DB43T 888-2014 饲料添加剂 甘氨酸锌

ICS65.120DB43DB43/T888—2014饲料添加剂甘氨酸锌2014-06-10发布2014-08-10实施湖南省质量技术监督局发布IDB43/T888—2014前言 Ⅱ 2规范性引用文件 4试验方法 5检验规则 DB43/T888—2014本标准按GB/T1.1-2009的规则编制。本标准由湖南省饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由湖南省畜牧水产局归口。本标准起草单位：长沙兴嘉生物工程股份有限公司、湖南省饲料工业办公室。本标准主要起草人：黄逸强、姚亚军、杨建武、杨友龙、周长虹、廖阳华。DB43/T888—2014饲料添加剂甘氨酸锌本标准规定了饲料添加剂甘氨酸锌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、贮存、运输和保质本标准适用于我省以甘氨酸、硫酸锌为原料，经化学合成制得的饲料添加剂甘氨酸锌的生产、销售分子式：C4H30N2O22S2Zn2。相对分子质量：653.19（按2005年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6432饲料中粗蛋白的测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T14699.1饲料采样GB/T18823饲料检测结果判定的允许误差3要求外观和性状本品为白色结晶或结晶性粉末，无结块，易潮解，易溶于水。技术指标技术指标见表1。DB43/T888—2014干燥失重干燥失重应≤10%。粉碎粒度4试验方法除另有说明外，所用试剂为分析纯，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.1外观和性状感官检测。4.2锌的检测4.2.1试剂和溶液4.2.1.1（1+10）盐酸溶液：取100mL浓盐酸缓缓加入到1000mL水中，即得。4.2.1.2（1+1）氨水溶液：取水100mL加入到100mL浓氨水中，即得。4.2.1.3250g/L硫酸钠溶液：取硫酸钠25g，加水使溶解成100mL，即得。4.2.1.410g/L双硫腙四氯化碳溶液：取双硫脘1g加四氯化碳使其溶解至100mL，即得，使用期为两周。4.2.1.5三氯甲烷。4.2.1.6（1+3）盐酸溶液：取250mL浓盐酸缓缓加入到750mL水中，即得。4.2.1.7200g/L氟化钾溶液：取200g氟化钾，加水使溶解成1000mL，即得。4.2.1.82g/L二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100mL溶解，即得。4.2.1.9硫脲饱和溶液：取50g硫脲，加水500mL加热溶解再冷却，即得。4.2.1.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6称取100g乙酸钠(CH3COONa.3H2O)，溶于水，加5.7mL乙酸(冰乙酸)，加水稀释至1000mL。4.2.1.11碘化钾。4.2.1.120.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：按GB/T601的规定配制。4.2.2定性鉴别DB43/T888—2014称取0.2g试样，加（1+10）10mL盐酸溶液，加热至试样全部溶解，加5mL水，用氨水调节试验溶液的pH值为4~5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。4.2.3锌含量的测定。4.2.3.1测定原理在试验溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量，确定甘氨酸锌含量。4.2.3.2测定步骤称取0.2g试样（精确至0.0002g置于250mL锥形瓶中，加20mL（1+3）盐酸溶液，加热煮沸5min，使试样全部溶解，用少量水冲洗瓶口，冷却后加10m,L水，5mL氟化钾溶液，2滴二甲酚橙指示液，摇匀。用氨水溶液调节至试验溶液恰呈浅红色，加10mL硫脲饱和溶液，20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，4g碘化钾，摇匀。用EDTA标准滴定液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。4.2.3.3计算和结果的表示锌含量（以Zn计）Y百分含量按式（1）计算：式中：c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V——滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m——试样的质量，g；0.06539——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔C（EDTA）=1.000mol/l〕相当的以克表示的锌的质量。