【《阿司匹林生产工艺分析和物料能量衡算》3100字】

[8]。研究表明，固体超强酸能够替代浓硫酸成为催化剂，但是需要专用的设备且制备过程特别复杂。所以就必须找到一种拥有催化效果好、简单易得、对环境污染小同时能工业化的新型催化剂。本设计采取酰化法来生产阿司匹林，以水杨酸为原材料，经酰化、粗制、精制、等化学物理过程生产产品。本设计主要分为三个阶段：第一阶段为反应阶段、第二阶段为粗制阶段、第三阶段为精制阶段、第四阶段为片剂阶段。本设计的化学反应方程式：图SEQ图\*ARABIC1阿司匹林化学反应方程式1.1生产流程（1）生产流程设计本设计的生产方式为间歇式操作，把原材料投入至酰化反应釜中，升温1h，酰化反应釜温度到达80℃时，打开涡轮式搅拌器，反应开始放热并打开冷凝器，使反应物料始终保持在液体状态，反应时间为1h，反应温度控制在80℃~85℃。低于温度区间反应不完全反应，反应时间过长，高于容易导致产生副产物，使产品的质量降低。当反应物料中水杨酸的含量＜0.15%时，反应停止。关闭冷凝器，通入冷水使其冷却至室温，将反应物料投入结晶釜内结晶，离心过滤，收集得到粗制的乙酰水杨酸，母液可下批再利用。将粗制乙酰水杨酸投入至结晶釜内，通入蒸汽，温度加热至40℃，打开搅拌桨开始搅拌，等到均匀混合后，通入冷水冷却结晶，离心过滤，干燥、筛选后得到成品，对生产过程中出现的废液进行处理回收。乙酰化（2）生产流程图乙酰化酸洗离心水杨酸乙酸酐母液气流干燥水洗离心酸洗离心水杨酸乙酸酐母液气流干燥水洗离心母液母液阿司匹林阿司匹林图2阿司匹林的生产流程图（3）生产流程说明水杨酸∶乙酸酐＝1.18∶11.乙酰化第一次投料：计算水杨酸的投料量，取三分之二倒入反应罐中，再将乙酸酐全部加入反应罐中，搅拌，水蒸气加热1h，使温度升至80℃~85℃。晶体析出后，保温35min~60min。最后温度缓慢降至55℃。第二次投料：反应罐温度降至55℃后，将剩余的水杨酸倒入。90min内温度升至80℃~85℃，保温1h，取样。样品合格后，缓慢降温至70℃，将回收品溶液抽入罐中。抽滤后温度降至50℃保温30min，缓缓加入等温的母液，继续降温至35℃。打开冷水，降至15℃~20℃，检查合格后放料。1.酸洗离心洗涤用冰醋酸将渗滤过的湿品乙酰水杨酸全部均匀洗涤，放入离心机15min，分离母液和洗涤水酸。将乙酰水杨酸放进料斗中再抽入水洗离心机中，甩掉母液，停下来后测得含酸量≤1.5%，洗涤水含酸量≤12%。3.水洗离心洗涤用0.2%磷酸水洗，将含磷酸水滤净，再用20L清水洗涤，离心20min~30min。将湿乙酰水杨酸抽入干燥机中。4.干燥与分离先将湿乙酰水杨酸放入湿品料斗中，通过螺旋推进器送至流化床干燥机中，设置进风压强≤800Mpa，进风温度75℃~85℃。干燥，经旋风分离器除去粉尘粒，后用袋滤器捕集。尾气经导气管流至净化天然气室，再经设备顶部出口流出。成品分装成袋，检验合格后进行包装，入库。5.母液回收一次母液回收：温度升至65℃，经膜式蒸发器在真空条件下，每小时蒸发400L~500L，膜式蒸发器的气压≤0.3Mpa。蒸发出来的乙酸酸洗一部分后用作洗涤酸，剩余检验合格后入库。循环母液回收：循环母液与一次母液的体积比1:2进行配比，在95℃~100℃，保温1.5h~3h，用上述方法回收乙酰水杨酸。1.2物料衡算年生产量：25吨年工作日：250天日生产量：100千克生产总量：1.5亿片生产方式：间歇式生产转化率：99%总收率：98%（物料衡算以日生产量为基准）（1）进料后罐内的物料衡算回收品∶母液＝1∶1.7粉尘＋渣子＋尾料∶母液＝1∶1.5∵回收品、粉尘、渣子、尾料的各个质量是不变的回收品=8.82kg，粉尘＋渣子＋尾料＝0.93kg∴母液=8.82kg×1.7+0.93kg×1.5=17.32kg∴出料＝回收品＋粉尘＋渣子＋尾料＋母液=27.07kg（2）乙酰化的物料衡算转化率为99%，总收率为98%∵总收率＝日生产量/进料量则水杨酸＝78.15kg∵根据阿司匹林生产公式：水杨酸的投料量＝（乙酸酐×乙酸酐含量）/0.83乙酸酐含量为98%，则得到乙酸酐＝66.19kg又依据母液∶总投料量＝1∶6.8，总投料量＝水杨酸＋乙酸酐＝144.34kg可得出母液的量为21.23kg∴水杨酸的投料量为78.15kg，乙酸酐的投料量为66.19kg∴出料＝水杨酸的投料量＋乙酸酐的投料量＋母液的量＋上一步的出料量＝191.64kg（3）渗滤中的物料衡算∵全部的母液都来源于上面两道工序∴渗滤的母液＝38.55kg又∵渗滤能力的限制，渗滤的母液为44.28%∴剩余的母液=48.47kg∵考虑到反应设备的老化情况以及反应中存在挥发性物质如乙酸酐∴损耗量＝进料量×损耗率1.5%=1.74kg∴得到的粗制阿司匹林＝191.64kg﹣38.55kg﹣48.47kg﹣1.74kg=101.88kg

