YS-T 1227.4-2024《粗碲化学分析方法 第4部分：硒含量的测定 重量法》

YS/T1227.4—202X

粗碲化学分析方法

第4部分：硒含量的测定

重量法

1范围

本文件描述了粗碲中硒含量的测定方法。

本文件适用于粗碲中硒含量的测定。测定范围：5.00%～20.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用硝酸和盐酸溶解，在3mol/L~4mol/L的盐酸介质中，用盐酸羟胺还原硒为单质状态

与其他元素分离，用玻璃砂芯坩埚过滤，沉淀用稀盐酸洗涤，烘干至恒重后称重。收集滤纸和滤

液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定滤纸和滤液中残留的硒量进行补正，计算粗碲中的

硒含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，符合GB/T6682，二级及以上纯度。

5.2盐酸羟胺。

5.3盐酸（ρ=l.19g/mL）。

5.4硝酸（ρ=l.42g/mL)。

5.5盐酸（1+4）。

5.6盐酸-硝酸混合酸（3+1，现用现配）。

1

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5.7硒标准贮存溶液：称取0.2000g硒（wSe≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.4），

于沸水浴上加热溶解完全，取下冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

含1mg硒。

5.8硒标准溶液：移取10.00mL硒标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含100μg硒。

6仪器和设备

6.1恒温水浴锅。

6.2G4玻璃砂芯坩埚（30mL）。

6.3电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.4烘箱。

7样品

7.1样品粒度应不大于100µm。

7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取样品（7），精确至0.0001g。

表1样品量

硒含量（质量分数）样品量

%g

5.00～10.003.0

>10.00～20.002.0

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1分解

将试料（8.1）置于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸（5.4）于电热板上低温加热，待棕色烟冒

尽，加入15mL盐酸（5.3）继续低温加热至溶液澄清，取下，加入20mL水，用中速定性滤纸过滤，

用盐酸（5.5）洗涤杯壁和滤纸8次~10次，保留滤纸（待补正），滤液用500mL的三角烧杯承接，

控制滤液体积在150mL左右。

2

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8.4.2还原

于滤液（8.4.1）中加入10mL盐酸（5.3），置于预先升温至70℃~80℃的恒温水浴锅中加热3

min~5min，边缓慢摇晃边加入8g盐酸羟胺（5.2），盖上表面皿，在70℃~80℃的恒温水浴锅中加

热1.5h~2h，加热过程中摇晃三角烧杯数次以防止硒单质粘壁，待溶液澄清，沉淀完全时凝聚物为

黑色。

8.4.3分离

将三角烧杯（8.4.2）取下稍冷，用事先已干燥恒重的G4玻璃砂芯坩埚（6.2）抽滤，滤液用500

mL抽滤瓶承接，用水洗涤三角烧杯，将沉淀全部转移至该G4玻璃砂芯坩埚（6.2），用水冲洗硒黑

色沉淀8次~10次，将盛有沉淀的G4玻璃砂芯坩埚置于105℃~110℃烘箱（6.4）中恒重，称量。

8.4.4补正

将待补正的滤纸（8.4.1）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸（5.6），在电热板

上加热溶解残留的硒，将滤纸浆与抽滤瓶中的滤液（8.4.3）一起转移至500mL容量瓶中（记为V），

补加40mL盐酸-硝酸混合酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。

于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长196.090nm处，在选定的仪器工作条件下，测定试液

中硒的发射强度，从工作曲线中查出相应的硒质量浓度。

8.5工作曲线的绘制

8.5.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL硒标准溶液（5.8）于一组100mL容量

瓶中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。

8.5.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测定标准系列溶液硒的发射强度。以硒质量浓度为

横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。

9试验数据处理

硒的含量以硒的质量分数wSe计，按公式（1）计算：

（m-m）(mm)V106

w3210100%.......................................(1)

Sem

式中：

m3——试料坩埚和沉淀的质量，单位为克（g）；

m2——试料坩埚的质量，单位为克（g）；

m1——空白坩埚和沉淀的质量，单位为克（g）；

m0——空白坩埚的质量，单位为克（g）；

ρ——从工作曲线中查得硒的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V——滤液测定体积，单位为毫升（mL）；

m——试料质量，单位为克（g）；

计算结果表示至小数点后两位。

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测

试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）

3

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按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。

