2026版化学步步高大二轮专题复习-专题八　微点突破9　定量实验数据的测定方法

微点突破9定量实验数据的测定方法一、沉淀重量分析法的应用与计算例沉淀重量分析法测定硫酸铜晶体的纯度(1)如何判断SO42-已被沉淀完全？(2)洗涤沉淀BaSO4的操作是。

(3)判断沉淀已洗涤干净的方法是。

(4)根据数据计算产品纯度为。

答案(1)静置，向上层清液中继续滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀产生，则证明，SO42-已沉淀完全(2)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，静置，待水自然流出后，重复操作2~3次(3)取最后一次洗涤液于试管中，先滴加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀产生则沉淀已洗涤干净(4解析(4)w(CuSO4·5H2O)=n(CuSO4·5二、热重法命题特点：结合热重曲线定量分析物质失去结晶水或分解失重的过程。方法技巧：1.失重过程一般含有结晶水的样品在受热过程中，一失氢键结合水，二失配位键结合水，三失其他非金属元素形成的气体。2.计算原则(1)金属元素始终残留在固体中，且质量守恒。(2)挥发出的气体中的非金属元素与样品中对应元素质量守恒。3.“五步法”厘清热重曲线解题思路第一步“设”：设晶体的物质的量为1mol。第二步“算”：找出曲线中每步剩余固体的质量m余或根据数据计算每步剩余固体的质量m余[m余m(1mol晶体质量)第三步“失”：加热时，晶体一般是先失结晶水，再失非金属氧化物。第四步“稳”：晶体中金属质量不减少，仍在m余中。第五步“定”：失重最后得到的固体物质一般为金属氧化物，结合金属氧化物的相对分子质量和原晶体质量以及固体残留率可计算出金属氧化物中O的个数，进而可求出最终固体物质的化学式(元素物质的量之比为化学式中角标之比)。对点训练1.测定胆矾(CuSO4·nH2O)晶体中结晶水的含量。(1)称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为(写表达式)。

(2)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是(填序号)。

①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矾迸溅出来答案(1)80(m2-m3解析(1)称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。则水的质量是m2-m3，所以胆矾CuSO4·nH2O中n值的表达式为m2-m318∶m3-m1(2)①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=80(m2-m3)9(m3-m1)可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据2.(热重曲线的分析与计算)(2025·山东聊城高三检测)热重法是测量物质的质量与温度关系的方法。草酸钕晶体[Nd2(C2O4)3·10H2O，相对分子质量为732]的热重曲线如图所示。(1)加热到450℃时，只剩余一种盐，该盐的化学式为。

(2)加热到600℃时，只剩余一种物质，该物质的化学式为。

答案(1)Nd2CO5(2)Nd2O3解析三、常见的滴定方法1.直接滴定法待测组分能直接与滴定剂反应时，采用直接滴定法测定。思维模型如下：则n=abcV2.间接滴定法待测组分不能直接与滴定剂反应时，可通过其他化学反应间接测定。思维模型如下：则n=abcV3.返滴定法当反应较慢或者待测组分为难溶固体时，采用返滴定法测定。思维模型如下：其中n(关联物质)=n[关联物质(总)]-n[关联物质(余)]，n[关联物质(余)]可通过与滴定剂列关系式、比例式得出。对点训练3.测量某CuCl样品的质量分数：准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用amol·L-1的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗bmLK2Cr2O7标准溶液，反应中Cr2O72-被还原为Cr3+。(已知：Fe3++CuCl=Cu2++Fe2++Cl-；上述条件下Cr2O72-与(1)样品中CuCl的质量分数表达式ω=(用含a、b、m的代数式表示)。

(2)下列因素引起测定结果ω偏高的是(填标号)。

①配制K2Cr2O7标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出②在接近滴定终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁③滴定终点读取滴定管刻度时，俯视K2Cr2O7标准溶液液面④滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失答案(1)59.7abm%(2解析(1)关系式法计算(2)利用(1)中的ω=59.7abm%进行判断：①配制K2Cr2O7标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，导致配制的K2Cr2O7标准溶液浓度偏小，b偏大，故ω偏高；②在接近滴定终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁，不影响K2Cr2O7标准溶液的用量，对ω无影响；③滴定终点读取滴定管刻度时，俯视K2Cr2O7标准溶液液面，导致对消耗的K2Cr2O7标准溶液体积读数偏小，b偏小，故ω偏低；④滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，读取的K2Cr2O7标准溶液体积为实际消耗体积+气泡体积，b偏大，故ω偏高，4.(间接碘量法的应用与计算)某小组制得的一水硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4SO4·H2O，M=246g·mol-1]中可能含有少量Fe(Ⅲ)，用间接碘量法测定一水硫酸四氨合铜中Cu(Ⅱ)的含量。已知：①在酸性溶液中，Cu2+与过量I-作用，生成I2和CuI(不溶于水也不溶于非氧化性酸)，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定(滴定反应为I2+2S2O32-=S4O6②Fe3++6F-=FeF63-(③微粒的氧化性强弱顺序：Fe3+>Cu2+>I2>FeF现准确称取ag产品，置于250mL碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中，加50mL蒸馏水，适量3mol·L-1稀硫酸，并加入少量NaF溶液，再加入足量KI溶液，摇匀，盖上碘量瓶瓶盖后，置于暗处5min，充分反应后，加入1~2mL0.5%淀粉溶液，用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共用去VmL标准溶液，产品的纯度为(用含字母c、V的表达式表示)。若滴定前不加入NaF溶液，有可能导致测量结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

答案cV×10-3解析Cu2+与过量I-作用，生成I2和CuI，反应的离子方程式为2Cu2++4I-=I2+2CuI↓，然后发生反应：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，则可得关系式：2Cu2+~I2~2S2O32-，n(Cu2+)=n(S2O32-)=cV×10-3mol，则Cu(NH3)4SO4·H2O的含量为cV×10-3mol×246g·mol-1ag×100%=cV×10-3×246a×5.(返滴定法的应用与计算)[2024·福建，12(4)]实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3。Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol·L-1Na2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol·L-1CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为×100%。(列出计算式)

②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是(填标号)。

a.未使用标准溶液润洗滴定管b.称重后样品吸收了空气中水汽c.终点时滴定管尖嘴内有气泡d.终点读数时仰视滴定管刻度线答案①188V(c1V1-c2V2)2解析①滴定终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，过量的Na2H2