《重水堆压力管用锆合金无缝管》

附件2

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CNIDA

团体标准

T/CNIDAXXXXX—XXXX

重水堆压力管用锆合金无缝管

ZirconiumSeamlessTubesforHeavyWaterReactorPressures

（征求意见稿）

（本稿完成日期：2022年9月20日）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国核工业勘察设计协会发布

GB/T—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

本文件由中国核工业勘察设计协会提出并归口。

本文件起草单位：上海核工程研究设计院有限公司、中核运行管理有限公司、浙江久立特材科技股

份有限公司、西安西部新锆科技股份有限公司。

本文件主要起草人：赵冠楠、王永东、杨义忠、王弘昶、夏雯婷、吴志刚、郁光廷、李加成、苏诚、

王宝顺、高亚龙、周军、周宣、李新意。

II

GB/T—XXXX

重水堆压力管用锆合金无缝管

1范围

本文件规定了重水堆压力管用Zr-5合金无缝管的制造、检验和验收等要求。

本文件适用于重水堆压力管用Zr-5合金无缝管。其他核设施用核级Zr-5合金无缝管也可参考使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T228.1金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法

GB/T228.2金属材料拉伸试验第2部分：高温试验方法

GB/T230金属材料洛氏硬度试验

GB/T241金属管液压试验方法

GB/T8767锆及锆合金铸锭

GB/T13298金属显微组织检验方法

GB/T37623金属和合金的腐蚀核反应堆用锆合金水溶液腐蚀试验

GB/T13747锆及锆合金化学分析方法

JB/T4009接触式超声纵波直射探伤方法

CSAN285.6.1SeamlessZirconiumTubingforFuelChannels

CSAN285.6.6InspectionCriteriaforZirconiumAlloys

3术语和定义

3.1

管坯Billet

经β淬火的空心锻棒。

3.2

荒管Extrusion

管坯热挤压后得到的材料。

3.3

荒管前端FrontEndofExtrusion

荒管热挤压时先从模具中出来的一端。

1

GB/T—XXXX

3.4

荒管后端BackEndofExtrusion

荒管热挤压时后先从模具中出来的一端。

3.5

压力管前端FrontEndofPressureTube

压力管上与荒管前端对应的一端。

3.6

压力管后端BackEndofPressureTube

压力管上与荒管后端对应的一端。

3.7

预膜处理Autoclaving

将锆合金在水蒸气气氛中进行消应力热处理，以在锆合金表面形成膜层的工艺过程。

3.8

β淬火β-quenching

将锆合金加热至β转变温度以上某一温度并保温一段时间后，快速冷却至室温。

3.9

中间热处理intermediateannealing

在多道次无缝管冷拔间，对锆合金管材进行的退火。

3.10

DHC

DelayedHydrideCracking,氢致延迟开裂。

4制造

4.1预制批

在批量生产之前，压力管制造厂应按附录A的要求进行预制批的制造和评定。

4.2制造文件

压力管制造前，制造厂应编制一份说明冶炼、锻造、β淬火、热挤压、冷拔、预膜处理、无损检测

等操作的文件。

4.3冶炼

2

GB/T—XXXX

铸锭应采用真空电弧熔炼或电子束熔炼法冶炼，且应采用四次熔炼。在达到相同或更好冶炼质量，

并得到采购方批准的前提下，也可采用其他工艺进行冶炼。制造厂应编制熔炼程序。

