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化妆品中斑蝥素的测定液相色谱-质谱/质谱法2017-11-25实施2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化妆品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：周莉莉、崔玉花、高勇、李丽、张卉、祝建华、邹惠玲、许士明。工13.3斑蝥素标准品(cantharidin,CAS号56-25-7,C10H1204):纯度≥99%。3.4斑蝥素标准储备液：准确称取适量斑蝥素标准品，用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度，配制成浓度3.5标准工作溶液：将标准储备液用甲醇-水(1+9)溶液分别稀释为0.5μg/mL、14.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。4.4漩涡混合器。称取化妆品试样1.0g(精确至0.01g)于30mL6000r/min离心5分钟后取上层清液。残渣加入5mL甲醇重复提取一次，合并上清液。加入4mL正己烷，振荡萃取20分钟后弃去正己烷层，从下层清液中取2涡混匀，过微孔滤膜(5.6),供液相色谱-质谱/质谱仪测定。对斑蝥素含量较高的样品，适当稀释后5.2测定b)流动相：甲醇-水，梯度洗脱程序见表1;表1流动相梯度洗脱程序时间/min甲醇/%01350608f)脱溶剂气温度：450℃;g)脱溶剂气(N₂)流量：800L/h;h)锥孔气(N₂)流量：50L/h;i)碰撞室压力：3.0×10⁻³mbar;j)扫描方式：多反应监测(MRM);m/z195/151(定量离子，碰撞能量12eV)、195/122(碰撞5.2.3液相色谱串联质谱测定超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下斑蝥素的参考保留时间为4.10min,标准溶液的3按照按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中斑蝥素的保留时间与标准溶液中斑蝥素的保留时间偏差在±2.5%之内。定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在斑蝥素。6结果计算和表述试样中斑蝥素的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算获得：Y——试样中斑蝥素的含量，单位为克每千克(g/kg);A——样液中斑蝥素的峰面积；V——试样溶液最终定容的体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g);在添加浓度0.05g/kg～5g/kg范围内，回收率在85%～105%之间，相对标

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