沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量

主讲人：稻壳儿日照职业技术学院分析化学课程团队项目六

重量分析任务二

沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量1.熟悉重量分析法的基本原理与特点。2.掌握挥发法和沉淀法测定原理及操作要点。3.掌握重量分析法的相关计算原理。1.能熟练运用重量分析法的相关实验技术。2.能根据沉淀类型选择正确的沉淀形成条件。3.能正确进行重量分析的相关计算，并对结果进行分析评价。1.培养安全环保意识，在实验中采取必要的措施做好防护。2.培养严谨求实的科学态度和精益求精的工匠精神。知识目标能力目标素质目标学习目标项目六

重量分析相关知识点1沉淀法对沉淀的要求2沉淀剂的选择3沉淀的类型与形成相关知识点任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量4沉淀条件的选择5沉淀重量法的操作过程6沉淀重量法分析结果的计算沉淀法对沉淀的要求任务二

沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量PART01沉淀形式沉淀剂过滤被测物称量形式过滤、洗涤、800℃灼烧SO42-

BaSO4

BaSO4BaCl2Mg2+

过滤洗涤1100℃灼烧沉淀重量分析法的过程任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量洗涤烘干或灼烧(NH4)2HPO4MgNH4PO4•6H2OMg2P2O7（焦磷酸镁）沉淀形式和称量形式可能相同，也可能不同对沉淀形式的要求任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量沉淀的溶解度要小,溶解损失应<0.2mg（准确度）沉淀的纯度高，不应混有沉淀剂和其他杂质（准确度）易于过滤和洗涤(操作方便)易于转化为称量形式（便于操作）对沉淀形式的要求对称量形式的要求任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量有确定的化学组成（定量基础）稳定（不受空气中水分、CO2、O2的影响，否则影响准确度）摩尔质量大（可减少称量误差，提高准确度）对称量形式的要求沉淀剂的选择任务二

沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量PART02沉淀剂的选择任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量沉淀剂与待测组分生成的沉淀溶解度要小沉淀剂具有较高的选择性沉淀剂应易挥发或易灼烧除去沉淀剂本身具有较大的溶解度沉淀剂的选择沉淀剂的选择任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量有机沉淀剂因溶解度小，选择性高，摩尔质量较大，易于分离和洗涤，所得沉淀大多数烘干后即可直接称量，简化了操作因此有机沉淀剂在沉淀重量分析中获得了广泛的应用。沉淀剂的选择沉淀剂的用量任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量为使被测离子沉淀完全，加入沉淀剂应适当过量。可挥发性沉淀剂过量50～100%非挥发性沉淀剂过量20%～30%沉淀剂的用量沉淀的类型与形成任务二

沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量PART03沉淀的类型任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量沉淀的类型晶形沉淀非晶形沉淀按颗粒大小由较大沉淀颗粒组成、内部排列规则、结构紧密。有粗、细之分。由许多疏松的微小沉淀颗粒组成、排列杂乱无章，不易沉降于容器底部。沉淀的类型任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量颗粒直径0.1～1μm排列整齐，结构紧密体积小，吸附杂质少易于过滤、洗涤晶形沉淀例BaSO4↓（细晶形沉淀）MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）沉淀的类型任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量颗粒直径＜0.02μm结构疏松体积庞大，吸附杂多不易过滤、洗涤非晶形沉淀例Fe2O3•2H2O↓沉淀的形成任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量成核作用长大过程定向排列聚

集构晶离子晶核沉淀颗粒晶形沉淀非晶形沉淀构晶离子晶核沉淀的形成任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量晶核的形成1均相成核异相成核过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔合而成晶核，也称自发成核。构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核。沉淀形成过程中总是存在的。沉淀的形成任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量晶核的成长2定向速度2聚集速度1构晶离子聚集成晶核的速度。与物质本性有关，更与溶液的过饱和度有关。构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度。与物质本性有关，极性越强，定向速度越大。沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小。

聚集速度＜定向排列速度→晶形沉淀

聚集速度＞定向排列速度→非晶形沉淀结论沉淀的形成任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量晶形沉淀形成过程Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SOSO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+BaSO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+Ba2+沉淀的形成任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量非晶形沉淀形成过程沉淀条件的选择任务二

沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量PART04沉淀条件的选择任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量BaSO4↓Al(OH)3↓颗粒小呈絮状的絮状沉淀本身性质决定条件控制好条件控制不好颗粒大的晶形沉淀得不到大颗粒沉淀外

因内

因晶形沉淀的沉淀条件任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量相对过饱和度小，减少均相成核，有利于晶体长大稀热慢搅陈增大溶解度，减少杂质吸附量，得到纯净的晶型沉淀可使细小的晶体溶解，而大晶体进一步长大可以避免溶液中因沉淀剂的局部过浓产生大量晶核而形成颗粒小、纯度差的沉淀晶形沉淀的沉淀条件1非晶形沉淀的沉淀条件任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量浓快热电解质搅不陈化增大聚集速度减小杂质的吸附中和胶体微粒的电荷，使胶体微粒凝聚避免沉淀在放置后逐渐失去水聚集紧使生成的沉淀较为紧密减少水合，减少吸附，防止胶溶非晶形沉淀的沉淀条件2非晶形沉淀的沉淀条件任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量均匀沉淀法3控制一定的条件，使加入的试剂不能立刻与被测离子生成沉淀，而是通过另外一种化学反应，使沉淀剂从溶液中缓慢、均匀地产生出来，从而使沉淀均匀而缓慢地形成。避免局部过浓现象，得到颗粒大且较纯净的沉淀均匀沉淀法测定Ca2+时，先酸化，草酸根主要以HC2O4−和H2C2O4形式存在CO(NH2)2+H2O

→CO2↑+2NH3H2C2O4+2NH3

+Ca2+

→

CaC2O4↓+2NH4+沉淀重量法的操作过程任务二

沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量PART05沉淀重量法的操作过程任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量试样分解沉淀形式试液沉淀称量形式称量恒重过滤、洗涤烘干、灼烧沉淀重量法的操作步骤任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量试样溶解将试样制成分析试液试液沉淀将待测组分从试样中沉淀出来过滤洗涤称量恒重烘干灼烧过滤使沉淀与母液分开除去沉淀中的水分和挥发性物质称得沉淀质量即可计算分析结果试样溶解任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量试样溶解1将试样制成分析试液。根据试样的不同性质，选择适当的溶剂。对于难溶于水的试样，一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法进行。难溶于水试样酸溶法碱溶法

熔融法试样溶解任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量试液沉淀2选用适当的沉淀剂，将待测组分从试样中沉淀出来，制备的沉淀要正确地反映待测物的含量。要求待测组分沉淀完全，所得沉淀要纯净。晶形沉淀稀、热、慢、搅、陈非晶形沉淀浓、热、快、搅、电解质、不陈化过滤任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量过滤洗涤3过滤：将沉淀与母液分开。

滤器选择：对于需要灼烧的沉淀，常在玻璃漏斗中用定量滤纸过滤和洗涤，而对于过滤后只要烘干即可进行称量的沉淀，则可在微孔玻璃漏斗中过滤、洗涤。过滤任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量无定型沉淀→快速滤纸粗晶型沉淀→中速滤纸细晶型沉淀→慢速滤纸滤纸选择倾泻法，先清液，后沉淀。过滤方法洗涤任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量洗去杂质和母液。如洗涤液总量相同，为提高洗涤效率，按“少量多次”的原则进行。洗涤目的溶解度小，不易生成胶体的沉淀→蒸馏水溶解度较大的沉淀→沉淀剂稀溶液（母液）易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发电解质溶液洗涤液选择烘干灼烧任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量除去沉淀中吸留水分和其它挥发性物质，将沉淀形式定量转变为称量形式。目的干燥温度一般在250℃以下，烘箱中进行；灼烧温度一般在250℃以上，马弗炉中进行，反复干燥或灼烧，直到恒重为止。操作条件烘干灼烧4称量任务二沉淀法测定水合氯化钡中钡的含量不论沉淀是烘干或灼烧，其最后称量时必须达到恒重，即沉淀反复烘干或灼烧后，经冷却称量，直至两次称量的质量相差不大于0.2mg。