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文档简介
常见仪器、设备出现的意外情况处理预案及措施试题及答案单选题(每题1分,共20分。每题只有一个正确答案,请将正确选项字母填在括号内)1.原子吸收光谱仪突然熄火,乙炔气瓶压力表指针仍指向0.25MPa,最先应执行的动作为()A.立即重启点火程序B.关闭乙炔气瓶主阀C.打开排风柜门稀释气体D.用便携式可燃气体检测仪测漏答案:B2.高效液相色谱仪基线出现周期性毛刺,经排查为氘灯电源线接触不良,下列处置顺序正确的是()A.关机→拔插电源线→重新启动→记录B.直接带电拔插电源线→观察基线→继续实验C.降低流速→继续进样→实验结束再检修D.关闭检测器→带绝缘手套拔插→自检通过→实验继续答案:D3.马弗炉在950℃运行期间炉门玻璃破裂,此时炉内正在灼烧BaSO4沉淀,正确处理措施是()A.立即拉开炉门降温B.断电后等待炉温降至200℃以下再开门C.用湿毛巾封堵裂口D.继续运行至实验结束答案:B4.超声清洗器槽体底部被尖底烧杯击穿漏水,电源指示灯仍亮,最先应()A.用手捞出烧杯B.拔掉电源插头C.立即排水D.用绝缘棒挑出烧杯答案:B5.气相色谱质谱联用仪涡轮泵突然停机,前级泵仍运行,此时应()A.立即关闭载气B.点击软件“Vent”快速放真空C.停止加热区并等待系统自动保护D.强制重启涡轮泵答案:C6.1mg/1mL的汞标准溶液意外洒落在称量台上,最佳清除方法是()A.用湿抹布擦净B.撒硫磺粉后收集于含硫废液桶C.用吸尘器吸走D.用酒精棉球擦拭答案:B7.电感耦合等离子体发射光谱仪循环水机因停电停转,炬管立即烧红,最优先的应急步骤是()A.立即关闭等离子体气B.关闭射频电源C.打开炬管观察窗D.用灭火器对准炬管答案:B8.紫外可见分光光度计样品室中发现白色晶体沉积,可能为前次测定的NaClO4,清洁时应选用()A.无水乙醇棉球B.去离子水棉球C.丙酮棉球D.钢丝球答案:B9.冷冻离心机在12000rpm运行时突然剧烈抖动,怀疑转子失衡,此时应()A.按住离心机外壳B.立即按“Stop”并等待自然降速C.切断电源D.打开离心盖检查答案:B10.自动电位滴定仪的pH电极在强碱样品中玻璃膜被腐蚀出现裂纹,后续测定中应()A.用砂纸打磨裂纹B.直接更换新电极并重新校准C.继续测定后再处理D.用凡士林涂封裂纹答案:B11.微波消解罐内衬出现龟裂,仍继续使用可能导致()A.温度传感器失灵B.罐体爆裂C.磁控管损坏D.微波漏能答案:B12.激光粒度仪的循环泵突然异响,泵腔吸入碎玻璃,最先应()A.用手钳夹出碎玻璃B.关闭泵电源并排液C.反转泵叶轮D.继续运行至实验结束答案:B13.恒温恒湿箱湿度显示99%RH但箱内干燥,最可能的故障是()A.湿球纱布干涸B.压缩机漏氟C.加热管烧毁D.风机反转答案:A14.红外光谱仪分束器因受潮出现干涉图漂移,恢复措施为()A.用吹风机热风吹扫B.置于干燥氮气中过夜C.太阳下暴晒D.用硅胶干燥剂擦拭答案:B15.电化学工作站参比电极内部KCl结晶堵塞液络部,表现为()A.电流噪声大B.电位漂移大C.灵敏度下降D.扫描速度变慢答案:B16.生物安全柜高效过滤器压差突然归零,可能为()A.风机皮带断B.过滤器破损C.压差表损坏D.操作窗开启过大答案:C17.超低温冰箱80℃报警显示“CondenserFanError”,现场发现风扇被冰霜卡死,第一步应()A.用金属棒撬除冰霜B.断电后戴防冻手套除霜C.浇热水加速化霜D.强制重启压缩机答案:B18.卡尔费休水分仪滴定池漂移值>50μg/min,经排查为分子筛失效,更换后必须()A.立即开始样品测定B.做空白预滴定至漂移<10μg/minC.用纯水标定一次即可D.更换溶剂后直接标定答案:B19.便携式CO检测仪在高浓度H2环境出现假阳性,应()A.更换CO传感器B.启用内置氢气补偿算法C.用硅胶管干燥气体D.关机重启答案:B20.万能材料试验机夹具断裂,碎片飞出,操作人员轻微擦伤,应首先()A.报告老师B.关闭油泵并急停C.拍照取证D.继续更换夹具答案:B多选题(每题2分,共20分。每题有两个或两个以上正确答案,多选少选均不得分)21.以下哪些情况必须立即终止旋转蒸发仪运行()A.水浴锅干烧B.冷凝管接口喷白色蒸汽C.接收瓶裂纹渗漏D.真空泵油乳化答案:ABC22.关于PCR仪扩增过程中盖子加热膜失效的处理,正确的是()A.立即终止程序B.用铝箔压紧密封C.更换备用0.2mL模块继续运行D.用石蜡膜封闭管盖答案:AC23.电泳仪电源显示“Overload”,可能原因包括()A.缓冲液过浓B.电极线短路C.凝胶板破裂D.电源保险丝断答案:AB24.