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文档简介
ICS59.100.20
G13
TB
团体标准
T/CGIA032—2020
锂离子电池用石墨烯导电浆料
Graphenematerialsconductivesuspensionforuseinlithiumionbatteryapplication
2020-01-06发布2020-01-06实施
中关村华清石墨烯产业技术创新联盟发布
T/CGIA032—2020
引言
石墨烯材料凭借优异的导电性能,已成为锂离子电池正极材料中广泛应用的导电介质之一。随
着石墨烯材料制备技术水平的发展和应用技术的认知不断深化,石墨烯导电浆料呈现出两大新的发
展趋势:(1)石墨烯材料向更薄更小方向发展,从而表现出更优异的导电性能,在电池中的使用
量更少,为电池能量密度持续提高留出了空间;(2)下游客户对导电浆料的需求,正由石墨烯材
料复合导电浆料产品向纯石墨烯材料方向发展。这两大趋势对本标准的制定有重要指导意义。
本标准结合导电浆料发展实际和未来发展需求,如图1所示,建立了相应的指标体系方案。本
标准未以现在市场上常见的“复合”浆料为对象进行制定,而是针对“纯石墨烯浆料”制定标准。
这样一方面有利于引导石墨烯材料企业按照“通用化、系列化”开发,不断提升石墨烯浆料本征性
能,保证“基础浆料”产品的品质;另一方面,将基础浆料的“组合化”交由下游用户企业,满足
了不同电池用户企业的个性化需求,同时又保护了用户企业的“配方”秘密。这符合导电浆料未来
供给的发展方向。
石墨烯材料石墨烯导电浆料
复合浆料
碳纳米管碳纳米管导电浆料
图1导电浆料发展技术路线
在产品表征方法方面,本标准对石墨烯材料中杂质元素、磁性异物、浆料稳定性、导电性评价
等关键性能参数提出了一些创新性测试方法和评价指标。本标准的技术参数要求值是根据标准制定
中收集到的17份不同种类石墨烯导电浆料样品的摸底测试数据,按照“从优不从众”原则确立的。
这代表着本行业主流优势石墨烯导电浆料企业的最新技术水平。
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T/CGIA032—2020
锂离子电池用石墨烯导电浆料
1范围
本标准规定了锂离子电池用石墨烯导电浆料的技术要求、试验方法以及验收规则等内容。
本标准适用于锂离子电池用石墨烯导电浆料的检验和验收。其它碳基导电浆料也可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔•费休法
GB/T1725色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
GB/T19077粒度分布激光衍射法
GB/T22235-2008液体黏度的测定
GB/T24490多壁碳纳米管纯度的测量方法
GB/T33827-2017锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法
T/CGIA001石墨烯材料的术语和代号
T/CGIA002含有石墨烯材料的产品命名指南
T/CGIA011石墨烯材料碘吸附值的测定方法
T/CGIA012石墨烯材料中金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(涉及专利)
T/CGIA013石墨烯材料中硅含量的测定硅钼蓝分光光度法(涉及专利)
T/CGIA014石墨烯导电浆料分散稳定性评价方法
注1:国家标准可在国家标准化管理委员会官方网站查询、浏览或下载,网址为:
/bzgk/gb/index。
注2:标准名称中含有“(涉及专利)”标识,是指该标准的技术内容涉及一项或多项专利技术。
3术语和定义
T/CGIA001中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
石墨烯导电浆料grapheneconductivesuspension
以石墨烯材料为主要固体成分且作为主要导电介质、与某种溶剂组成的多相均匀混合物。
注1:浆料中如含有其他导电介质如碳纳米管、导电炭黑,其含量之和超过导电介质10%时,则是复合导电浆
料,不能称之为石墨烯导电浆料。
