检验前准备-样品的采集、制备与预处理

检验前准备日照职业技术学院

刘丹赤样品的采集、制备与预处理1.掌握食品样品的采集的数量及具体方法。2.熟悉食品样品制备、保存和预处理的要求及方法。1.能根据不同对象进行正确采样。2.能对样品进行制备、保存和预处理。学习目标知识目标能力目标素质目标1.具有诚实守信的职业道德。2.具备精益求精的工作态度。食品检验的基本步骤样品采集是食品检验第一步样品采集样品制备和保存样品预处理试样检测数据记录处理检验报告撰写食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行。样品的采集、制备与预处理食品样品的采集PART01样品采集从大量的分析对象中抽取有一定

代表性

的一部分样品作为分析检测材料的过程。采样关键所在

采样原则均一性、代表性或典型性采样中保持原有理化指标采样的一般程序检验样品≥0.5kg复检样品≥0.5kg保留样品≥0.5kg食品样品待检食品采集检样混合处理、缩分平均样品通常保留一个月

检

样：由整批食品的各个部分采集的少量样品。原始样品：把许多份检样混合在一起。平均样品：原始样品经过处理后再抽取其中一部分供检验用。采样方法按照随机原则，从大批初料中抽取部分样品，所有初料的各个部分都有被抽到的可能。随机性抽样用系统抽样法，根据样品随空间（位置）、时间变化规律，采集能代表其相应部分组成和质量的样品。代表性取样对不均匀样品的采集通常采用随机抽样与代表性抽样相结合的方式。样品要求（摘自GB/T5009.1-2003)（1）采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。（2）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。（3）液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。（4）粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。样品要求（摘自GB/T5009.1-2003)（5）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。（6）罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。（7）掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。（8）检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆系指取可食部分，以所检验的样品计算。（9）感官不合格产品不必讲行理化检验，直接判为不合格产品。

采样工具：金属双套回转取样管。

取样方法：由上、中、下三层取三份检样。

平均样品：四分法。有完整包装（袋、桶、箱等）的物料均匀固体物料混匀a+c直至留下合适的量四分法混匀a+c弃去b+d弃去b+d弃去b+d四分法分样是指用分样板先将样品混合均匀，然后按2/4比例分取样品的过程。均匀固体物料均匀固体物料采样工具：金属双套回转取样管。

取样方法：上、中、下三层，中心、四角等量取样(三层五点)→检样。

检样混合原始样品缩分平均样品无完整包装散堆的物料小鱼、小虾：随机取样多个、切碎、混合、分取；大鱼：从头、体、尾各部位取适量，切碎、混匀、分取。组成不均匀固体物料肉类从样品的不同部位取样混合——整个样品；多个同一样品的同一部位取样——某一部位。水产品组成不均匀固体物料果蔬体积小的（山渣、葡萄）：随机取样若干，切碎、混匀、缩分；体积大的（西瓜、苹果）：取若干，按生长轴剖开，对角取2份，切碎、混匀、缩分；蔬菜（葱、菠菜）：取整棵，捣碎、混匀、分取。较稠的半固体物料稀奶油、动物袖脂、果酱等

液体物料包装体积不太大的确定采样件数，开启包装充分混合后取样。液体物料大容器盛装不便混匀的虹吸法分层取样，每层500mL左右，充分混合后缩减到所需数量液体物料小包装食品罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等根据批号连同包装随机采样，同一批号取样件数：250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。如果小包装外还有大包装（箱），从每箱中抽取小包装，再缩减到所需要数量。采样记录样品名称采样地点采样日期样品批号采样方法及采样人采样数量分析项目样品的采集、制备与预处理食品样品的保存PART02保存原则稳定待测成分防止污染防止腐败变质稳定水分要求：制备好的食品样品应尽可能及时处理或分析，尽量减少保存时间。目的：防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测组分含量发生变化。保存方法将样品贮存于密闭、洁净的容器中，于低温保存净

密

冷

快

采样及保存样品的工具、容器清洁干净样品密闭、避光保存冷藏运送、保存快采、快运、快藏、尽快分析-15～-20℃（冻干、低温冰箱）聚乙烯袋、具塞聚乙烯瓶、玻璃广口瓶等样品的采集、制备与预处理食品样品的制备PART03食品样品制备对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。