4.2.3.4允许误差两个平行样允许相对偏差≤10%。4.3甘氨酸的检测4.3.1试剂和溶液4.3.1.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6）4.3.1.20.5%茚三酮试剂：取茚三酮2g，加乙醇溶解成100mL，即得。4.3.1.3冰乙酸。4.3.1.45g/L结晶紫指示剂：取0.5g结晶紫，加冰乙酸100mL溶解，即得。4.3.1.50.1mol/L高氯酸标准溶液：按GB/T601的规定配制。4.3.2定性鉴别称取0.1g试样，溶于100mL蒸馏水中。取此溶液1mL，加乙酸-乙酸钠缓冲液1mL，再加1mL茚三酮试剂，于水浴锅加热15min左右，生成蓝紫色化合物。4.3.3总甘氨酸(氨基乙酸)的测定DB43/T888—20144.3.3.1测定方法按GB/T6432的规定执行。4.3.3.2计算和结果的表示总甘氨酸含量X2（以质量百分数表示）按式（2）计算：X2=5.3583N………………（2）式中：N——样品中氮的百分含量；5.3583——甘氨酸相对分子量与氮的原子量比值。4.3.3.3允许误差两个平行样允许相对偏差≤2%。4.3.4游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定4.3.4.1测定原理游离的甘氨酸溶解在冰乙酸溶剂中，以结晶紫为指示剂，高氯酸标准溶液滴定游离的甘氨酸，反应生成氨基乙酸的高氯酸盐。4.3.4.2测定步骤称取0.1g试样（精确至0.0002g置于干燥的锥形瓶中，加入30mL冰乙酸溶解，加入2滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定，溶液由紫色变为蓝绿色为终点。同时做空白试验。4.3.4.3计算和结果的表示游离甘氨酸含量X3(以质量百分数表示)按式（3）计算：式中：c——高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积mL；0.07507——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/l]相当的，以克表示的氨基乙酸的质量；m——试样的质量，g。4.3.4.4允许误差两个平行样允许相对偏差≤10%。4.3.4.5甘氨酸锌[C4H30N2O22S2Zn2]含量的计算总甘氨酸包括游离态甘氨酸和络合态甘氨酸，根据络合态甘氨酸含量和甘氨酸锌[C4H30N2O22S2Zn2]分子量可以计算出甘氨酸锌的含量。DB43/T888—2014络合甘氨酸含量X4(以质量百分数表示)按式（4）计算：X4(%)=X2–X3………………（4）式中：X2——本标准4.3.3中总甘氨酸含量；X3——本标准4.3.4中游离甘氨酸含量。甘氨酸锌[C4H30N2O22S2Zn2]含量X5(以质量百分数表示)按式（5）计算：X5(%)=4.3546X4……………（5）式中：4.3546——甘氨酸锌[C4H30N2O22S2Zn2]的分子量与2倍甘氨酸分子量的比值。4.4铅含量的测定4.5总砷含量的测定4.6干燥失重的测定4.6.1仪器与设备恒温干燥箱4.6.2测定步骤洁净称样皿，在80±2℃烘箱中烘1h，取出。在干燥器中冷却30min，称重精确至0.0002g，重复烘干30min，冷却、称重直至两次重量之差小于0.0003g为恒重。用已恒重称样皿称取2份平行试样，每份2g，精确至0.0002g，称样皿盖敞开在80℃±2℃烘箱中烘（2～4）h（以温度达到80℃开始计时取出后在干燥器中冷却30min，称重。重复烘干1h，冷却、称重，直至两次称重的重量差小于0.0002g。4.6.3计算和结果的表示干燥失重率X6（以质量百分数表示）按式（6）计算式中：W1——80℃烘干前试样及称样皿重，g；W2——80℃烘干后试样及称样皿重，g；W0——已恒重的称样皿重，g。4.6.4允许误差两个平行样允许相对偏差不大于5%。4.7粒度检验DB43/T888—20145检验规则5.1组批同一时段用同一原料、同一工艺生产的产品为一组批。5.2采样方法5.3检验分类可分为出厂检验和型式检验。每批产品应由生产厂家质量检验部门按本标准规定对该批产品外观性状、锌、甘氨酸锌（C4H30N2O22S2Zn2）、总甘氨酸、游离甘氨酸、铅、砷、干燥失重、粒度指标进行检验，经检验合格方可5.3.2型式检验型式检验可由生产厂家质量检验部门或委托有资质的检验机构进行检验，检验项目为本标准要求的全部项目。有下列情形之一时应进行型式检验：a）新产品投产时；b）正常生产，每半年进行一次；c）停产或转产半年需继续生产时；d）更换主要设备、原料或生产工艺时；e）管理部门提出质量检验要求时。5.4判定规则检验结果有一项指标不合格，则判定该批产品不合格。检验结果的