注2:使用的溶剂常见有水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亚砜及其它们的混合物。
3.2
固含量solidcontent
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石墨烯导电浆料在规定条件下烘干后剩余物占烘干前浆料质量的百分数。
注:浆料烘干后的固体成分为石墨烯材料以及可能存在的分散剂、稳定剂等。
3.3
浆料粒度particlesizeofsolidinsuspension
石墨烯导电浆料中石墨烯材料颗粒的大小。
3.4
膜电阻率membraneresistivity
石墨烯导电浆料按规定的步骤制得的膜的单位体积上的电阻。
3.5
极片电阻率polepieceresistivity
石墨烯浆料与正极材料、粘结剂等经合浆、涂布、烘干、压实等工艺制成极片的体积电阻率。
4技术要求
4.1石墨烯材料
4.1.1层数
浆料中石墨烯材料的平均层数应不大于10层。
供方应提供随机选择含有至少20片石墨烯材料的层数分布图,并附带相应的TEM图,如图2
所示。
图2石墨烯材料材料的层数证明图
4.1.2金属元素
金属元素的含量应满足表1中规定的要求。如需方对特定金属元素或金属元素总量另有要求时,
可经供需双方协商确定。
表1金属元素含量
金属元素含量,质量分数/ppm
Fe≤10
Co≤5
Ni≤5
Cu≤5
5
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Zn≤5
Mn≤5
Pb≤5
Cr≤5
K≤5
Na≤35
其他≤5
注1:表格中的数值是基于5%固含量的要求,其他固含量的金属元素含量按比例进行换算。
注2:K、Na含量是基于油系石墨烯导电浆料的含量。
4.1.3磁性物质
浆料中磁性物质(Fe、Cr、Ni、Zn、Co)总含量应不超过0.5ppm。25kg浆料中,磁性物质颗粒
的粒径在20μm~50μm的不应超过60个;粒径在50μm~60μm的不应超过60个,粒径在60μm
以上的不应超过14个。
注:供需双方可对浆料样品的测试数量进行协商,技术指标可相应成比例的增加或减少。
4.1.4硅含量
供方应向需方报告石墨烯材料中硅元素的含量。如需方另有特定要求,可由双方协商确定。
4.1.5碘吸附值
供方应向需方报告石墨烯材料中碘吸附值。如需方另有特定要求,可由双方协商确定。
4.2浆料
4.2.1外观
外观应为黑色液体浆料,有一定流动性,无明显分层、沉降现象。
4.2.2固含量
浆料固含量一般为3%-5%。如需方有特殊要求,由供需双方协商决定。
注:浆料中可溶固含量上限与石墨烯材料片的厚度(层数)有关,石墨烯材料厚度越薄,浆料中可溶量上限
值越低。石墨烯材料层数越低,导电性越佳。这是石墨烯导电浆料未来的发展方向。
4.2.3石墨烯材料含量
石墨烯材料含量一般不低于固含量的80%。特殊情况下,由供需双方协商决定。
4.2.4辅助成分含量
辅助成分含量不高于1%。
辅助成分在浆料中的质量分数大于0.5%的,需提供成分类别(例如,高分子类)。
4.2.5粒度
粒度D50不应大于20μm,D99不应大于50μm。
4.2.6黏度
按照5.2.6规定的方法进行测定,黏度不应大于3000mPa·s。
4.2.7水分含量
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无水体系的水分含量不应大于1000ppm。
4.2.8pH值
浆料的pH值应在5.0~9.0范围内,且各批次间的pH值的差值不应超过0.5。
注:为保证不同浆料之间混浆时不发生化学反应,浆料的pH值一致性非常重要。
4.2.9电阻率
膜电阻率
按照规定的测试方法进行测定,0MPa压强下的体积电阻率不应大于10mΩ·cm,且供
方应提供不同压强(1MPa、3MPa、5MPa、8MPa、10MPa等)下的体积电阻率曲线。
极片电阻率
由供需双方协商确定。
4.2.10常温存储稳定性
按照5.2.10规定的测试方法进行测定,浆料无明显结块现象。
4.2.11高温存储稳定性
按照5.2.11规定的测试方法进行测定,固含量偏差不应超过5%。
5试验方法
5.1石墨烯材料
5.1.1层数
