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DB37DeterminationofchloramphenicolinfisheryChineseTraditionalandHerbalDrugsbyliquidchromatographytandemmassspectro山东省市场监督管理局发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件有山东省农业标准化委员会渔业标准1渔用兽药中草药中氯霉素的测定液相色谱串联质谱法测量结果、检测方法灵敏度、回收率、精密度、线5.7氯化钠：分析纯。5.9标准溶液的配置。a)氯霉素标准储备液：称取氯霉素对照品10mg(精确至0.02e)氘代氯霉素储备液：10mg(精确至0.01mg)于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容，该溶液6.1液相色谱－串联质谱仪：配电喷雾离子源（部过0.45mm筛，用四分法缩分出适量试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标混匀后静置30min，加入0.5mL氨水，再加入30mL乙酸乙酯，振荡提取10min，10000r/min离心5min，水，收集洗脱液于50mL离心管中，加入约0.5g氯化3色谱柱：BEHC18柱，长50mm，内径2.1mm，粒径1.7μm，或性能相当者；柱温：40℃;min%%1253545）：）：）：）：）：m/zm/zVV在相同测定条件下，待测物在样品中的保留时间与标准工作液中的保留时间相对偏差在±2.5%之较，若相对偏差不超过表3规定的范围，则可判断为样品中存在对应的4%>50>20～50>10～20%氯霉素标准工作液特征离子的多反应监测（MR9测量结果试样中氯霉素的含量按公式（1）计算，数值以微克每千克(μg/kg）表示，计算结果需扣除空白cVcVnmX——样品中氯霉素的含量(μg/kgc——从内标标准曲线查得的试样溶液氯霉素的浓度，单位为微克每升(μg/Lm——试样的质量，单位为克（g）。本方法基质加标样品加标量1μg/kg～10μg/kg范围内，回收率均为80%～120%。本方法的批内变异系数CV小于等于10%，批间变异系数CV小于等于15%。56氯霉素标准溶液谱图

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