4.4锻造

铸锭头尾应有足够的切除量，以确保无缩孔或严重偏析等缺陷。制造厂应编制锻造程序。

4.5β淬火

锻棒β淬火前应先开孔。制造厂应控制β淬火工艺，以确保保温温度、保温时间、入水时间、冷却介

质温度的稳定性。

制造厂应编制β淬火程序。

4.6热挤压

挤压时，应先将管坯预热至750℃以上温度。制造厂应采取合适润滑工艺确保荒管的表面质量。挤

压后应在荒管上进行标识，以区分荒管的前端及后端。

制造厂应编制热挤压程序。程序应包括所用的设备，工艺参数和控制措施，并应至少包括以下内容：

a)管坯及荒管尺寸；

b)固定工装及挤压模具；

c)仪表及仪表的标定；

d)预热方法，包括预热过程中的气氛保护；

e)预热时间及温度；

f)预热结束后至挤压开始时间；

g)挤压速度；

h)润滑方法；

i)记录保存；

j)荒管检验。

4.7冷拔

冷拔变形量应在20-30%之间（以冷加工过程中的横截面积减少计算）。如果采用多道次冷拔，冷

拔道次间不允许有任何扩口操作或中间热处理。

4.8预膜处理

应对每批水压试验合格后的管材，在400℃±15℃进行预膜处理。预膜处理应在不含空气的水蒸汽

中进行，且预膜处理时间不少于24小时。预膜处理前，应对管材进行清洗、去油、碱洗，确保管材表面

无嵌入物、灰尘、油污、化学品等污染物，且此洁净状态应在预膜处理过程中得以保持。

管材的预膜处理应在专用装备中进行。预膜处理过程中，应对装备中管材多个位置的温度和水蒸汽

压力进行连续记录，并采取有效措施确保在保温阶段管材温度和装置内水蒸汽压力都保持稳定。预膜处

理过程中的温度和水蒸汽压力随时间变化的曲线，该曲线应包含在管材的材料质量证明文件中。

制造厂应编制预膜处理程序。

4.9交货状态

压力管应以预膜处理态交货。

3

GB/T—XXXX

5化学成分

5.1规定值

合金的化学成分（熔炼分析和成品分析）应符合表1的规定。

表1化学成分

化学成分（质量分数）/wt%

类别

NbOAlBCdCCrCoCuHf

熔炼≤≤≤≤≤0.0100≤≤≤

2.50~2.800.10~0.13

分析0.00750.000050.000050.01250.00200.00500.0050

成品≤≤≤≤≤0.0120≤≤≤

2.45~2.850.10~0.15

分析0.00900.000060.000060.01450.00250.00600.0060

HFeMgPSbMnMoNiNSi

熔炼≤≤≤≤≤≤≤0.0050≤≤≤

分析0.00050.06500.00010.00120.00100.00500.00350.00650.010

成品≤≤≤≤≤≤≤0.0060≤≤≤

分析0.00050.06700.00010.00140.00120.00600.00420.00650.012

TaSnTiWUVPbCl

熔炼≤≤≤0.005≤≤≤0.005≤＜

分析0.0100.0100.0050.000350.0050.00002

成品≤≤≤0.006≤≤≤0.006≤＜

分析0.0120.0120.0060.000420.0060.00002

5.2化学成分分析

5.2.1制造厂应编制化学成分分析程序。该程序应包括但不限于以下信息：

——采用的化学分析方法；

——取样位置；

——取样方法；

——取样频率（对于熔炼分析，还应包含单个铸锭的重量）；

——保障样品表面洁净度的相关措施；

——报告中体现的元素种类、有效数字等。

除H、Cl元素外，仲裁分析应按GB/T13747适用部分执行。

5.2.2熔炼分析取样前，应通过机加工方式去除铸锭表面的氧化皮。应沿铸锭侧壁进行取样。相邻两

个取样点高度方向上的间距不应超过铸锭直径，且任一取样点距离铸锭底部的距离不应超过铸锭直径，

其中一个取样点应位于铸锭顶部端面125mm范围内，每个铸锭取样数量不应少于3个，且不低于1000kg/

