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文档简介
《阿拉伯木聚糖的测定高效液相色谱法》编制说明一、工作简介(一)任务来源《阿拉伯木聚糖的测定高效液相色谱法》团体标准由广西农业(二)起草单位、主要起草人员组成以及分工情况团体标准《阿拉伯木聚糖的测定高效液相色谱法》由广西壮族程(厦门)有限公司(厦门)有限公司(厦门)有限公司(厦门)有限公司(三)制定标准的必要性和意义法》第12条规定新食品原料需配套相应的质量规格与检测方法;给,为阿拉伯木聚糖检测标准的制定提供了明确的政策导向。在地方层面,广西作为甘蔗主产区,《广西糖业发展“十四五”1.填补行业检测标准空白:当前国内尚无阿拉伯木聚糖专属的2.支撑产业规范化发展:为生产企业提供质量控制依据,为监3.助力甘蔗副产物高值化:阿拉伯木聚糖以甘蔗渣为原料,本4.提升检测技术科学性:依托高效液相色谱法的成熟技术,结准,企业多参考其他糖类检测方法,导致检测结果偏差率高达(2)新食品原料监管需要配套检测方法:阿拉伯木聚糖作为甘蔗副产物制备的功能性原料,其质量安全监管需科学的检测方法支撑,现行国标中糖类检测标准(如GB5009.8-2023)仅部分覆盖其(3)甘蔗产业升级的现实需求:广西是我国甘蔗主产区,甘蔗(4)国际标准接轨的必然要求:国际食品法典委员会(CAC)二、标准编制过程在充分调研和资料分析的基础上,编制小组多次召开专题研讨标准曲线配置等关键环节,搭建标准框架并细化技术内容,于2025三、标准编制原则持一致,无抵触现象;检测技术框架与GB5009.8-2023《食品安全国家标准食品中糖类的测定》等同类检测标准相衔接,保障标准的四、主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则)的论据(一)范围(二)规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可响色谱柱性能和检测结果准确性,GB/T6682是分析实验室用水的(三)术语和定义本条依据阿拉伯木聚糖的主流生产原料和核心生产工艺进行定(四)原理(五)试剂和材料除另有说明外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。核心试剂包括硫酸、木糖标准品(C5H10O5,CAS号:5H10O5硫酸既是酸水解的水解剂,也是高效液相色谱检测的流动相组(六)仪器与设备);分析天平0.0001g的精密度满足标准品、样品的精准称量要求,(七)样品制备(八)分析步骤通用前处理:取1g-2g(精确到0.0001g)试样平铺于扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,开启瓶盖在100℃-105℃干燥5h,将瓶盖盖好,移至干燥器中冷却30min后称重,再在上述温度干燥1h,冷分溶胀,冷却,加入6mL10W/V)硫酸溶液(5.2.1再加入4mL水,盖上硅胶塞,摇匀,将锥形瓶放入灭菌锅,110℃酸水解75min,冷却后取出,溶液转移至200mL容量瓶,用水清洗锥形瓶法二试样处理:精确称取干燥样品0.4000g于烧瓶中,加入10热至沸腾,保持沸腾回流水解180min,冷却后取出,溶液转移至),通用流程:分别移取10g/L木糖标准储备液0.0mL、1.0mL、加0.05W/V)硫酸溶液(5.2.2)至总体积为10mL,混匀并用0.22μm针筒式过滤器过滤,滤液进高效液相色谱检测,记录不同浓离,峰形对称、保留时间稳定,无杂峰干扰;60℃柱温提高单糖分(九)阿拉伯木聚糖含量的计算式中:X——试样中阿拉伯木聚糖含量,单位为克每百克(g/100g);m1——试样溶液中木糖的浓度,单位为克每升(g);m2——试样溶液中阿拉伯糖的浓度,单位为克每升(););在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的5%。在再现条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其定统一的精密度指标,符合高效液相色谱检测方法的通用精密度要五、与原标准或其他标准的主要差异和水平对比六、解决的主要问题2、解决不同实验室设备适配问题:针对国内实验室设备配置差4、支撑甘蔗副产物高值化利用:为以甘蔗渣为原料的阿拉伯木5、完善新食品原料检测体系:为阿拉伯木聚糖作为功能七、主要试验(或验证)情况分析50min)对样品水解效果的影响,确定100目筛、90℃水浴40min状态下120min、180min、240min的水解效果,结果表明75min和180min为最佳水解时间,此时多糖完全水解,无单糖降解,且两种%(伯糖分离度>1.5,峰形对称,保留时间稳定,两种方法在该条件下数R²≥0.9995;阿拉伯糖标准曲线浓度范围0-1g/L,线性相关系数R2法一、法二开展加标回收试验,两种方法的加标回收率均为92%-105%;同一操作人员在相同条件下对同一样品进行6次八、主标准中涉及的专利情况九、产业化情况十、采用国际标准和国外先进标准情况十一、与相关国家标准、行业标准及其他标准,特别是强制性标准的协调性本标准严格按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》起草,规范性引用GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》,检测技术框架参照GB华人民共和国标准化法》《食品安全法》《新食品原料安全性审查管理办法》等相关法律法规和政策要求。本标准与我国现行的食品安全国家标准、行业标准、团体标准无任何抵触,在术语使用、检测方法、精密度要求、定量分析等方面与食品检测领域的通用标准保持高度一致,同时结合阿拉伯木聚糖的多糖特性,设计了专属的酸水解工艺和含量计算方法,并创新性制定两种等效检测方法,形成了与现有糖类检测标准互补的阿拉伯木聚糖专属检测技术规范,进一步完善了我国糖类物质检测的标十二、符合市场需求和创新需求的情况说明效液相色谱法测定阿拉伯木聚糖的两种
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