CN114207874B 镍复合氢氧化物粒子、以镍复合氢氧化物粒子为前体的正极活性物质以及正极活性物质的制造方法 （株式会社田中化学研究所）

2022.01.30PCT/JP2020/0301312020.08.06WO2021/025101JA2021.02.11JP2015191847A,2015.11.02WO2019117027A1,2019.06.20子为前体的正极活性物质以及正极活性物质的活性物质的前体、由该前体获得的正极活性物活性物质通过搭载于利用了非水电解质的二次2镍复合氢氧化物粒子的空隙率为45.0%以上且55.0%所述空隙率是由所述镍复合氢氧化物粒子的压缩体积V以及所述镍复合氢氧化物粒子2.根据权利要求1所述的镍复合氢氧化物粒子，所述镍复合氢氧化物粒子的平均圆形3.根据权利要求1或2所述的镍复合氢氧4.一种非水电解质二次电池的正极活性物质，其通过将权镍复合氢氧化物粒子和锂化合物烧成而得到。在权利要求1至3中任一项所述的镍复合氢氧化物粒子中添加锂化合物而获得混合物3[0004]关于专利文献1的复合化合物，虽然通过提高振实密度及圆形度而能够获得循环过搭载于利用非水电解质的二次电池而能够发挥高放电容量以4[5]中任一项所述的镍复合氢氧化物粒子中添加锂化合物而获得混合物的工序、或者对根据[1]至[5]中任一项所述的镍复合氢氧化物粒子进行氧化处理而制备得到镍复合氧化物粒子，然后添加锂化合物而获得所述锂化合物和所述镍复合氧化物粒子的混合物的工序；氢氧化物粒子的压缩体积(V)，由镍复合氢氧化物粒子的真密度(d)通过[V_复合氢氧化物和界面科学株式会社制)的附属设备即粉体压缩机，将质量为6.5g的镍复合氢氧化物粒子氧化物粒子逐一进行拍摄，根据具有与该粒子图像相同的面积的圆的周长/粒子图像的周氢氧化物为前体的正极活性物质搭载于二次电池而能够发挥高放电容量以及高充放电效从而通过将以该镍复合氢氧化物为前体的正极活性物质搭载于二次电池而能够发挥高放性物质搭载于二次电池而能够进一步提高放电容量5度表面张力计DY_700的附属设备的粉体压缩机(协和界面科学株式会社根据维持正极活性物质向正极的搭载密度而不会使循环特性等正极活性物质的其他各特[0030]本发明的镍复合氢氧化物粒子的平均圆形度只要为0.85以上610℃~80℃,优选控制为处于20～70℃的范围内。当向反应槽供给pH调节剂及铵离子供体7pH控制为规定范围，将设置于反应槽的搅拌装置的搅拌转数和滞留时间调整为规定范围，基准下的pH的优选范围有时需要根据粗制镍复合氢氧化物粒子的成分组成而调整，例如，时的滞留时间内发生共沉淀反应的情况下的搅拌转数优选为1000rpm以上且1500rpm以下，特别优选为1100rpm以上且1400r复合氢氧化物粒子分离而使其溢流的连续式、直至反应结束为止不向系统外排出的间歇镍复合氧化物粒子的方法，例如，能举出在存温度在1小时以上且10小时以下的范围内烧成的氧合氧化物粒子添加锂化合物而制备得到镍复合氢氧化物粒子或镍复合氧化物粒子和锂化82CO32CO32CO3且接下来将各清洗液的水溶液作为淋浴水并喷淋于分离后的[0047]当进行上述清洗时，在清洗后通过过滤等使清洗物从清洗液分离并进行热处9有机溶剂中进一步导入有氟基的物质(分散介质具有的氢原子中的1个以上由氟原子取代2S_B2S3水溶液(铵离子供体)以及氢氧化钠水溶液，在液体温度为40℃的基准下将15L的容积的反搅拌转数连续地搅拌。搅拌机使用具有在搅拌轴的前端具备3个螺旋桨式叶片的搅拌叶片出的上述粗制镍复合氢氧化物粒子的悬浊物进行过滤之后利用碱水溶液进行清洗并实施[0075]在氮气氛中以105℃的温度使1g的镍复合氢氧化物粒子干燥30分钟之后，利用比[0076]下述表1中示出了实施例1～4及比较例的镍复合氢氧化物粒子的物性的评价结℃40.040.040.045.040.0_12.111.912.012.112.79.57.59.09.512.06μm6.76.36.87.16.8μm11.913.112.012.612.4μm18.419.818.519.619.788.088.091.091.088.09.09.04.04.09.03.03.05.05.03.0[0080]利用高精度表面张力计DY_700(协和界面科学株式会社制)的附属设备即粉体压的容器(cell)中，并以21.2MPa的压力进行压缩，由此测定镍复合氢氧化物粒子的6.5g时的压缩体积(V)。根据镍复合氢氧化物粒子的真密度(d)并通过[V_复合氢氧化物粒进行圆形度的解析并计算出其平均值而设为平均[0083]在下述表2中示出了实施例1～4及比较例的镍复合氢氧化物粒子的平均圆形度、一0.900.870.900.880.953.593.573.62%46.150.949.551.340.8[0087]在实施例1～4及比较例的镍复合氢氧化物粒子中，利用实施例1及比较例的镍复然后，在实施例1及比较例的镍复合氧化物粒子中分别以使Li/(Ni+Co+Al)的摩尔比成为[0089]然后，在真空气氛下以150℃的温度对通过上述清洗获得的湿滤饼进行12小时的质的浆液。利用贝克式涂抹器将获得的浆液涂敷于干燥12小时。将对干燥后的电极进行辊压所得的产物冲切为1.65cm2的面积并将其设为正[0091