次。

5.2.3每批压力管进行一次成品分析。还应测定每根压力管的N、Nb、O、H含量。测定N、Nb、O、H

元素时，应通过全壁厚钻孔制取试样。

6力学性能

4

GB/T—XXXX

6.1规定值

交货状态压力管的力学性能应满足表2的规定。

表2力学性能

规定值

试验项目试验温度/℃力学性能

纵向横向

规定塑形延伸强度Rp0.2/MPa≥485≥625

室温抗拉强度Rm/MPa≥710≥808

断口伸长率A/%≥12≥12

拉伸试验

规定塑形延伸强度Rp0.2/MPa≥330≥483

300抗拉强度Rm/MPa≥480≥487

断口伸长率A/%≥12≥12

硬度试验室温HRC提供数据

注：硬度试验应在冷拔态压力管上进行。

6.2取样要求

6.2.1拉伸试验试料应取自每根交货态压力管的前端。硬度试验试料应取自冷拔态压力管前端。

6.2.2拉伸试验试料也可取自冷拔态压力管前端。当从冷拔态压力管取样进行拉伸试验时，应先对试

料进行400℃±5℃的模拟消应力热处理。模拟消应力热处理保温时间应与该批次压力管预膜处理保温

时间相同。

6.2.3截取冷拔态压力管试料，应在该压力管水压试验合格后进行。

6.2.4试料、试样的截取均应采用机加工方法。

6.3试验方法

6.3.1拉伸试验

室温拉伸试验按照GB/T228.1进行。

高温拉伸试验按照GB/T228.2进行。

拉伸试验计算断后伸长率时，试样的标距取长度L=4.5(横截面积)0.5。

6.3.2硬度试验

应按照GB/T230，对每根压力管进行进行洛氏硬度试验。

硬度试验时，应在外表面取3个测量点进行硬度测量，且3个测量点之间相隔120°。试验所用的支撑

应与试料的最小内径相同。

6.4复验

若拉伸试验结果未能满足规定要求，可分别从原试样邻近位置和距离该试样至少90°的位置各取1

个（共2个）试样进行复试。复试试样的热处理状态（模拟消应力热处理或预膜处理）应与原拉伸试样

相同。若三个试样测试结果的平均值满足表2要求，且2个复验试结果都满足表2的要求，则该压力管的

拉伸性能可验收。复试结果应包含在材料质量证明文件中。

5

GB/T—XXXX

7耐腐蚀性

7.1取样

腐蚀试验试料应取自经水压试验合格的冷拔态压力管。试样最小尺寸为25mm×50mm。

7.2试验

应按GB/T37623在400℃、10.3MPa水蒸气中进行72小时水蒸气腐蚀试验。试验时，应采用A级水。

试验过程中的最大氧气含量为0.03cm3/kg，应在达到目标试验温度前通过高压釜排气控制氧气含量。试

验后样品增重应不超过35mg/dm2。

7.3复验

若未能达到上述要求，则应另取双倍试样，在相同条件下重新进行336小时腐蚀试验。每个试样增

重应均不超过60mg/dm2。

8显微组织

8.1试样

显微组织观察试样应取自6.2中拉伸试验试样附近。试样应满足GB/T13298-2015图1试样G及试样F

的相关要求。

8.2显微组织

制造厂应编制显微组织检验程序。显微组织检验应满足下述要求：

——应选用合适的蚀刻剂蚀刻试样表面，试样应包含近内表面区域、仅近外表面区域和二分之一壁

厚区域；

——应使用扫描电镜进行显微组织观察；

——检验程序中应提供一套描述显微组织验收标准的照片；

——7000倍放大率的显微照片（或是相当质量的复制品）应得到采购方批准，并列入质量证明文

件。

8.3晶体织构

当采购合同规定时，应从6.2所述拉伸试验试样附近取试样，测试压力管的晶体织构。晶体织构测

试结果可通过<0002>晶面在径向（R）、周向（T）及轴向（A）三个方向的科恩系数FR、FT、FA表示，

也可通过其他采购合同规定的方式表示。制造厂应编制描述晶体织构测试方法的程序。

——采用X射线衍射法检测试样晶体织构；

——应在同截面上选择4个测量点分别测量，每个测量点之间相隔90°。

9水压试验

