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化妆品中溴硝丙二醇的测定高效液相色谱法2017-11-25实施2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：薛霞、周莉莉、杨昊、任雪梅、宿书芳、尹丽丽、卢兰香、别梅。工件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4试剂与材料4.1甲醇：色谱纯。4.40.02mol/L乙酸铵溶液：准确称取1.54g乙酸铵，用水溶解并定容至1L。4.5甲醇+水(7+3):准确量取甲醇350mL,水150mL,两者充分混匀。4.6标准物质：溴硝丙二醇(CAS号52-51-7),纯度不低于99.0%。4.7溴硝丙二醇标准储备溶液：称取适量溴硝丙二醇标准品(精确至0.1mg),用甲醇溶解配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液2℃~8℃冷藏保存，有效期3个月。50.0μg/mL、100.0μg/mL、205.2电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。26分析步骤6.1.1膏霜类化妆品塞离心管中，准确加入25.00mL甲醇水溶液(4.5),涡旋混合均匀，超声提取15min,4℃8000r/min离心5min,取上清液经微孔滤膜(4.9)过滤后上机测定。若样品中溴硝丙二醇含量较高，需用甲醇水溶液(4.5)适当稀释后测定。6.1.2乳液和液体化妆品称取1.0g(精确至0.01g)试样于25mL容量瓶中，用甲醇水溶液(4.5)定容，涡旋混合均匀，流动相：乙腈：乙酸铵溶液(4.4)=5:95(体积比);流速：1.0mL/min;6.3测定将标准工作溶液(4.4)按照浓度由低到高的顺序进样测定，以溴硝丙二醇峰面积对其浓度绘制标准曲线。试样溶液测定后，以其在208光谱图辅助定性),标准曲线定量。经测定超出标准曲线样品经适当稀释后再进样分析，标样谱图参见附录A。6.4结果计算6.4.1试样中溴硝丙二醇的含量按式(1)计算：X——试样中溴硝丙二醇的含量，单位为克每千克(g/kg);c——由标准曲线得到的试样溶液中溴硝丙二醇的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g)。36.4.2以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表在重复性条件获得的两次独立测定

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