表2重复性限（r）

wSe/（%）5.0510.0514.9519.97

r/（%）0.130.140.160.18

10.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）

的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。

表3再现性限（R）

wSe/（%）5.0510.0514.9419.96

R/（%）0.170.180.260.29

11试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

——试验对象；

——本文件编号；

——分析结果及其表示；

——与基本分析步骤的差异；

——观察到的异常现象；

——试验日期。

4

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附录A

(资料性）

精密度试验原始数据

精密度数据是在2023年由15家实验室对硒含量4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验

室对每个水平的硒含量在重复性条件下独立测定5～11次，实验室14、15未对水平1进行测定。测量

原始数据见表A.1。

表A.1硒含量精密度试验原始数据

实验室编号水平1水平2水平3水平4

5.0610.0514.9519.94

5.1010.0714.9819.97

5.0910.0414.9419.98

15.1410.1015.0620.04

5.1010.1215.0920.03

5.079.9914.9619.96

5.0910.0314.9119.92

4.969.9814.7819.87*

4.999.9714.8319.84*

4.999.9314.8719.85*

24.959.9214.7919.76*

4.979.9914.8119.66*

5.019.9214.8619.96*

5.029.9814.8619.79*

5.0510.0114.9820.15

5.1010.1115.0120.00

34.9910.0515.0920.11

5.0110.1015.0620.15

4.9810.0215.0920.12

5.2010.2015.0420.07

5.1710.1015.1220.07

4

5.2210.2315.0620.09

5.0110.1415.0920.07

5

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表A.1硒含量精密度试验原始数据(续）

实验室编号水平1水平2水平3水平4

5.0710.1315.1020.02

45.0910.0915.0720.02

5.1110.0915.0420.06

4.989.9714.9120.06

5.0310.0815.0620.09

4.9510.1015.1120.03

54.9610.0314.9720.05

5.0510.0515.0220.14

5.0610.0115.0320.02

5.1010.0214.9520.08

4.979.9214.8219.88

4.899.9614.8819.82

5.0210.0214.8819.83

65.0510.0514.9019.88

4.989.9514.8919.91

5.029.9814.9219.83

5.0510.0114.8519.85

5.1210.0514.9420.03

5.0910.0615.0219.95

5.1410.1114.9819.92

5.0510.0614.9920.01

5.0710.0415.0420.04

7

5.1010.0814.9619.96

5.1310.0314.9320.05

5.0610.1015.0320.04

5.1010.0914.9619.93

5.1210.0415.0119.97

6

YS/T1227.4—202X

表A.1硒含量精密度试验原始数据(续）

实验室编号水平1水平2水平3水平4

75.0810.0214.9220.01

4.95*9.9014.8019.81

5.0710.0314.8919.88

5.0210.0014.9219.94

85.0310.1314.8819.86

5.0510.0014.9119.90

5.0710.0014.8319.82

5.0610.0514.9319.84

5.0210.0714.9219.91

5.0910.0414.9819.89

5.1110.0614.8919.96

95.0410.0214.9619.99

5.0610.0914.8519.97

5.1310.0314.9019.87

5.0910.0114.9319.93

5.0410.0414.9320.02

5.0310.0814.9120.08

4.9910.0614.9920.04

105.0110.0214.9520.05

5.0310.0615.0620.06

4.9810.0914.9819.99

5.0110.0615.0620.08

5.1210.1014.9419.89

5.0910.0514.9419.92

115.0810.0314.9419.94

5.0710.0314.9919.94

5.0810.1514.9619.93

7

YS/T1227.4—202X

表A.1硒含量精密度试验原始数据(续）

实验室编号水平1水平2水平3水平4

5.039.9914.9120.02

11

5.0310.0015.0520.05

5.0310.0314.8920.00

4.9910.0014.9720.05

5.0110.0914.9319.89

125.0310.0115.0419.97

5.2010.0514.9020.00

5.1010.0515.0820.05

5.1510.1015.0419.98

4.999.9914.9519.82

5.069.9514.8419.88

5.0210.0314.9520.03

135.1010.1014.9719.92

5.049.9714.8619.95

5.029.9714.7919.85

5.0910.0214.9119.99

-10.1815.0320.10

-10.1515.0620.12

-10.1715.0220.11

14-10.1615.0520.13

-10.1615.0620.12

-10.1615.0420.11

-10.1515.0420.14

-10.0414.7719.91

-10.0414.7919.84

15

-10.0414.7719.90

-10.0514.8219.86

8

YS/T1227.4—202X

表A.1硒含量精密度试验原始数据(续）

实验室编号水平1水平2水平3水平4

-10.0514.7919.88

15-10.0514.8019.90

-10.0414.7919.88

注：“*”为歧离值，“**”为离群值。

9

ICS77.120.99YS

CCSH13

中华人民共和国有色金属行业标准

中华人民共和国有色金属行业标准

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粗碲化学分析方法

第4部分：硒含量的测定

重量法

Methodsforchemicalanalysisofcrudetellurium－

Part4:Determinationofseleniumcontent－

Gravimetricmethod

(报批稿)

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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粗碲化学分析方法

第4部分：硒含量的测定

重量法

1范围

本文件描述了粗碲中硒含量的测定方法。

本文件适用于粗碲中硒含量的测定。测定范围：5.00%～20.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用硝酸和盐酸溶解，在3mol/L~4mol/L的盐酸介质中，用盐酸羟胺还原硒为单质状态

与其他元素分离，用玻璃砂芯坩埚过滤，沉淀用稀盐酸洗涤，烘干至恒重后称重。收集滤纸和滤

液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定滤纸和滤液中残留的硒量进行补正，计算粗碲中的

硒含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，符合GB/T6682，二级及以上纯度。

5.2盐酸羟胺。

5.3盐酸（ρ=l.19g/mL）。

5.4硝酸（ρ=l.42g/mL)。

5.5盐酸（1+4）。

5.6盐酸-硝酸混合酸（3+1，现用现配）。

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5.7硒标准贮存溶液：称取0.2000g硒（wSe≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.4），

于沸水浴上加热溶解完全，取下冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

含1mg硒。

5.8硒标准溶液：移取10.00mL硒标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含100μg硒。

6仪器和设备

6.1恒温水浴锅。

6.2G4玻璃砂芯坩埚（30mL）。

6.3电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.4烘箱。

7样品

7.1样品粒度应不大于100µm。

7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取样品（7），精确至0.0001g。

表1样品量

硒含量（质量分数）样品量

%g

5