每根冷拔态压力管在预膜处理前，应按GB/T241水压试验合格。制造厂应编制水压试验程序。

水压试验还应满足以下要求：

——管材应与加压装置隔离；

——试验压力应不超过28.0MPa（包括了上偏差），且不低于26.5MPa（包括了下偏差），保压

6

GB/T—XXXX

时间至少为30s；

——保压期间管材应无漏水及变形，且保压期间的压力下降不超过1.0MPa。

10DHC试验

当采购合同规定时，每批次压力管可按附录B或其他采购方认可的方法进行DHC性能试验。压力管的

DHC性能应符合合同规定。

11批的定义

本文件中同批次压力管由具有相同熔炼炉号、相同批次的管坯，经相同工艺参数热挤压、冷拔，并

经同炉预膜处理后制成。单批压力管的重量不超过1800kg。

12表面质量与尺寸检验

12.1表面质量

12.1.1划痕

交货态压力管表面不得有裂纹或其它不利于使用的缺陷。预膜处理后，压力管内外表面允许的单个

的划痕限值如表3。

表3允许的划痕限值

深度(mm)长度

≤0.0025无限制

≤0.025≤12.5mma

≤0.025≤25mmb

a单根无缝管划伤总数不得超过3条，且彼此不平行；

b仅对预膜处理后无缝管表面与专用装备内支撑接触处。

12.1.2凹坑

压力管的内表面不得存在凹坑。外表面凹坑直径不超过0.60mm,且最大深度不超过0.035mm。若存

在2个或以上数目的凹坑，则凹坑边缘间最近处的距离不应小于25mm。

12.1.3记录

所有表面质量检查中发现的缺陷应记录在材料质量证明文件中。

12.2尺寸检验

每只压力管均应进行尺寸检验。制造厂应编制尺寸检验程序。交货态压力管尺寸应符合采购合同规

定。

13无损检测

7

GB/T—XXXX

13.1铸锭的超声检测

每个铸锭均应按CSAN285.6.6-88标准U/T-2超声检测合格。制造厂应编制铸锭超声检测程序。

13.2管坯超声检测

每个管坯均应按CSAN285.6.6-88标准超声检测。管坯的超声检测应符合U/T-3级的规定。制造厂应

编制管坯超声检测程序。

13.3压力管的目视检测

每根经预膜处理的压力管，应按CSAN285.6.6-88标准目视检验，分别按V-3及V-4级别验收合格。

制造厂应编制目视检测程序。

13.4压力管的超声检测

每根经预膜处理的压力管，应按CSAN285.6.6-88标准U/T-5超声检测合格。制造厂应编制专门的超

声检测程序。

13.5压力管的涡流检测

每根经预膜处理的压力管，应按CSAN285.6.6-12标准EC-1对内、外表面分别进行涡流检测合格。

制造厂应编制专门的成品管的涡流检测程序。

13.6标准试块

标准试块应由与待检工件具有相同材质、相同形状、相同表面质量、相同热处理状态的材料制备。

14试料保管

试料及试样的保管要求按合同的规定执行。

15标记

每根压力管采用管套或标签的的方式进行标识。不得在成品管表面直接使用墨水、印章、胶粘等方

式进行标识。标识内容应包含订单号、本文件编号、合金牌号、炉批号、管号等，并应能追溯至质量证

明文件中的检测结果。每根压力管上还应在端部采用低应力钢印等方法标记出该压力管的前端。

压力管制造厂应编制标识程序。程序中应包含标识方法，以及用于追溯相关制造、试验和检验记录

的系统。

16清洁、包装和运输

16.1清洁

制造厂应编制描述清洁操作的书面程序备查。该清洁程序应在产品生产阶段和包装之前的最终清洁

时使用。

制造厂还应编制一个污染物控制程序，以便控制在生产、试验、检验和包装时管坯、荒管、压力管

等接触到的污染物。该污染物控制程序应证明其能够控制那些可能来自机器设备，操作工具，储存格架

等的污染物。该污染物控制规程应包括一份可能会接触到管坯、荒管、压力管的所有材料（这里称作非

8

GB/T—XXXX

产品材料）的清单，这类材料应进行以下标识：(i)名称或牌号，(ii)在产品生产的哪一阶段使用，(iii)