在TEM视野下随机(固定间隔均匀取样)选取石墨烯材料片层,对石墨烯材料片层的层边缘进
行高分辨率成像,根据晶格条纹的数量确定石墨烯材料的层数。
5.1.2金属元素
金属元素含量按照T/CGIA012规定的方法进行测定。
5.1.3磁性物质
磁性物质含量按附录A中规定的方法进行。
5.1.4硅含量
硅元素含量按照T/CGIA013规定的方法进行测定。
5.1.5碘吸附值
碘吸附值按照T/CGIA011规定的方法进行测定。
5.2浆料
5.2.1外观
目视检查。
5.2.2固含量
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按GB/T1725规定的方法进行测定并计算结果。
5.2.3石墨烯材料含量
测试方法由供需双方协商确定。
注:对石墨烯与其他碳纳米材料如碳纳米管、炭黑等混合而成的浆料,石墨烯材料的含量测试方法标准正在制
定中。待该测试方法制定发布后,本标准将采用该方法。
5.2.4辅助成分含量
辅助成分含量为按5.2.2与5.2.3所测结果之差。
5.2.5粒度
按GB/T19077规定进行测定。如仪器自带超声装置,可允许对样品进行不超过30s的超声前处
理。
注:浆料的溶剂为NMP时,宜选用与NMP溶剂相兼容的仪器,避免对仪器中液体通路造成腐蚀。
5.2.6黏度
23℃±2℃时,在10s-1的剪切率下,按GB/T22235—2008中旋转黏度计法的要求进行测定。
5.2.7水分含量
在接收样品后24h内,按GB/T606规定的方法进行测定。
5.2.8pH值
按GB/T9724规定的方法进行测定。
5.2.9电阻率
膜电阻率
按照附录B规定的方法进行测定并计算。
极片电阻率
供需双方协商具体的正极材料类型、配比、合浆工艺等参数,通过合浆形成正极浆料,按照附
录A规定的方法,测定0MPa压强下的正极浆料的体积电阻率。
5.2.10常温存储稳定性
按T/CGIA014规定的要求进行离心加速试验,稳定性评价结果应符合一级要求。
5.2.11高温存储稳定性
静置前取均匀浆料2g,按照5.2.2规定的测试方法测定固含量,再取均匀的40mL浆料于60℃
烘箱内静置24h,取上层2g浆料,按照5.2.2规定的测试方法测定固含量,计算静置前后固含量的
偏差。
6验收规则
6.1组批
6.1.1产品应按批检测验收。
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检验批由同一批石墨烯材料、同一交货日期、同一用途的浆料组成。每批重量不超过10t。
6.2取样数量
每批至少3个样。
6.3检验项目
6.3.1检验分类
本标准规定的产品检验分为逐批检验和型式检验。
6.3.2逐批检验
每批产品的外观、金属元素、磁性物质、碘吸附值、固含量、粒度、黏度pH值和无水体系的水
分含量进行逐批检验。
6.3.3型式检验
型式检验在有下列情况之一时,对本标推中规定的技术要求进行型式检验。
a)第一次正式交货时;
b)原材料的批号、型号、供货厂家等有变更时;
c)生产工艺流程有变化时;
d)正常生产3个月时;
e)生产设备停产3个月以上,又开始第一次生产时;
f)客户用途作特殊要求时。
6.3.4检验项目
逐批检验及型式检验项目见表2。
表2检验项目
检验项目要求试验方法逐批检验型式检验
层数4.1.25.1.1√
金属元素4.1.35.1.2√
磁性物质4.1.45.1.3√
硅含量4.1.55.1.4√
碘吸附值4.1.65.1.4√
外观4.2.15.2.1√
固含量4.2.25.2.2√
石墨烯材料含量4.2.35.2.3√
辅助成分含量4.2.45.2.4√
粒度4.2.55.2.5√
黏度4.2.65.2.6√
水分含量4.2.75.2.7√
pH值4.2.85.2.8√
膜电阻率√
极片电阻率√
常温存储稳定性4.2.105.2.10√
高温存储稳定性4.2.115.2.11√
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6.4检查和验收
6.4.1产品应由供方质量监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准或订货合同的规定,并填
写质量证明书。