样品制备保证样品均匀度，使试样能正确代表全体样品。制备目的固体样品应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。固体样品固体样品水分含量少，硬度大的（如谷类）粉碎机或研钵磨碎并均匀。含油量大的（如花生、大豆）需先冷冻。固体样品水分含量高，质地软的（果蔬）取可食部分放入组织捣碎机中捣碎并混匀。固体样品水分含量高、韧性较强的（如肉类）取可食部分放入绞肉机中绞匀或用研钵研磨。液体、浆体或悬浮液体一般将样品摇匀，充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速的电动搅拌器，可以任意调解搅拌速度。液体、浆体或悬浮液体互不相溶的液体应首先使不相溶的成分分离，然后分别进行采样；再制备成平均样品。互不相溶的液体（如油与水的混合物）罐

头

类水果罐头在捣碎前必须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。罐头类样品样品的采集、制备与预处理食品样品的预处理PART04样品预处理目的去除干扰成分完整保留被测组分浓缩待测成分食品样品预处理目的样品预处理：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程。净化浓缩样品预处理要求123试样应尽可能分解或分离完全不能引入待测成分，也不能造成待测成分损失试样分解或分离时所用试剂及反应产物对测定无干扰4前处理方法应尽可能简便、省时，少用或不用有毒、有害试剂样品预处理方法预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法有机物破坏法适用范围用于食品中无机元素（如As、Pb、S、P等）的测定。干法灰化湿法消化微波消解法有机物破坏法干法灰化原

理样品加热（炭化）白色或浅灰色无机成分灼烧（灰化）温度：500-600℃，时间：4-6h适用范围除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定。助灰化剂双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量。氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做空白试验。助灰化剂干法灰化

优点③基本不加或加入很少的试剂，空白值低②灰分体积小，可富集被测组分①有机物分解彻底，操作简单

缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果偏低

②灼烧温度高，造成易挥发元素的损失①所需时间长湿法消化原

理样品强氧化剂加热消煮有机物→气态待测无机物强氧化剂浓HNO3、浓H2SO4、KMnO4、HClO4、H2O2湿法消化

优点②加热温度较干法低，可减少金属元素挥发逸散的损失①有机物分解速度快，所需时间短

缺点③试剂消耗较多，必须做空白试验

②消化初期易产生大量泡沫外溢①产生大量有毒气体，需在通风厨中进行湿法消化按氧化剂分060201硝酸消化法硫酸-高锰酸钾的消化法硝酸-硫酸消化法05硝酸-硫酸-过氧化氢消化法04硝酸-高氯酸-硫酸消化法03硝酸-高氯酸消化法微波消解法微波消解法一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。特点加热快、升温高，快速溶剂用量少，空白值低减少对环境的污染蒸馏法原理利用液体混合物中各组分挥发度的差异进行分离的方法。（分离+净化）蒸馏方式减压蒸馏常压蒸馏水蒸气蒸馏常压蒸馏适用范围常压下受热不分解或沸点不太高的物质。减压蒸馏适用范围常压下受热易分解或沸点太高的物质。水蒸气蒸馏适用范围直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。溶剂抽提法溶剂提取法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度不同而实现混合物分离的方法。浸提法（液-固萃取法）溶剂抽提法萃取法（液-液萃取法）无机溶剂：水、稀酸、稀碱；有机溶剂；乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚。常用溶剂浸

提

法浸提法用适当的溶剂将固体样品中被测组分提取出来的方法萃

取

法浸提法用适当的溶剂将液体样品中被测组分提取出来的方法有机相水相色谱分离法吸附色谱分离又称色层分离法。是将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方法。按分离原理吸附色谱分配色谱离子交换色谱利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离利用离子交换剂与溶液中的离子发生反应实现分离吸附色谱分离吸附色谱分离利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离预处理上样吸附再生洗杂洗脱常用的吸附剂聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝、活性炭等分配色谱分离分配色谱分离利用不同组分在两相中的分配系数不同进行分离按两相的物理状态分类按固定相使用形式分类气相色谱液相色谱柱色谱薄层色谱纸色谱离子交换色谱离子交换色谱利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离用于带电荷物质的分离，如蛋白质、酶、核酸等化学分离法化学分离法利用组分的化学性质对样品进行处理进而获得分离的方法。化学分离法磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法利用浓硫酸引入磺酸基或热碱水解样品利用沉淀反应进行分离掩蔽剂与干扰成分作用，将干扰组分掩蔽起来浓

缩

法浓缩法用于对溶液中含量或丰度较低物质进行富集以提高其浓度。常压浓缩减压浓缩氮吹浓缩常压浓缩常压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接水浴挥发，也可用蒸馏装置或旋转蒸