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文档简介

CalibrationSpecificationofAutomaticCalibrationSpecificationofAutomaticLaboratoryAnalysisQuality(PermanganateIndex,Ammonia-引 范引 范 引用文 概 计量特 校准条 环境条 测量标准及其他设 6校准项目和校准方 温度示值误差和温度均匀 消解时间示值误 示值误 重复 加液管容量误 抗干扰 校准结果表 复校时间间 附录A标准溶液配制方 附录B加液管容量校准的影响系数值 附录C原始记录参考格 附录D校准证书(内页)参考格 附录E水质全自动实验室分析系统(高锰酸盐指数)示值误差不确定度评定报 附录F水质全自动实验室分析系统(氨氮)示值误差不确定度评定报 附录G水质全自动实验室分析系统(总磷)示值误差不确定度评定报 附录H水质全自动实验室分析系统(总氮)示值误差不确定度评定报 氨氮、总磷、总氮)GB/T6682氨氮、总磷、总氮)GB/T66821 5.1(15~35)℃5.23%(k=2单标线容量瓶和吸量管:A5.1(15~35)℃5.23%(k=2单标线容量瓶和吸量管:A温度计:测量范围(100~150)℃,最大允许误差不超过±0.5温度计:测量范围(15~25)℃0.1℃,最大允许误差不超过±0.5无线温度数据采集仪:测量范围(100~140)℃,最大允许误差不超过±0.5电子天平:测量范围(0~200)g0.1mg;6.11所示1min3高锰酸盐指数<0.3mg/L;氨氮<0.02mg/L;(11TiT0(11TiT0式中Ti——第iTi——第i个消解孔的温度平均值,℃WTimaxTi式中W——TimaxiTimini个消解孔中的平均值温度最小值,℃计算温度示值误差TTT0式中T——6.2解时间,重复3次。按式(4)求出消解时间相对示值误差tx0xT——6.2解时间,重复3次。按式(4)求出消解时间相对示值误差tx0x式中t——x——3次测量平均值,s6.3cccs式中c——3cs——cr——6.4csr 式中sr——c——7ci——第in——n式中sr——c——7ci——第in——n76.5用天平称量,记录天平读数m0。根据加液管实际使用范围设定加液容量Vc℃记录天平读数m1,同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度t。根据公式(7)得蒸馏水的表观质量mm1m——m0——带盖称量杯质量,gK(t(8道加液管在标准温度20℃时的实际容量V20和容量误差Vi。mKVVcV20V20——20℃Vi——第20Vc——m——KVi——第20Vc——m——K(t(水的温度为t时)水温对加液管容量校准的影响系数,cm3/g(6.633进行校准的地点(如果与实验室的地址不同证书的唯一性标识(如编号g)h)l)m)对校准规范的偏离的说明(如有n)m)对校准规范的偏离的说明(如有n)1附录A.1A.2GB/T6682A.3附录A.1A.2GB/T6682A.310g同样的树脂,以利于保存。g/mLc)A.41mL1000mg/L1000mLA.11L1mg/LA.41000mLA.21L10mg/LA.410.00mL100mg/L1.0L11.0L1L1.0mg/L附录加液管容量校准的影响系数K(tB.1K(t附录加液管容量校准的影响系数K(tB.1K(t附录1温度示值误差和温度均匀性温度设定 附录1温度示值误差和温度均匀性温度设定 6参考值仪器空白测量值抗干扰性m0量m1/g水温tK(t)容量误差V6参考值仪器空白测量值抗干扰性m0量m1/g水温tK(t)容量误差V附录附录附录1标准物质:化学需氧量(锰法)225mg/L,相对扩展不统(高锰酸盐指数)1.36.222.1c附录1标准物质:化学需氧量(锰法)225mg/L,相对扩展不统(高锰酸盐指数)1.36.222.1cc式中c——c——3cs——标准溶液的浓度值,mg/L2.2测量量c与cSu2c22c22 cccu22233.11̅(̅)输入量̅的标准不确定度分量(̅)1̅;二是示值分辨力引入的不确定度分量2̅。u22233.11̅(̅)输入量̅的标准不确定度分量(̅)1̅;二是示值分辨力引入的不确定度分量2̅。3.2.1测量重复性引入的不确定度分量1(̅)测量重复性引入的不确定度分量1̅A类方法进行评定。以一台测量范围为(0~4.5)mg/L的水质全自动实验室分析系统(高锰酸盐指数)0.9mg/L、2.25mg/L、3.6mg/L三个测量点,对这三个测量102所示。21(̅)2(̅)校分析仪的测量重复性引入的不确定度分量的标准偏差)3可根据/3(s103.2.2示值分辨力引入的不确定度分量2(̅)分析仪示值分辨力为0.01mg/L,因此引入的不确定度分量2(̅)2̅校分析仪的测量重复性引入的不确定度分量的标准偏差)3可根据/3(s103.2.2示值分辨力引入的不确定度分量2(̅)分析仪示值分辨力为0.01mg/L,因此引入的不确定度分量2(̅)2̅=0.00292×3.2.3输入量̅的标准不确定度(̅)则测量平均值̅引入的标准不确定度(̅)4有证标准物质定值引入的不确定度分量标准物质:化学需氧量(锰法)225mg/L,相对扩展不确定度为:Urel=3%,k=2B类方法进行评定,1(cs)=3%=3.3.2mL的单标线容量瓶,用蒸馏水定容至刻度线,则对应的化学需氧量(锰法)溶液浓度10mL±0.051(cs)=3%=3.3.2mL的单标线容量瓶,用蒸馏水定容至刻度线,则对应的化学需氧量(锰法)溶液浓度10mL±0.05B100% 10±0.40mL ×100%= 1000 2.25mg/L1+222)0.9mg/L、3.6mg/L化学需氧量(锰法)标准溶液时,标准物质稀释过5。