同形貌WO3，有纳米球、纳米片、纳米花等形貌。大多数情况下，使用水热法合成纳米WO3，首先要制备钨酸(H2WO4)前驱体，再制成三氧化钨溶胶。然后把溶胶保持在升高的温度下(120~300℃)一段时间，使晶粒成核和生长REF_Ref69178737\r\h[13]。1.2水热法制备三氧化钨的过程和表征朱玉光REF_Ref69178737\r\h[13]采用钨酸钠制备钨酸(H2WO4)前驱体。将11.5mmol的钨酸钠溶于50ml的去离子水中，待钨酸钠完全溶解后，将pH计电极浸入溶液，测出pH值约为8.3。向钨酸钠溶液中逐滴滴加盐酸溶液，直至pH计显示值为1.2时停止，此时溶液的颜色呈淡黄色。然后向钨酸溶液中加入35mmol的草酸，当草酸被充分溶解时，加入去离子水，把溶液稀释到125mL，此时得到三氧化钨溶胶。量取20mLWO3溶胶，加入1g的KCl粉末，搅拌溶解后，将溶胶倒入高压釜内衬并封闭好，再将高压反应釜放入电热恒温干燥箱。设置干燥箱的反应温度为180℃，反应时间为16h。干燥结束后取出高压釜，待其冷却至室温。取出所得产物，并将产物进行醇洗、水洗。最后将产物放入干燥箱中，60℃条件下加热10h，最终得到淡黄色的样品。Na2WO4+去离子水→磁力搅拌，并逐滴加入浓HCl、草酸和KCl→180℃恒温、高压反应16h→离心醇洗水洗4次→60℃干燥10h→研磨过筛→WO3样品的形貌如图1.1所示。图1.1(a)为在较低的放大倍数下得到样品形貌图，可观察到样品的全貌呈现出直径为数微米的扁球形，由许多线状结构以球心为中心，向外不断缠绕而形成。线与线之间结合紧密。图1.1(b)是较高分辨率下，样品表面的细节图。可以看出，纳米线的直径约为几十纳米，长度范围在几微米至几十微米。这些纳米线构成图1.1(a)的球形结构，因此可以认为制备出了具有特殊排列方式的纳米三氧化钨。图1.1纳米管组成球形WO3的SEM图，(a)低放大倍数图；(b)高放大倍数图REF_Ref69178737\r\h[13]图1.2(a)球形WO3上的单根纳米管TEM图；(b)球形WO3上的单根纳米管HRTEM图REF_Ref69178737\r\h[13]利用透射电镜探究单根纳米线的结构。从图1.2(a)中可知，纳米线的直径较为均匀，约为10nm。还有一条颜色较浅的线贯穿整根纳米线中部，从而确定该纳米线为中空结构，符合纳米管的特征。也就是说，样品是由纳米管组成的球形三氧化钨。图1.2(b)为产物的HRTEM图，两条平行直线表示相邻两晶面，晶面间距为0.321nm，与六方晶相三氧化钨的(220)晶面相对应。1.3水热法制备三氧化钨的特点采用简单的水热法合成的三氧化钨具有许多优点：①该种工艺较简单，无需高温处理，获得的产品晶形完整、粒度分布均匀、分散性较好、纯度高、产率高；②原料均