可接受的标准。

通常，非产品材料的可接受标准是为下述一项或更多：

a)通过化学成分分析来证明非产品材料中污染物的含量不超过采购合同的要求。

b)非产品材料不会转移到产品表面。转移到产品表面的非产品材料应在其使用后、进行下道工序

前被完全清除。

c)非产品材料的使用应经设计方的批准。污染物控制规程应提供客观证据来证明污染物满足上述

所提到的适用要求。批准使用的非产品材料，如污染物含量超过了采购合同规定的限值，可通

过擦拭试验验证的清洁程序进行控制。

压力管的内、外表面应保持清洁，无油污、润滑剂等其他污染。若清洁过程中采用了丙酮，则在预

膜处理中形成氧化物层表面出现的浅灰色薄膜是可接受的。

清洁所用混合溶液中卤素（如Cl）含量不应超过0.01wt%，S含量不应超过混合溶液重量的0.10wt%

（以硫酸根离子计）。

16.2包装和运输

制造厂应负责按采购合同要求包装和运输压力管。

9

GB/T—XXXX

附录A

（规范性附录）

预制批

A.1范围

在以下情况应进行预制批的制造和评定：

——制造厂按照本部分的要求第一次生产压力管；

——制造厂希望改变工业生产中使用的制造文件中的任一主要参数。

如果制造厂能够提供已经完成的预制批评定报告，或之前制造相同产品的试验结果，且所有相关试

验项目及其结果均满足本部分要求，则可向采购方申请或修改预制批的制造和评定。

注：主要参数包括熔炼工艺、钢锭类型和重量、锻造工艺（火次、温度）、β淬火、热挤压、冷拔、预膜处理、矫

直、验收试验试样取样位置、选定的无损检测和相关检测程序等。

A.2内容

压力管制造厂应至少按照本文件和下列补充要求（制造、检验和试验）预制一批压力管（至少8支）。

这批压力挂管的所有试验项目及其结果均应满足本文件要求。

在预制批的压力管中，从最接近铸锭头部、尾部的两支压力管的前端、后端及1/2长度处取样，进

行如下试验：

a)室温及高温拉伸试验；

b)显微组织表征试验；

c)DHC性能试验；

d)压力管内、外表面质量。

10

GB/T—XXXX

附录B

（资料性附录）

DHC性能检测

B.1试样

B.1.1试样加工

B.1.1.1根据压力管的实际厚度，制备全厚度弯曲紧凑拉伸（curvedCT,CCT）试样。可按比例适当

缩小或增大试样尺寸。

B.1.1.2试样加工时，应减少试样的过热及塑性变形，采用对材质影响小的方法。

B.1.1.3用电化学方法，将试样中的氢含量提升到既定水平，并对试样真空退火，使氢在试样中均匀

分布。

B.1.1.4应采用足够小的载荷，在试样缺口尖端预制疲劳裂纹。

B.1.2应力强度因子

试样的应力强度因子KI按以下公式计算：

YP.....................................(B.1)

KI=

BW

a

2+234

aaaa

Y=W0.886+4.64−13.32+14.72−5.6..........(B.2)

aWWWW

1−

W

对于切凹槽的试样，，其中B0为试样初始厚度，B1为试样切完凹槽后的裂纹所在位置的

B=B0B1

厚度。

公式（B.2）在a/W≥0.2的范围内使用，其准确度为±0.5%。式中：

a—裂纹长度，单位毫米（mm）;

1/21/2

K—应力强度因子，单位兆帕斯卡˙米（MPa˙m）；

Y—应力强度因子系数，无量纲；

P—载荷，单位牛顿（N）；

B—试样有效厚度，单位毫米（mm）;