6.4.2浆料产品的外观检验不合格时,判该批产品质量不合格。
6.4.3浆料产品的组成(固含量、石墨烯含量、辅助成分含量)、细度、体积电阻率等的检验中
有一项不合格,判该批产品不合格。
6.4.4需方应对收到的产品按本标准进行检验,如检验结果与本标准或订货合同的规定不符时,
应在收到产品之日起15日内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁在需方处进行,
并由供需双方共同参与。
7标志、包装、运输、贮存
7.1包装和标志
7.1.1经检验合格的产品一般按20L~50L为一包装单位,包装严密,包装桶外壁应贴有出库标
签,其上标明:
a)供货号(供应该批贷物的供货清单号码);
b)本公司的商标及名称;
c)品名规格;
d)生产日期;
e)公司联系方式、地址。
7.1.2如客户有特定要求,可进行相应的包装和标志设计。
7.1.3供货时,每批产品应附有《锂离子电池石墨烯导电浆料检测报告》,内容包括该批产品的
相关技术参数。
7.1.4每批产品附有《发货单》,内容包括但不仅限于下列事项:
a)客户名称及地址;
b)客户订单号;
c)执行标准:本标准号;
d)产品編码;
e)产品名称;
f)产品批号;
g)包装规格;
h)发货数量及总重量;
i)其他。
7.2运输和贮存
7.2.1产品适合在普通正常环境温度下储存,仓库应保持通风、干燥。产品自生产之日起,在所
要求的包装、储存条件下,保质期不超过6个月。
7.2.2产品堆放应整齐、清洁,注册商标、生产批号等标志应清晰辨认,严禁重压。
7.2.3避免与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、混运。
7.2.4贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损,凡漏出包外的产品,不得返入包内。
8订货单内容
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订贷单内容应包括但不仅限于下列事项:
a)产品名称;
b)规格型号或相关技术要求;
c)基本信息报告:
——种类,如插层石墨烯、改性石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等。
——制备方法,如氧化还原法、机械剥离法、有机合成法等。
——石墨烯材料的平均层数及所用测试方法。
d)数量;
e)价格;
f)交货日期;
g)其他相关信息。
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AA
附录A
(规范性附录)
浆料中磁性物质的大小、数量和质量百分数的测定方法
A.1仪器和材料
A.1.1电子称,量程大于40Kg,精度为5g。
A.1.2磁棒,磁通量为9000Gs±1000Gs、直径为25mm±5mm、长度为35cm-50cm。
A.1.3套管,与磁棒相匹配的薄金属套管,不带磁性,但能无损导磁。
A.1.4光学显微镜、超声设备。
A.1.5试剂:王水。
A.1.6ICP,
A.1.7辅助材料:塑料桶(容量大于40L)、烧杯(500mL)等、三级水(GB/T606)、专用滤纸、
夹子等。
A.2测试步骤
A.2.1称取约25Kg浆料,倒入40L清洁的塑料桶中。精确称量桶中浆料质量(去皮),精确至5g。
A.2.2将磁棒放置在套管内,手动或机械设备操作将磁棒插入桶中持续环绕搅拌浆料,搅拌速度4
0±10rpm,搅拌时间20min。搅拌中,磁棒未带套管部分不得与浆料接触。取出带管套磁棒,立即
转移至烧杯中。
A.2.3取出磁棒,留下套管,用NMP清洗管套,把上面的磁性物质冲洗到烧杯中,直至套管上无明
显残留物;继续将磁棒插入套管,在烧杯中搅拌吸附磁性物质,搅拌时间不少于5min。取出带套管
磁棒,将烧杯中液体清除后,再放入烧杯中。
A.2.4重复A.2.3步骤2次。此操作中,将NMP更换成水进行冲洗。
A.2.5取出磁棒,留下套管。用夹子夹住套管,用去离子水并伴随超声,清洗套管,超声时间不
少于1min,直至套管上无任何肉眼可见的残留物,取出套管。烧杯中得到含有磁性物质的分散液。
A.2.6用滤纸过滤分散液后,收集磁性物质。
A.3磁性物质的大小和数量的确定
