工作任务-间接碘量法测定食盐中碘的含量

主讲人：稻壳儿日照职业技术学院分析化学课程团队项目三

氧化还原滴定任务二

间接碘量法测定食盐中碘的含量3能配制、标定和保存Na2S2O3标准溶液。1能配制和使用淀粉指示剂并正确判断滴定终点。2任务目标工作任务能用间接碘量法测定食盐中碘的含量。4培养规范、环保、质量等职业意识。任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量5增强民族自豪感，厚植爱国情怀。工作任务测定原理3ClO−+I−→IO3−+3Cl−H2C2O4+ClO−→Cl−+2CO2+H2OIO3−+5I−+6H+→3I2+3H2O2S2O32−+I2→2I−+S4O62−食盐中的碘一般以I−和IO3−的形式存在。I−在酸性条件下用次氯酸钠氧化成IO3−，草酸除去过剩的次氯酸钠，IO3−氧化碘化钾而游离出单质碘，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而求得食盐中碘含量。任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量工作任务所需仪器电子分析天平干燥器称量瓶碘量瓶电炉量筒滴定管棕色试剂瓶任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量工作任务所需试剂Na2S2O3·5H2O碳酸钠碘化钾重铬酸钾次氯酸钠试剂规格KI溶液50g/L。称取25.0g碘化钾，用水溶解并稀释至500mL，贮于棕色瓶中，临用时配制。次氯酸钠溶液（有效氯约3%）量取10mL次氯酸钠试剂溶液，加30mL水，摇匀，贮于棕色瓶中。任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量工作任务所需试剂草酸磷酸食盐试样淀粉试剂规格淀粉指示液5g/L。称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，搅拌后再煮沸0.5min，冷却，临用现配。草酸-磷酸混合液称取15g草酸，加水溶解，加入34mL磷酸，用水稀释至500mL。任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量Na2S2O3标准溶液的制备PART01任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量

1.

0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制操作过程称取12.5g五水硫代硫酸钠于烧杯中加入200mL蒸馏水溶解

Na2S2O3标准溶液的制备新煮沸冷却的蒸馏水任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量加入约0.1gNa2CO3

蒸馏水稀释至500mL

贮存于棕色试剂瓶中

暗处放置7天后标定新煮沸冷却的蒸馏水1准确称取0.13～0.15gK2Cr2O7于250mL碘量瓶3置于暗处放置5min5用Na2S2O3溶液滴定，当溶液由棕红色→淡黄色2加25mL蒸馏水、2gKI、5mL6mol/L盐酸46加入50mL蒸馏水继续滴定至溶液由蓝色→亮绿色

2.

0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的标定30s不褪色即为终点加入3mL淀粉指示剂78平行测定3份任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量Na2S2O3标准溶液的制备

3.

Na2S2O3标准溶液浓度的计算——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；——K2Cr2O7基准物的质量，g；——消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；——K2Cr2O7基准物的摩尔质量，为294.2g/mol。Na2S2O3标准溶液的制备任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量Cr2O72-⇔6I-⇔3I2⇔6S2O32-

4.

数据处理项目123倾倒前称量瓶+K2Cr2O7质量/g

倾倒后称量瓶+K2Cr2O7质量/g

/g

消耗Na2S2O3滴定液的体积初读数/mL

终读数/mL

/mL

/mol·L-1

/mol·L-1

相对平均偏差/%任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量Na2S2O3标准溶液的制备

5.

0.002mol/LNa2S2O3标准溶液的制备任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量Na2S2O3标准溶液的制备准确移取5mL已标定好的0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液置于250mL容量瓶

用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至刻度

摇匀备用食盐中碘含量的测定PART02任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量食盐中碘含量的测定操作过程任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量250mL碘量瓶

准确称取10g食盐试样

立即取下50mL蒸馏水

溶解平行测定3份。计算试样中碘的含量

电炉加热至刚沸腾放入玻璃珠4～5粒

2mL草酸-磷酸混合液

1.0mL次氯酸钠溶液水浴冷却至30°C以下加5mL碘化钾溶液

Na2S2O3溶液滴定至浅黄色加入1mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失食盐中碘的含量计算

X——食盐试样中碘的含量，mg/kg；；——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；；

——滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；

m样——称取食盐试样的质量，g；21.15——与1.0mL滴定时消耗Na2S2O3标准溶液（=0.1000mol/L）相当的碘的质量，g/mol。任务二间接碘量法测定食盐中碘的含量食盐中碘含量的测定

4.

数据处理项目123

/mol·L-1m样

/g消耗Na2S2O3标准溶液的体积初读数/mL