W—试样宽度，单位毫米（mm）。

B.2试验

B.2.1试验温度

11

GB/T—XXXX

对高温试验，在室温下以较小载荷（约50N）对试样预加载后，通过下列过程，将试样加热到试验

温度：

——以3～6°C/min的速率将试样从室温加热到峰值温度（Tpeak），保温60～90min；

——将试样以≤1°C/min的速度降温到实验温度，保温60～90min后开始试验。

B.2.2轴向DHCR测试

B.2.2.1试验载荷

对样品施加恒定的载荷，控制裂纹尖端的应力强度因子KI=15～16MPa·√m，并保载24小时。

如果试样没有发生明显的裂纹扩展，则增大载荷，以继续加载至更大的KI，直至在24小时内观察到

明显的裂纹扩展。

KI应小于试样的平面应变断裂韧度KIC。

B.2.2.2速率计算

观察到明显的裂纹扩展后，持续观察裂纹扩展过程，直至裂纹的扩展长度达到约2mm。试验结束后，

将试样取出，在空气中疲劳拉断。

用体视显微镜拍摄断口照片，通过图片分析软件确定DHC断口区域的面积S。DHCR通过下式计算：

S

DHCR=...................................(B.3)

C×T

式中：

S—DHC断口面积，单位mm2；

C—压力管壁厚，单位mm；

T—裂纹扩展时间，单位s。

B.2.3轴向KIH检测

B.2.3.1试验过程

采用将K法测量KIH试验的试验过程如下：

——对试样施加载荷，使试样裂纹尖端处强度因子KI不大于KIC，且在少于24小时内裂纹持续扩

展。裂纹扩展未至失稳状态。

——并在实际该K值的基础上降低K值，当K值≥12MPa·√m时，每次降低约1～1.5MPa·√m，当K

值＜12MPa·√m时，每次降低约0.5～1MPa·√m；

——若观察到在当前的载荷条件下，连续24h内裂纹未扩展，此时试样的实际K值为KIH，

——将试样在空气中疲劳拉断后取出。

B.2.4试验有效性判据

若同时满足以下条件，则测得的KIH有效：

——试样断口近自由表面的韧性断裂区域的面积小于试样表面总断裂区域面积的10%；

——裂纹扩展的前沿近似均匀、平直，厚度方向大多数位置的裂纹扩展长度与利用9点法测得的平

均裂纹长度之间的偏差小于10%；

——最后一步施加的载荷的保持时间至少24小时。

_________________________________

12

GB/T—XXXX

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语和定义........................................................................1

4制造..............................................................................2

5化学成分..........................................................................4

6力学性能..........................................................................5

7耐腐蚀性..........................................................................6

8显微组织..........................................................................6

9水压试验..........................................................................7

10DHC试验..........................................................................7

11批的定义.........................................................................7

12表面质量与尺寸检验...............................................................7

13无损检测.........................................................................8

14试料保管.........................................................................8

15标记.............................................................................8

16清洁、包装和运输.................................................................9

附录A（规范性附录）预制批.........................................................10

附录B（资料性附录）DHC性能检测...................................................11

I

GB/T—XXXX

重水堆压力管用锆合金无缝管

1范围

本文件规定了重水堆压力管用Zr-5合金无缝管的制造、检验和验收等要求。

本文件适用于重水堆压力管用Zr-5合金无缝管。其他核设施用核级Zr-5合金无缝管也可参考使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T228.1金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法

GB/T228.2金属材料拉伸试验第2部分：高温试验方法

GB/T230金属材料洛氏硬度试验

GB/T241金属管液压试验方法

GB/T8767锆及锆合金铸锭

GB/T13298金属显微组织检验方法

GB/T37623金属和合金的腐蚀核反应堆用锆合金水溶液腐蚀试验

GB/T13747锆及锆合金化学分析方法

JB/T4009接触式超声纵波直射探伤方法

CSAN285.6.1SeamlessZirconiumTubingforFuelChannels

CSAN285.6.6InspectionCriteriaforZirconiumAlloys

3术语和定义

3.1