质量部OOS、OOT处理作业指导书

PAGE1质量部OOS、OOT处理作业指导书一、目的规范对检验过程中出现OOS、OOT结果时的调查与评估管理，确保检验结果的准确性。二、适用范围适用于原料、包装材料、中控、最终产品出现的OOS、OOT结果调查处理。三、责任3.1QC分析人员的职责保证只使用符合标准的仪器、设备，所有的仪器均经过校正，使用合格的试剂。如所得的结果显示系统不能正常工作，则可疑时间段可得的数据必须予以标记，并不得使用。在决定是否使用可疑时间段之间的数据前，必须确定仪器的故障原因对结果无影响。当出现未预期的数据又没有显而易见的解释，必须保留样品和分析溶液在适当受控的条件下，以便在调查过程中可能会用到这些物料。在确认所得的分析数据符合标准之后，才能将其溶液弃去。如果出现OOS事件分析员应立即通知QC主管，协同主管立即着手进行结果准确性的调查。如果错误是显而易见的，如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。3.2QC主管的职责指导实验室调查工作，记录实验室调查工作，结果以及结论。3.3QA工程师职责给与OOS、OOT编号并跟踪实验室调查。3.4质量部负责人职责负责延期调查批准，检验结果超标、超常调查报告的批准。四、正文4.1定义4.1.1OOS：超出质量标准的检验结果。当两份平行测试结果一份合格，另一份不合格时，不得将其平均，亦视为OOS结果。4.1.2OOT：指检测结果超出正常情况下的异常值或偏离趋势值；但没有超出规定的标准要求或放行标准，即超出（取正常生产时的20-30组数据，平均值±3倍标准偏差）范围但符合标准的测试数据；4.1.3再测试：使用最初取样的样品进行的重复检测；4.1.4重新取样测试：从最初取样产品包装（袋或桶）中重新取样进行测试，此种情况一般发生在原始样品不够或已经证实原始样品受到污染的情况下。4.2发生不合格或异常值质量部的整个调查流程（见附件1）。4.3第一阶段质量部调查4.3.1第一阶段第一部分的调查4.3.1.1调查目的第一阶段第一部分的调查主要是调查在检验过程中是否有明显的分析室错误：比如过程中断电、配制样品错误、计算错误等。当发生有上述的一些分析室偏差导致的不合格或异常值时记录并纠正错误，原不合格数据作废报告正确数据，调查关闭。4.3.1.2调查程序原分析人员首先进行自查，具体表格（见附件2）。如果在调查中能够得到不合格或异常值发生的原因，相关检查结果要得到部门主管的复核，最终原因由部门主管批准后关闭调查。如果不能得到发生的原因，那需要进行第二部分的调查。4.3.1.3下列情况属于明显的错误错误情况处理办法计算错误需由原分析人员与主管两人进行复核，复核的内容包括原始数据和日期。动力系统错误由原分析人员记录当时发生的情况，并由主管进行确认。需要在初始的记录上注明“动力系统发生错误，需要重新测试”或相同意思的文字。检验设备错误由原分析人员记录当时发生的情况，并由主管进行确认。需要在初始记录上注明“检验设备发生错误，需要重新测试”或相同意思的文字。测试错误(比如样品溶液配制错误)原分析人员记录当时发生的情况，并由主管进行确认。重新配制测试。参数设置错误由原分析人员记录当时发生情况，并由主管进行确认。需要在初始的记录上注明“参数设置错误，需要重新测试”或相同意思的文字。4.3.1.4分析室错误不能多次发生，如在一定时间内重复多次发生明显错误，应对该人员进行针对性培训。在发生分析室错误后应进行错误原因的累计，考察是否某一种原因的发生频次，并针对性的提出纠正和预防措施。不合格或异常值发生的趋势分析应包括在产品质量年度报告中。4.3.2第一阶段第二部分的调查4.3.2.1调查的目的由原分析人员和主管进行的逐项的全面的分析室调查，仅限于分析室部分的调查，调查方面严格于数据、设备、试剂、分析过程。4.3.2.2调查程序详细的调查内容（见附件3），此过程可以由主管进行调查，原分析人员配合其进行调查。如果可以得到不合格或异常值原因，之前的不合格或异常值数据作废，并根据发生的原因提出纠正和预防措施。