2-噻吩乙酰氯生产技术规范

ICS71.080.01

G15

团体标准

T/NAIAXXXX—202X

2-噻吩乙酰氯生产技术规范

2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

2-噻吩乙酰氯生产技术规范

警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，

并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了2-噻吩乙酰氯合成生产的术语和定义、原料要求、设备要求、工艺基本

条件以及生产要求；本标准适用于2-噻吩乙酰氯的生产加工。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB/T19306-2003工业氰化钠

GB/T32125-2015工业废盐酸的处理处置规范

GB/T209-2018工业用氢氧化钠

GB/Z24783-2009氰化钠安全规程

GB/T21855-2008化学品与pH有关的水解作用试验

RB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有界定的术语和定义。

4基本要求

4.1设计研发

应具备氯甲基化、氰基化、酰氯化、水解工艺设计、优化能力。

4.2原料要求

a）工业氰化钠应符合GB/T19306-2003中规定要求。

b）其他原材料及产品应符合国家法律法规及相关标准等规定。

4.3设备要求

a）生产过程中均采用搪玻璃釜式反应器。

b）生产过程中罐类的优先选用搪玻璃和不锈钢等防腐抗压材料。

c）生产过程中泵根据需要优选屏蔽泵、磁力泵等防腐密封泵。

4.4工艺要求

4.4.1工艺流程

2

水氰化钠水

噻吩

有机物水相

甲醛氯甲基釜萃取釜氰化釜水洗釜

盐酸

精制

2-噻吩乙酰氯精馏釜酰氯釜酸化釜水解釜

氯化亚砜盐酸液碱

4.4.2工艺过程

（1）氯甲基化：向氯甲基反应釜中打入甲基异丁酮溶剂后，开始向釜内投入多聚甲醛，

36%盐酸以及噻吩，低温下反应，反应完成后加水，萃取，有机相去下步反应。

（2）氰化发应：将氰化钠固体投入氰化釜中配制32%的氰化钠溶液，配制完成后将上

步有机相滴加至氰化反应釜，控制反应温度在55℃左右，反应完成后，静置分层，油相进

入萃取釜，加水搅拌，连续萃取，有机相进入蒸馏釜脱溶。

（3）水解酸化反应：将30%碱液通入水解反应釜中，滴加上步反应物料，进行水解反

应，保持温度在80-90℃，反应完成后，加入甲苯萃取，水相进入酸化釜中后，打入30%盐

酸，搅拌后加水清洗物料，抽滤。

（4）酰氯化：将上部酸化抽滤之后的固相物料以及四氯乙烯通入反应釜中，开启搅拌，

升温到100℃以上，蒸出水汽后降温，滴加氯化亚砜，反应完成后，升温蒸出溶剂，减压蒸

馏得到成品。

5完善的技术管理和质量管理体系

5.1生产管理

各车间严格按照各工艺操作规程加强现场督导，积极推行安全管理，针对生产实际，制

定了相应预案，定期演练，能够做到及早发现、及早处理，可有效预防重大质量和安全事故

的发生。

5.2工艺管理

技术质量部是生产工艺主管部门，负责生产工艺技术要求和与工艺相适应操作规程的制

定，对具体操作过程实施检查与指导，针对工艺具体情况及时修订与完善，通过强化工艺的

全面实施、倡导技术革新等举措促进质量全面提升。

5.3质量管理

建立完善的质量保证体系，系统性地对生产过程进行质量控制(包括工艺参数、人员、

3

设备、材料、生产、环境等），配备原材料检验、成品检验、理化检验、等设备和人员，检

验场所能够满足质量检测所需条件，产品检测等关键重点岗位人员均具备检验资格，定期对

相关检验人员进行培训。

5.4设备管理

生产计划设备部是公司设备管理部门，建立完善的设备台账，包括设备购置、运行与维

护、维修与更新等全部有据可查，日常基础管理运行有序。

4

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》

的规定编写。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。

本标准由宁夏伟创药业有限公司提出。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏伟创药业有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分

析测试协会。

本文件主要起草人：马小慧、任启胜、马飞龙、文小亮、李晓楠、温亚龙、李昊铭、梅

永安、贾光泽。

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2-噻吩乙酰氯生产技术规范

警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，

并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了2-噻吩乙酰氯合成生产的术语和定义、原料要求、设备要求、工艺基本

条件以及生产要求；本标准适用于2-噻吩乙酰氯的生产加工。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB/T19306-2003工业氰化钠

GB/T32125-2015工业废盐酸的处理处置规范

GB/T209-2018工业用氢氧化钠

GB/Z24783-2009氰化钠安全规程

GB/T21855-2008化学品与pH有关的水解作用试验

RB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有界定的术语和定义。

4基本要求

4.1设计研发

应具备氯甲基化、氰基化、酰氯化、水解工艺设计、优化能力。

4.2原料要求

a）工业氰化钠应符合GB/T19306-2003中规定要求。

b）其他原材料及产品应符合国家法律法规及相关标准等规定。

4.3设备要求

a）生产过程中均采用搪玻璃釜式反应器。

b）生产过程中罐类的优先选用搪玻璃和不锈钢等防腐抗压材料。

c）生产过程中泵根据需要优选屏蔽泵、磁力泵等防腐密封泵。

4.4工艺要求

4.4.1工艺流程

2

水氰化钠水

噻吩

有机物水相

甲醛氯甲基釜萃取釜氰化釜水洗釜

盐酸

精制

2-噻吩乙酰氯精馏釜酰氯釜酸化釜水解釜

氯化亚砜盐酸液碱

4.4.2工艺过程

（1）氯甲基化：向氯甲基反应釜中打入甲基异丁酮溶剂后，开始向釜内投入多聚甲醛，

36%盐酸以及噻吩，低温下反应，反应完成后加水，萃取，有机相去下步反应。

（2）氰化发应：将氰化钠固体投入氰化釜中配制32%的氰化钠溶液，配制完成后将上

步有机相滴加至氰化反应釜，控制反应温度在55℃左右，反应完成后，静置分层，油相进

入萃取釜，加水搅拌，连续萃取，有机相进入蒸馏釜脱溶。

（3）水解酸化反应：将30%碱液通入水解反应釜中，滴加上步反应物料，进行水解反

应，保持温度在80-90℃，反应完成后，加入甲苯萃取，水相进入酸化釜中后，打入30%盐

酸，搅拌后加水清洗物料，抽滤。

（4）酰氯化：将上部酸化抽滤之后的固相物料以及四氯乙烯通入反应釜中，开启搅拌，

升温到100℃以上，蒸出水汽后降温，滴加氯化亚砜，反应完成后，升温蒸出溶剂，减压蒸

馏得到成品。

5完善的技术管理和质量管理体系

5.1生产管理

各车间严格按照各工艺操作规程加强现场督导，积极推行安全管理，针