放置光学显微镜下进行观察和测量,测量磁性物质的大小和数量。
A.4磁性物质的质量百分数确定和计算
A.4.1按GB/T33827-2017中第8.5的要求消解磁性物质。
A.4.2按GB/T33827-2017中第8.7的要求测定各磁性物质的质量。同步进行空白试验。
A.4.3按GB/T33827-2017中第9章的要求计算各磁性物质的含量。
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附录B
(规范性附录)
体积电阻率测试方法
B.1仪器和材料
四探针电阻率仪、鼓风干燥箱,压片机、玻璃板、标准刮刀涂布器,耐高温聚酯薄膜(PET膜)
及其他辅助工具。
B.2样品制备
B.2.1将待测浆料样品用自封袋密封,然后用玻璃棒搅拌5min,使浆料处于均匀状态。
B.2.2在干净的玻璃板上滴上乙醇,利用乙醇将PET膜紧贴于在玻璃板上,用橡胶或无尘纸擦拭P
ET膜,将PET膜下空气和乙醇赶出,使PET膜与玻璃板紧密贴合。取适量浆料样品放于PET膜上,用
标准刮刀涂布器(缝隙200μm)进行涂布,得到表面平整的湿膜。
B.2.3将PET膜连同玻璃板一同放入鼓风干燥箱内,80℃~100℃烘干至恒重。
B.2.4将烘干后的样品膜裁成圆片,制作2片以上,放置在压片机内,分别以0MPa、1MPa、3M
Pa、5MPa、8MPa、10MPa压强下保压3min~5min。
B.2.5用螺旋千分尺测量压实后样品膜上的敷料厚度,测试3个不同位置,取平均值。
B.2.6使用四探针电阻率仪测定试样片的体积电阻率,选择合适量程,将敷料厚度、圆片直径(1
5mm)等数据输人到测试仪参数设置中,其他参数由测试仪自动选取。
B.3结果计算
B.3.1对同一个样品,测试2个样片,其中每个样片均需测3个不同位置的体积电阻率的数据,如
果每组测试数据之间差不超过10%,则测试数据有效。
B.3.2用四探针电阻率仪自带软件处理数据,给出结果;或直接取其算术平均值。
B.3.3如果每组测试数据之间偏差超过10%,则测试数据无效,需重新测试,必要时可重新制样
测试。
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附录C
(资料性附录)
本标准与GB/T33818-2017《碳纳米管导电浆料》的技术要求异同点
标准与现行同类国家标准的技术性差异见表C.1。
表C.1本标准与GB/T33818-2017《碳纳米管导电浆料》的技术要求异同点
序
章节GB/T33818-2017T/CGIA032-2019异同点说明
号
1题目及标名称:碳纳米管导电名称:锂离子电池用两项标准在制定思路和技
准整体构浆料石墨烯导电浆料术构架方面有较大差异。
架范围:本标准适用于范围:本标准适用于《碳纳米管导电浆料》国
在锂离子电池、导电锂离子电池用石墨烯家标准立足通用基础性标
涂层和导电胶等领导电浆料的检验和验准,根据碳纳米管在不同
域使用多壁碳纳米收。其它碳基导电浆领域的应用技术需求,将
管作为导电介质的料也可参照执行。技术分为一般性技术要求
液相体系产品的质和特定应用领域的附加技
量检验和验收。单壁术要求(锂离子电池)。
碳纳米管浆料产品《锂离子电池用石墨烯导
可参照本标准执行。电浆料》团体标准是立足
在特定应用领域的专用技
术标准,是石墨烯材料在
锂离子电池领域的材料技
术水平和应用需求的最新
成果体现。
2术语及定碳纳米管导电浆料石墨烯导电浆料本标准针对市场实际现
义以碳纳米管为主要以石墨烯材料为主要状,增加了“注1”,对含
固体成分且作为导固体成分且作为主要有多种导电介质复合浆料
电介质、与某种液体导电介质、与某种溶的名称进行了界定。有利
组成的多相混合物。剂组成的多相均匀混于浆料供应商与电池用户
注:根据液体的类别,合物。的技术沟通和交流。
一般分为水性浆料和非注1:浆料中如含有其他
水性浆料。导电介质如碳纳米管、导
电炭黑,其含量之和超过
导电介质10%时,则是复
合导电浆料,不能称之为
石墨烯导电浆料。
注2:使用的溶剂常见有
水、N-甲基吡咯烷酮
(NMP)或二甲基亚砜及
其它们的混合物。
3术语及定浆料细度浆料粒度在本团体标准制定过程中
义(碳纳米管)浆料中石墨烯导电浆料中石开展的摸底测试时发现,
碳纳米管团聚体的墨烯材料颗粒的大细度刮板法测试方法存在
