（正式版）DB37∕T 3043-2017 《饲料中盐酸吗啉胍的测定 液相色谱-质谱质谱法》

饲料中盐酸吗啉胍的测定液相色谱-质谱/质谱法2017-11-25实施2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：王骏、周莉莉、杨昊、于文江、尹丽丽、刘桂亮。工本标准规定了配合饲料中盐酸吗啉胍的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于配合饲料中盐酸吗啉胍的测定。本标准方法检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法试样中的盐酸吗啉胍用乙酸溶液提取，经乙腈稀释后，以亲水性液相色谱柱分离，带有电喷雾电离源的串联四极杆质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水，其他试剂和材料主要包括：a)乙腈：色谱纯；b)正己烷；c)乙酸铵；d)乙酸溶液：取2.00mL冰乙酸，用水稀释并定容至100mL;e)乙酸铵溶液：准确称取0.772g乙酸铵，用水溶解并定容至1L;f)盐酸吗啉胍(CAS3160-91-6)标准品：纯度不低于98.0%;g)盐酸吗啉胍标准储备液：准确称取含盐酸吗啉胍50mg(精确至0.1mg)的标准品，置于50mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，配制成浓度1.0mg/mL的标准储备液。此溶液于4℃避光条件下储存，有效期为3个月；h)盐酸吗啉胍标准工作液：准确移取1.00mL标准储备液于100mL容量瓶中，加入95mL乙腈，混匀，放至室温后用水定容至刻度，摇匀；i)微孔滤膜：孔径0.22μm,有机系。仪器和设备主要包括：a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)和串联四极杆质量分析器；2b)分析天平：感量为0.1mg、0.01g;称取2.0±0.05g(精确至0.01g)试样，置于30mL具塞离心管中，准确加入20mL/L乙酸溶液10mL,称取2.0g±0.05g(精确至0.01g)阴性试样，以下按6.1操作，制备基质空白溶液。准确移取适量体积的标准工作液，用基质空白溶液(6.2)稀释成盐酸吗啉胍浓度分别为0.5a)色谱柱：内填亲水性色谱填料，100mm×2.1至60%乙腈，保持60%乙腈至6min,6.1min:95%乙腈，保持3min;c)流速：0.3mL/min;≤10%允许的相对偏差36.6结果计算6.6.1试样中盐酸吗啉胍的含量按式(1)计算：.….c——由标准曲线得出的测定液中盐酸吗啉胍的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);m——试样的质量，单位为克(g);6.6.2计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4(资料性附录)质谱参考条件质谱参考条件：a)电离方式：电喷雾电离，正离子。b)毛细管电压：3.2kV。c)锥孔电压：30v。d)离子源温度：120℃。e)脱溶剂气温度：380℃。f)脱溶剂气(N₂)流量：600L/h。h)碰撞室压力：3.1×10⁻³mbar。i)扫描方式：多反应监测(MRM);母离子：172,子离子：113(定量离子，碰撞能量25eV)、