DB37-T 4942-2025 水质 十氯酮的测定 液液萃取 气相色谱-质谱法_第1页
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37Waterquality－Determinationofchlordecone-Liquidliquidextraction-GaschromatographymassspectrometryI 2 2 2 2 2 2 2 38.4试样测定 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4 4 5 5本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1水质十氯酮的测定液液萃取/气相色谱-质谱法本文件描述了采用液液萃取/气相色谱-质谱法测定水中十氯GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求HJ/T91地表水和污水监测技术在中性条件下，用液液萃取方法提取水样中的十氯酮，萃取液浓缩除水。采用气相色谱-质谱分离5.2实验用水为不含目标物的一级水。）：5.5十氯酮（C10Cl10O）标准物质：市售有证标准物质26.4采样瓶：2000mL棕色具塞玻璃瓶，螺旋盖（），6.6量筒：200mL。6.7容量瓶：10mL。7.2试样制备摇匀水样，量取1000mL水样倒入2000mL分液漏斗（6.5）中，加入80mL二氯甲烷（5.7振摇，放出气体，再振摇5min～10min，静置10min以上，至有机相与水相充分分离，收集有机相，重复萃取将脱水干燥后的萃取液（7.2.1）转移至旋转蒸发仪（6.8浓缩至5mL～10mL，转移至氮吹浓缩装置（6.3），氮吹至0.5mL～1mL，以1％甲醇－正己烷溶液（5.4）定容至1mL，待测定。7.3空白试样制备％，再以30℃/min升至280℃,保持108.2质谱参考条件3min8.3校准曲线的绘制8.4试样测定9结果计算与表示4通过样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比等信息），物标准质谱图中相对丰度高于30％所有离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和标准质谱图中上述9.2定量分析按照公式（1）计算水样中十氯酮浓度(ρipi·······················ρi——水样中十氯酮浓度，单位为纳克每升（ng/Lρo——根据校准曲线计算得到的样品中十氯酮浓度，单位为纳克每升（ng/L测定结果位数的保留与测定下限（10ng/L）一致，最多保留三位有效数字。10.1精密度三家实验室分别对纯水、水源水、出厂水及管网水进行加标实验，十氯酮加标浓度为10ng/L、50ng/L、80ng/L。实验室内相对标准偏差范围为2.99.7实验室间相对标准偏差范围为4.2%~10.2准确度三家实验室分别对纯水、水源水、出厂水及管网水进行加标实验，十氯酮加标浓度为10ng/L、50ng/L、80ng/L。十氯酮的回收率为78.9105％。若取水样1L，

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