6。s+2s确定度21不确定度22入的不确定度∆c+2778∆c+2778附录1标准物质:水中氨氮溶液标准物质,参考值为1000mg/L1.36.222.1附录1标准物质:水中氨氮溶液标准物质,参考值为1000mg/L1.36.222.1cc式中c——c——3cs——标准溶液的浓度值,mg/L2.2测量量c与cSu2c22c22 ccc22233.111̅(̅)输入量̅的标准不确定度分量(̅)1(̅);2(22233.111̅(̅)输入量̅的标准不确定度分量(̅)1(̅);2(̅)测量重复性引入的不确定度分量1(̅)测量重复性引入的不确定度分量1(̅)A类方法进行评定。0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L102所示。2分析仪的测量重复性引入的不确定度分量1̅可根据1̅=/3(s10准偏差)3所示。33.2.2示值分辨力引入的不确定度分量2(̅)分析仪示值分辨力为0.001mg/L,因此引入的不确定度分量2(̅)2̅分析仪的测量重复性引入的不确定度分量1̅可根据1̅=/3(s10准偏差)3所示。33.2.2示值分辨力引入的不确定度分量2(̅)分析仪示值分辨力为0.001mg/L,因此引入的不确定度分量2(̅)2̅=0.001=0.000292×输入量̅的标准不确定度(̅)则测量平均值̅引入的标准不确定度(̅)4有证标准物质定值引入的不确定度分量标准物质:水中氨氮溶液标准物质,参考值为1000mg/LUrel=3%,k=2B3%=3.3.20.4mL、1.0mL、1.6mL1000mL0.4mg/L1.0mg/L、Bu(V)=0.0121.6100%3.3.20.4mL、1.0mL、1.6mL1000mL0.4mg/L1.0mg/L、Bu(V)=0.0121.6100% 21000mLA级单标线容量瓶的最大允许误差为:±0.40mLB ×100%= 1000 1.6mg/L1+22)0.4mg/L、1.0mg/L氨氮标准溶液时,标准物质稀释过程引入的不确定度5。6。s+2s确定度21不确定度22入的不确定度∆c+277k=28∆c+277k=28附录1mg/LUrel=3%,(总磷)1.3附录1mg/LUrel=3%,(总磷)1.36.222.1cc式中c——c——3cs——标准溶液的浓度值,mg/L2.2测量量c与cSu2c22c22 cccu22233.111̅(̅)输入量̅的标准不确定度分量(̅)1(̅);2(̅u22233.111̅(̅)输入量̅的标准不确定度分量(̅)1(̅);2(̅)测量重复性引入的不确定度分量1(̅)测量重复性引入的不确定度分量1(̅)A类方法进行评定。(0~0.6)mg/L0.12mg/L2分析仪的测量重复性引入的不确定度分量1̅可根据1̅=/3(s10准偏差)3所示。3示值分辨力引入的不确定度分量2分析仪示值分辨力为0.001mg/L,因此引入的不确定度分量2(̅)=0.001=0.00029分析仪的测量重复性引入的不确定度分量1̅可根据1̅=/3(s10准偏差)3所示。3示值分辨力引入的不确定度分量2分析仪示值分辨力为0.001mg/L,因此引入的不确定度分量2(̅)=0.001=0.000292×3.2.3输入量̅的标准不确定度(̅)则测量平均值̅引入的标准不确定度(̅)4有证标准物质定值引入的不确定度分量s=3%=3.3.2标准不确定度分量11.2mL、3mL、4.8mL1000mL的单2±0.010Bu(V)=0.0101.2100% 1.2mL、3mL、4.8mL1000mL的单2±0.010Bu(V)=0.0101.2100% 21000mLA级单标线容量瓶的最大允许误差为:±0.40mLB ×100%= 1000 0.12mg/L1+222(s)5。有证标准物质定值引入的不确定度分量s和标准物质稀释过程引入的不确定度量s)互不相关,则校准点的参考值s引入的相对标准不确定度可根据下式计算,具6+s确定度21不确定度22入的不确定度∆c̅+277k=28∆c̅+277k=28附录1标准物质:水中总氮溶液标准物质,参考值为1000mg/L1.36.222.1附录1标准物质:水中总氮溶液标准物质,参考值为1000mg/L1.36.222.1cc式中c——c——3cs——标准溶液的浓度值,mg/L2.2测量量c与cSu2c22c22 ccc22233.111̅(̅)输入量̅的标准不确定度分量(̅)1(̅);2(22233.111̅(̅)输入量̅的标准不确定度分量(̅)1(̅);2(̅)测量重复性引入的不确定度分量1(̅)测量重复性引入的不确定度分量1(̅)A类方法进行评定。1.4mg/L、3.5mg/L、5.6mg/L102所示。233分析仪的测量重复性引入的不确定度分量1̅可根据1̅=/3(s10准偏差)3所示。33.2.2示值分辨力引入的不确定度分量2(̅)分析仪示值分辨力为0.01mg/L,因此引入的不确定度分量2(̅)2̅=0.0029分析仪的测量重复性引入的不确定度分量1̅可根据1̅=/3(s10准偏差)3所示。33.2.2示值分辨力引入的不确定度分量2(̅)分析仪示值分辨力为0.01mg/L,因此引入的不确定度分量2(̅)2̅=0.00292×输入量̅的标准不确定度(̅)则测量平均值̅引入的标准不确定度(̅)4有证标准物质定值引入的不确定度分量标准物质:水中总氮溶液标准物质,参考值为1000mg/LUrel=3%,k=2B1(cs)=3%=3.3.21.4

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