大小。小。人为影响因素大、结果重
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现性差等现象,石墨烯企
业和电池用户企业一致建
议采用粒度测定仪更为科
学,因此,本标准建立了
“浆料粒度”术语,并提
供了相应的测试方法。
4术语及定体积电阻率膜电阻率本团体标准引入了(混浆)
义(碳纳米管)按规定石墨烯导电浆料按规极片电阻测试要求,因此,
的步骤制得的膜的定的步骤制得的膜的有必要对导电浆料涂膜电
单位体积上的电阻单位体积上的电阻。阻率的术语进行更精确的
大小。极片电阻率命名。
石墨烯浆料与正极材
料、粘结剂等经合浆、
涂布、烘干、压实等
工艺制成极片的体积
电阻率。
5技术要求本标准主要针对浆将浆料产品分为电介将石墨烯材料和浆料分类
料的性质进行要求。质(石墨烯材料)和进行规定,有利于指导浆
浆料两类项目分别进料供应商更好的进行产品
行规定。品质控制。
导电介质多壁碳纳米管的技浆料中石墨烯材料的当前,具有统计意义的石
术要求按GB/T平均层数应不大于10墨烯材料层数测定方法还
24491《多壁碳纳米层。未正在建立,因此,本标
管》执行供方应提供随机选择准是根据企业在实际中操
含有至少20片石墨作的方法给予了规定。
烯材料的层数分布
图,并附带相应的TEM
图。
6外观产品外观应为黑色外观应为黑色液体浆根据用户需求,对外观要
液体浆料,状态均料,有一定流动性,求进行了更明确的规定,
匀,无明显颗粒,有无明显分层、沉降现检验操作性更强。
一定流动性。象。
7细度/粒浆料细度应不超过粒度D50不应大于20针对新的测试方法,建立
度10μm。μm,D99不应大于50了新的技术要求指标。
μm。
8透光率碳管浓度稀释至无此要求。根据国际标准
0.005%(质量分数)ISO/TS19808《碳纳米管浆
时的透光率应不超料技术规范:表征与测量
过20%。方法》最终文本(由江苏
天奈科技股份有限公司主
持,正处于印刷阶段),经
国际专家多次讨论后认
为,该方法作为评价稳定
性存疑,在此国际标准中
未采用该方法。本标准亦
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未采用该方法。
9黏度浆料黏度数值经标按照5.2.6规定的方电池用户为便于浆料传输
准样品标定后,其数法进行测定,黏度不有此要求。经十多家样品
值由供方提供。应大于3000mPa·s。的摸底测试显示,综合性
能表现较好的浆料,其黏
度均低于3000mPa·s。
10金属元素浆料中可溶出金属金属元素(Fe、Co、由于多氟多化工股份有限
含量及测元素杂质(Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Mn、Pb、公司发明了一种可完全消
试方法Ni、Zn、Co)含量应Cr、K、Na及其他)解石墨烯材料的混酸方
不超过碳管含量的的含量应满足表1中法,并制定出了T/CGIA
0.2%(质量分数)。规定的要求。如需方012-2019《石墨烯材料中
测试方法见附录B对特定金属元素或金金属元素含量的测定-电
(资料性附录)可溶属元素总量另有要求感耦合等离子体发射光谱
出金属元素杂质含时,可经供需双方协法(涉及专利)》团体标
量的测定商确定。准,因此,本标准引用该
金属含量,质检测标准,为精确测量和
元素量分数控制石墨烯材料中金属元
/ppm素奠定了坚实基础。
Fe≤10在实际产品摸底测试中发
Co≤5现,石墨烯材料中金属元
Ni≤5素的种类较多,以及含有
Cu≤5在碳纳米管中不常见的K
Zn≤5和Na元素等,并且Na元素
含量远远超出其他元素,
Mn≤5
但这些元素对电池性能的
Pb≤5
影响尚未知,因此,石墨
Cr≤5
烯企业和电池用户应采取
K≤5
措施,建立相应数据库,
Na≤35
跟踪这些元素的潜在影
其他≤5
响。
注1:表格中的数值是
基于5%固含量的要
求,其他固含量的金
属元素含量按比例进
行换算。
注2:K、Na含量是基
于油系石墨烯导电浆
料的含量。
硅含量无此要求。供方应向需方报告石
墨烯材料中硅元素的
含量。如需方另有特
定要求,可由双方协
商确定。
碘吸附值无此要求。供方应向需方报告石
墨烯材料中碘吸附
16
T/CGIA032—2020