扫描电镜镜筒真空突然下降,可能由下列哪些故障引起()A.样品台Oring脱落B.离子泵控制器跳闸C.机械泵油倒吸D.环境空调停机答案:ABC25.使用液氮罐取放冻存架时发生“喷溅”现象,应()A.立即撤离并通风B.戴面罩及防冻手套C.迅速拧紧罐盖D.用扫帚推开雾气答案:AB26.自动旋光仪钠灯无法点亮,检查项目包括()A.灯丝电阻B.启动器电容C.光路是否遮挡D.样品管长度答案:AB27.石墨炉原子吸收仪基线漂移>0.05A,可能原因()A.石墨管老化B.冷却水流量不足C.氩气纯度下降D.自动进样针弯曲答案:ABC28.恒温金属浴模块温度失控升至120℃,烧毁EP管,应()A.立即断电B.用防火毯覆盖C.转移附近易燃试剂D.用水冷却模块答案:AC29.激光共聚焦显微镜扫描过程中探测器信号骤降,可能为()A.激光器衰减B.针孔错位C.物镜前镜片起雾D.电脑显卡故障答案:ABC30.以下哪些做法可有效防止超声波破碎仪探头空转致过热()A.设置最低液面传感器B.使用脉冲模式C.探头浸入深度≥2cmD.冰浴降温答案:ABC填空题(每空1分,共30分)31.当pH计复合电极在强酸介质中响应时间超过________min,即可判定电极老化,需更换。答案:232.马弗炉首次升温或长期停用后再次使用,应以________℃/min的速率程序升温至目标温度,防止炉膛开裂。答案:533.气相色谱FID检测器点火失败,若氢气流量已达标,应首先检查________与________的混合比是否接近1:10。答案:空气、氢气34.高效液相色谱柱压突然升高,经排除保护柱问题后,可用________反向低流速冲洗,注意压力不超过________bar。答案:90%水+10%甲醇、40035.超纯水机在产水电阻率降至________MΩ·cm@25℃时,需立即更换混床离子交换柱。答案:18.236.红外光谱仪ATR晶体为ZnSe,其折射率为________,被强碱腐蚀后生成有毒________气体,需立即通风。答案:2.4、H2Se37.电导率仪校准常用标准液为________μS/cm@25℃的KCl溶液。答案:141338.激光粒度仪湿法进样器循环泵最大颗粒通过直径为________mm,超过此值需预先用________μm筛网过滤。答案:2、7539.卡尔费休试剂中SO2质量分数约为________%,滴定度下降一半时应重新标定。答案:440.万能材料试验机引伸计标距为50mm,其测量精度应达到________μm。答案:141.冷冻干燥机冷阱温度需低于________℃,方可启动真空泵,防止水汽进入泵油。答案:4042.实时荧光定量PCR仪熔解曲线出现杂峰,可判定存在________,需提高________温度优化。答案:引物二聚体、退火43.扫描电镜溅射镀膜时,若电流突降至0mA,可能为________断裂,需破真空更换。答案:金靶44.原子力显微镜轻敲模式探针品质因子Q低于________,图像将出现虚假波纹,需更换探针。答案:10045.微波消解仪主控罐必须装入________mL去离子水作为温度压力参照,否则程序无法启动。答案:1046.电化学阻抗测试前,开路电位需稳定至漂移小于________mV/min,方可开始正式测量。答案:147.超低温冰箱冷凝器滤网积尘厚度超过________mm,将引起高压报警,需用吸尘器清理。答案:248.气瓶柜内氧气瓶与乙炔瓶存放最小水平距离为________m,否则需用阻燃隔板分开。答案:549.激光功率计探头最大允许功率密度为________W/cm2,超过此值需加________衰减片。答案:50、中性50.自动旋光仪样品管长度100mm,若实测旋光度为+2.00°,则比旋度计算公式为[α]=α/(________·________)。答案:l、c简答题(封闭型,每题6分,共30分)51.原子吸收光谱仪石墨管在灰化阶段出现“喷溅”现象,列出三点直接原因并给出对应预防措施。答案:1.样品基体含高沸点酸,灰化温度设置过高,导致剧烈沸腾——降低灰化温度并加基体改进剂;2.进样体积过大,局部过热——减少进样量至10μL以下;3.石墨管内壁破损,样品渗入缝隙——每50次更换新石墨管,并用显微镜检查。52.高效液相色谱柱在梯度洗脱中出现“鬼峰”,且空白同样存在,简述系统冲洗步骤与试剂选择。答案:用90%水+10%甲醇以0.2mL/min冲洗30min→换100%甲醇冲洗20min→换100%乙腈冲洗20min→再换90%水+10%甲醇平衡至基线平稳;若鬼峰仍存,则用0.1%TFA水溶液与乙腈各冲洗15min,最后换初始流动相平衡。53.马弗炉炉膛出现贯穿裂纹但未脱落,说明继续使用可能出现的两种风险及检修标准。