最终得到的原因在被质量部负责人批准后调查关闭。如果不能得到明确原因，通知技术部、生产部进行第二阶段的调查。4.3.3OOS/00T的编号规则OOS-XXXX(年)-XXX(3位的流水号)OOT-XXXX(年)-XXX(3位的流水号)4.3.4调查期限发现OOS/OOT结果后，一般应在2个工作日内完成实验室调查（如需较长时间复验，应不得超过7个工作日）,否则需要说明原因。五、违规守约责任各责任人员必须按照本操作规程执行，如违反本操作规程规定，将按照奖惩制度及考核制度处理。六、修改说明本操作规程执行中如有冲突，由质量部负责人根据实际情况进行修改，报总经理审批，本操作规程由质量部负责人负责解释。七、生效与废止本指导书自总经理批准之日起实施。附件：《OOS/OOT调查流程》相关记录：1、《OOS/OOT报告及第一阶段第一部分调查》2、《OOS/OOT报告及第一阶段第二部分调查》OOS/OOT调查流程分析测试分析测试数据符合标准不合格/异常值第一阶段第一部分调查（分析员自查）通知技术部、生产部不需要调查报告正确数据记录并纠正错误原不合格数据作废发现明显错误未发现明显错误第一阶段第二部分调查质量部QC主管调查、原分析人员配合完成未发现不合格/异常原因发现不合格/异常原因针对原因建立纠正和预防措施原不合格/异常数据作废，重新进行分析测试记录正确的结果并报告，调查结束对异常值提出警示防止不合格发生不合格开“不合格通知单”；OOS/OOT报告及第一阶段第一部分调查一、OOS/OOT报告产品名称批号检测日期不合格/异常值项目及标准：不合格/异常值结果：报告人：日期：编号：类型：签名：日期：二、第一阶段第一部分调查（由原分析人员进行）项目可能产生的现象结果备注配制溶液过程样品/溶液撒出或称量/稀释错误导致浓度不准确□是□否有此现象电力系统在检测过程中出现断电现象□是□否有此现象检验设备设备不符合检测要求□是□否有此现象设置参数参数设置不准确□是□否有此现象计算计算错误□是□否有此现象调查结果：□是□否找到原因，详情见下：调查人：日期：调查结果的复核复核人职位日期复核结果：□是□否同意上述结果，如不同意，原因是：第一阶段第一部分结论□是□否得到不合格/异常值产生的原因如是，此不合格/异常值产生的原因是：如否，应进行第二部分的调查。起草人：日期：批准人：日期：OOS/OOT报告及调查表（编号：类型）基础信息产品名称批号检测日期不合格/异常值项目及标准：结果：三、第一阶段第二部分调查（由原分析人员与主管共同进行）检查内容结果备注分析人员是否被培训□是□否在和该分析员交谈后，员工是否能很好的理解此检测方法和程序□是□否是否按照正确的检验操作规程或检验记录上的要求进行操作□是□否是否使用了正确的样品，样品外观是否正常（分析室范围内）□是□否样品在流转过程中，是否有足够的措施保证其质量没有受到影响，比如正确的包装形式，规定的温度很好的管理□是□否样品在流转过程中是否有可能被污染□是□否测试中涉及的所有设备是否都在检验周期内□是□否审核设备使用，确认其是否被正确的使用□是□否是否使用了正确的标准品/对照品□是□否标准品的保存在上次标化至今是否出现超过标准的事件□是□否标准品的标化控制结果是否符合既定标准□是□否是否使用了正确刻度的玻璃器具□是□否使用的试剂和溶液是否在有效期内□是□否目视产生不合格/异常值结果时所用的试剂或溶液是否出现异常□是□否是否参考了正确的质量标准□是□否是否参考了正确的数据核收标准□是□否复核原始数据和图谱是否有错误□是□否在进行此不合格/异常值项时，是否同时进行了影响此测试的其他测试项目□是□否检查测试时的环境温度湿度，是否适合仪器的使用□是□否该批次是否有其他项目产生不合格/异常结果□是□否检查分析人员进行其他该项目的检测，是否出现了同样问题或有不合格的趋势□是□否分析方法是否得到充分的验证□是□否调查结果：□是□否找到原因，详情见下：调查人：日期：调查结果的复核复核人职位日期复核结果：□是□否同意上述结果，如