值。如需方另有特定
要求,可由双方协商
确定。
11磁性物质浆料中磁性异物浆料中磁性物质(Fe、本团标中的要求是国际上
含量及测(Fe、Cr、Zn、Co)Cr、Ni、Zn、Co)总含知名电池企业对磁性物质
试方法总含量应不超过碳量应不超过0.5ppm。的最新要认知的反映,对
管含量的0.002%(质25kg浆料中,磁性控制磁性物质的形貌和数
量分数)。物质颗粒的粒径在20量都有明确的规定。
μm~50μm的不应鉴于检测的成本考虑,供
超过60个;粒径在需双方可协商称取5kg或
50μm~60μm的不10kg的浆料进行测试,磁
应超过60个,粒径在性异物含量要求可按比例
60μm以上的不应超换算。
过14个。
注:供需双方可对浆
料样品的测试数量进
行协商,技术指标可
相应成比例的增加或
减少。
12水分无水体系的含水量无水体系的水分含量在摸底测试中,企业的浆
应不大于2000×10-6不应大于1000ppm。料产品水分含量普遍低于
(质量分数)。如用1000ppm。此外,浆料随
户有特殊要求时,可着开封时间的延长,浆料
经供需双方协商确的水分会增加,因此,水
定。分测试应在开封后第一时
间进行测量。
13pH值及测水性浆料产品的pH浆料的pH值应在现阶段,水性浆料在电池
试方法值一般应在5.0-9.05.0~9.0范围内,且中应用较少,大部分是油
范围内。各批次间的pH值的性浆料。本标准给出了油
差值不应超过0.5。性浆料pH测试方法,并在
注:为保证不同浆料产品实际摸底测试中进行
之间混浆时不发生化了验证。
学反应,浆料的pH值针对浆料存在批次质量不
一致性非常重要。稳定,增加了pH偏差的限
值要求。
14电阻率及浆料涂膜的体积电膜电阻率未施加压力的膜的电阻率
测试方法阻率应不大于1.0Ω按照规定的更能体现石墨烯材料的本
cm(10t压力下)。测试方法进行测定,0征导电性优劣。在不同压
MPa压强下的体积电力下的电阻率变化也是评
阻率不应大于10m价导电性能的重要依据。
Ω·cm,且供方应提
供不同压强(1MPa、
3MPa、5MPa、8MPa、
10MPa等)下的体积
电阻率曲线。
17
T/CGIA032—2020
15极片电阻无由供需双方协商确鉴于极片电阻率是电池企
率定。业评判导电浆料性能的终
极方法,以及本方法在各
企业中影响因素的复杂
性,本标准只列出本技术
项目,具体的测试方法和
步骤以及性能要求由用户
确定。
_________________________________
18
T/CGIA032—2020
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
截止本标准发布前,国内外只有与碳纳米管浆料产品相关的国家标准和国际标准,分别是国家
标准GB/T33818-2017《碳纳米管导电浆料》和国际标准ISO/TS19808-2019《Nanotechnology-
Carbonnanotubesuspension:Specificationofcharacteristicsandmeasurementmethods》
(纳米技术-碳纳米管浆料:表征与测量方法技术规范),尚未有石墨烯导电浆料国家、国际或团体
标准发布。与上述两标准相比,本标准专注于锂离子电池应用领域,针对锂离子电池正极材料导电
剂需求建立了全面评价技术参数和测试方法;针对石墨烯材料的自有特点,建立了相应的技术参数
要求。因此,本标准可为石墨烯浆料企业浆料产品研发和质量控制、电池企业采购浆料提供直接的
指导和参考。
附录C给出了本标准与GB/T33818-2017之间的技术要求异同点。
本标准由中关村华清石墨烯产业技术创新联盟提出并归口。
本标准起草单位:合肥国轩高科动力能源有限公司、山东欧铂新材料有限公司、中科院合肥技
术创新工程院、多氟多化工股份有限公司、青岛华高墨稀科技股份有限公司、新奥石墨烯技术有限
公司、宁波杉元石墨烯科技有限公司、中关村华清石墨烯产业技术创新联盟、北京市理化分析测试
中心、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、中国科学院山西煤炭化学
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