表SEQ表\*ARABIC1酰化反应前的物料衡算物料名称质量（kg）水杨酸78.15乙酸酐66.19回收品8.82粉尘＋渣子＋尾料0.93母液38.55总量191.64表SEQ表\*ARABIC2酰化反应后的物料衡算物料名称质量（kg）粗制阿司匹林101.88损耗1.74母液87.02总量191.64（4）酸洗离心洗涤的物料衡算∵根据冰醋酸的浓度、渗滤后剩余的母液，确定酸洗离心洗涤工艺流程中的冰醋酸的量。采用的冰醋酸的浓度为98.6%，冰醋酸∶粗制品＋剩余母液＝1∶9.2。∴冰醋酸＝16.5kg。∵根据酸洗离心机的离心能力为34.89%∴离心的母液＝（冰醋酸＋粗制品＋剩余母液）×离心能力34.89%=58.55kg又∵冰醋酸会挥发以及设备仪器的老化，会产生3%~4%的损耗。∴损耗量＝5.34kg。∴湿品阿司匹林1＝167.85kg﹣58.55kg﹣5.34=103.96kg。

表SEQ表\*ARABIC3酸洗离心洗涤前的物料衡算物料名称质量（kg）粗制阿司匹林101.88母液48.47冰醋酸16.5总量167.85表SEQ表\*ARABIC4酸洗离心洗涤后的物料衡算物料名称质量（kg）湿品阿司匹林1103.96损耗5.34母液58.55总量167.85（5）水洗离心洗涤的物料衡算根据湿品阿司匹林1的纯净度，要求洗涤水∶湿品阿司匹林＝1∶3.76所以洗涤水＝27.64kg。∵水洗离心机的能力为20.08%∴脱水量＝（洗涤水＋湿品阿司匹林1）×20.08%=26.45kg又∵水洗离心洗涤过程中由于设备老化而造成损耗，损耗率一般是0.66%~0.73%∴损耗量＝（洗涤水＋湿品阿司匹林1）×损耗率=0.9015kg∴湿品阿司匹林2＝洗涤水＋湿品阿司匹林1﹣脱水量﹣损耗=104.24kg表5水洗离心洗涤前的物料衡算物料名称质量（kg）湿品阿司匹林1103.96洗涤水27.64总量131.6

表6水洗离心洗涤后的物料衡算物料名称质量（kg）湿品阿司匹林2104.24脱去的废水26.45损耗0.9015总量131.6（6）干燥的物料衡算根据上一道工序可知，需要干燥的阿司匹林为104.24kg，含水量为3%，即完全脱水的量为3.1272kg。∵流化床干燥机的设备损耗率一般为0.15%~0.16%∴损耗量＝湿品阿司匹林2×损耗率=0.156kg又∵捕集到的粉尘及渣子为0.93kg，转化率为99%，总产率为98%∴得到的成品为100kg，符合工艺设计要求表7干燥前的物料衡算物料名称质量（kg）湿品阿司匹林2104.24总量104.24表8干燥后的物料衡算物料名称质量（kg）阿司匹林100损耗0.156粉尘＋渣子0.93其他3.154总量104.241.3能量衡算图3反应罐能量衡算（1）反应罐的能量衡算能量衡算表达式如下：Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1—水杨酸与乙酸酐进入时的热量t1—水杨酸与乙酸酐反应时的温度20℃Q2—加热剂水蒸气传递时的热量t2—加热剂与水蒸气进入时的温度142℃Q3—反应罐内反应时的热量t3—反应罐内的温度80℃Q4—生成阿司匹林与乙酸的热量t4—物料出来时的温度80℃Q5—加热剂水蒸气带走的热量t5—加热剂与水蒸气出来时的温度80℃Q6—设备向环境散失的热量（2）比热容计算通过查阅相关资料可得乙酸和乙酸酐分别在20℃和80℃时的比热容，见表10。阿司匹林与水杨酸比热容计算。大部分的有机化合物，它们的比热容可先根据化合物的分子结构，将各个基团的摩尔热容值相加，得到摩尔热容，再除以化合物的分子量求出其比热容。见表9。

表9基团结构摩尔热容[J/(mol·℃)]温度基团C6H5－－COOH－O－－CO－OH－CH320℃116.3677.7829.6243.3441.9041.3680℃131.0690.8430.6845.3863.6846.40∴阿司匹林的比热容=[(C6H5-)+(-COOH)+(-O-)+(-CO-)+(-CH3)]/180.16水杨酸的比热容=[(C6H5-)+(-COOH)+(-OH)]/138.12表10各物质的比热容[kJ/(kg·℃)]20℃80℃乙酸1.351.41乙酸酐1.991.01阿司匹林/1.26水杨酸1.711.07（3）能量衡算计算1.Q1与Q4Q1与Q4均可用下式计算Q1（Q4）=ΣmcΔtkJ式中m——输入（输出）设备的物料量kgc——物料的平均比热容kJ/(kg·℃)Δt——物料温度℃∴Q1=ΣmcΔt=(78.15kg×1.71kJ/kg·℃+66.19kg×1.99kJ/kg·℃)×20℃=5307.092kJQ4=(47.087kg×1.41kJ/kg·℃+100kg×1.26kJ/kg·℃)×80℃