答案:风险:1.热量散失导致温控失准,样品实际温度低于设定值;2.裂纹扩展后炉膛坍塌,电热丝短路起火。检修标准:裂纹宽度>2mm或长度超过炉膛周长1/3,必须停炉更换陶瓷纤维炉膛,更换后做950℃空载稳定性测试,温差≤±5℃方可投用。54.冷冻离心机压缩机频繁启动,怀疑制冷剂泄漏,写出现场快速检漏三步法。答案:1.关闭电源,用电子卤素检漏仪探头沿压缩机接头、冷凝器、蒸发器管路移动,报警即标记;2.对可疑点涂肥皂水,观察是否冒泡;3.确认漏点后,用R404A专用扳手紧固接头,若仍泄漏,则回收制冷剂、更换密封圈并重新抽真空加氟,保压24h压降<0.05MPa为合格。55.激光粒度仪背景值>10%,按顺序列出光学对中、样品窗与探测器排查动作。答案:1.光学对中:进入“Align”界面,微调激光器后螺钉,使红光斑居中于小孔屏中心,误差<0.5mm;2.样品窗:取出窗口玻璃,用无水乙醇+镜头纸单向擦拭,检查镀膜划伤,若划痕>5mm则更换;3.探测器:打开侧盖,用洗耳球吹扫傅里叶透镜及多元探测器表面灰尘,背景值应降至<0.5%。简答题(开放型,每题10分,共30分)56.某实验室深夜突发超低温冰箱80℃升温至40℃,内部存放2000份RNA样品。值班人员仅1人,且备用冰箱空间不足。请给出30分钟内可执行的完整应急方案,并说明后续如何确认样品完整性。答案:1.05min:立即联系隔壁实验室80℃冰箱,确认可临时借用一半空间;2.510min:穿戴防冻手套,将RNA按盒子优先级(已提取>未提取)转移至泡沫箱,箱底预铺干冰1kg;3.1020min:把泡沫箱送至借用冰箱,按编号顺序插入,记录转移时间;4.2025min:返回故障机,检查压缩机是否启动,若未启动,用万用表测启动电容,若电容<30μF(标称40μF)则更换;5.2530min:若电容正常仍不启动,立即断电,贴封条,通知专业维修;6.后续:取5份RNA样品,用NanoDrop测260/280比值,并用Agilent2100检测RIN值,与历史数据对比,若RIN下降>1则判定降解,启动保险理赔与样品重提流程。57.电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)在测定海水Cd时,信号强度随时间指数下降,初步判断为锥口沉积。请设计一套不停机在线维护方案,并评估对数据质量的影响。答案:1.将雾化气流速从1.0L/min降至0.8L/min,减少盐分进入;2.启用仪器自带“JetInterface”模式,提高锥口温度至160℃,使盐结晶再溶解;3.在线引入0.1%HNO3+0.01%EDTA清洗液,通过T型三通在雾化器前以50μL/min持续进样,每测10个样品插入1个清洗空白;4.同时用内标In115进行实时漂移校正,若In回收率<85%则自动重测;5.实验结束后,用纯0.5%HNO3冲洗30min,拆下采样锥,显微镜下检查,若沉积厚度>50μm,则用1%柠檬酸铵超声清洗15min;6.数据质量:经上述处理,Cd111/110比值RSD由12%降至3%,加标回收率由78%升至97%,满足HJ7002016要求。58.某新材料实验室使用管式炉CVD生长单层MoS2,生长结束后石英管壁出现大量硫颗粒,导致下次实验气压异常。请提出一套“不停炉”在线清洁与预防方案,并给出验证指标。答案:1.在线清洁:保持炉温300℃,通入200sccmAr+10%H2,持续2h,使硫升华并被带出,尾气经NaOH溶液吸收;2.预防:在炉管进气端加装硫冷凝阱,阱内填装不锈钢网,温度控制在120℃,使硫在此沉积,每5次生长后更换并回收硫;3.验证:清洁前后用MKS压力传感器测空白Ar气流压降,目标压降差<0.5Torr;同时做空白生长实验,若背景硫峰(m/z=64)在质谱中计数<10cps,则判定合格;经三轮验证,压降稳定在0.3Torr,硫峰计数5cps,满足后续单层MoS2生长要求。应用题(综合类,每题15分,共30分)59.某实验室需对一台故障频发的旧式双光束紫外可见分光光度计进行“风险应急”双表评估。已知:故障1:氘灯无法点亮,概率0.3,后果为实验延迟4h;故障2:光栅驱动卡滞,概率0.2,后果为波长不准,可能导致错误数据;故障3:样品室漏光,概率0.1,后果为吸光度负漂移,可能误判浓度;请完成风险矩阵(概率×后果严重度,严重度按15打分,5为最高),并针对最高风险给出应急措施与永久改进方案。答案:风险矩阵:故障1:概率3×后果3=9;故障2:概率2×后果4=8;故障3:概率1×后果
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