YS-T 1751-2024《铝基硼化钛粉化学分析方法 元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

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铝基硼化钛粉化学分析方法元素含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝基硼化钛粉中的硅、铁、铜、锰、镁、铬、

镍、锌、钛、硼、锂、铅、钒、锆、铍、镉、钪含量的分析方法。

本文件适用于铝基硼化钛粉中的硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钛、硼、锂、铅、钒、锆、铍、

镉、钪含量的测定，各元素的测定范围见表１。

表1各元素的测定范围

质量分数质量分数

元素元素

%%

硅0.0020～25.00硼0.0020～6.00

铁0.0020～1.00锂0.0020～3.00

铜0.005～8.00铅0.0020～1.00

锰0.0030～2.00钒0.0010～0.50

镁0.0010～6.00锆0.0020～2.00

铬0.0020～1.00铍0.005～6.00

镍0.0020～3.00镉0.0020～1.00

锌0.0010～10.00钪0.0050～0.50

钛0.0010～14.00//

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料经过碱溶-浓缩-氧化-酸溶处理后，在稀盐酸和稀硝酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射

光谱仪测定相应元素的发射强度，根据标准曲线确定各元素的含量，以基体匹配法校正基体对测定结果

的影响。

1

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5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1高纯铝（wAl≥99.999%）。

5.2过氧化钠。

5.3过氧化氢（ρ=l.10g/mL）。

5.4盐酸（1+1）。

5.5硝酸（1+1）。

5.6混合酸：300mL盐酸（5.4）和100mL硝酸（5.5）混合。

5.7氢氧化钠溶液（400g/L）。

5.8各待测元素标准贮存溶液：优先使用有证国家标准溶液配制；或参见附录A。

5.9各待测元素标准溶液A：将各待测元素标准贮存溶液（5.8）稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶

液保持一致的酸度（用时稀释）。

5.10各待测元素标准溶液B：将各待测元素标准贮存溶液（5.8）稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶

液保持一致的酸度（用时稀释）。

6仪器设备

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（根据不同设备选择合适的谱线，各待测元素推荐的分析谱线见

附录B）。仪器应满足下列条件：

——分光室具有抽真空或驱气等功能以保证测试波长在200nm以下元素测试信号稳定；

——仪器的分辨率小于0.005nm（200nm处）。

7样品

样品呈粉末状。

8试验步骤

8.1试料

按表2称取样品（7），精确至0.0001g。

表2试料质量及定容体积

化学成分，质量分数

试料定容体积

%

gmL

硅TiB2

≤0.50.50250

0.0020～＜10.00＞0.5～＜50.25250

5～200.20500

≤0.50.25500

≥10.00＞0.5～＜50.20500

5～200.10500

8.2平行实验

平行做两份试验。

2

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8.3空白试验

称取与试料相同量的高纯铝（5.1），随同试料做空白试验。

8.4分析试液的制备

8.4.1将试料（8.1）置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL水，然后分批缓慢加入氢氧化钠溶液

（5.7）5mL。待剧烈反应完成后，先低温加热10min，然后高温浓缩，直至溶液呈浆状。稍冷，加入

0.5g的过氧化钠（5.2）摇匀，冷却约1h。

8.4.2向上述固体（8.4.1）中加入适量的水，待大部分固体均匀分散后，加入30mL混合酸（5.6）

回调至酸性溶液，然后加热直至溶液澄清。若有黑色不溶物，可以滴加少量的过氧化氢（5.3），继续

加热至黑色物质消失和过量的过氧化氢（5.3）挥发完毕。然后将溶液冷却至室温，转移至表2相应体

积的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8.5系列标准溶液的配制

8.5.1配制原则

系列标准溶液的配制应考虑待测元素之间的光谱干扰，有干扰的应分组进行配制。

8.5.2配制方法

根据试料中铝含量，称取适量高纯铝（5.1）于一系列聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面皿，以下操作

按8.4步骤进行，在未稀释至刻度前加入适量的待测元素标准贮存溶液（5.8），或各待测元素标准溶

液A（5.9）或各待测元素标准溶液B（5.10），使标准溶液的酸度与分析试液的酸度基本一致，用水稀

释至刻度，混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，标

准溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个。

8.6测定

8.6.1于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选择的仪器工作条件下，将系

列标准溶液（8.5）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在推荐的波长处，测定系列标准溶液（8.5）

中各元素的发射强度，以质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。各元素工作曲线的线

性相关系数应不小于0.999。

8.6.2测试分析试液（8.4）及空白试验溶液，从工作曲线上查出待测元素的质量浓度。

9试验数据处理

各待测元素含量以其质量分数wx计，按公式（1）计算：

6

(x0)V10

x100%.......................................................(1)

m0

式中：

ρx——自工作曲线上查得待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

ρ0——自工作曲线上查得空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V——分析试液体积，单位为毫升(mL)；

m0——试料的质量，单位为克（g）。

当待测元素质量分数小于1.00％时，计算结果保留两位有效数字；当待测元素质量分数不小于

1.00％时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。

3

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10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表3给出的各元素平均值范围内，两个测试

结果的绝对差值不超过重复性限(ｒ)，超过重复性限(ｒ)的情况不超过5%，重复性限(ｒ)按表3数据

采用线性内插法或外延法求得,精密度试验统计数据见附录C。

表3重复性限

元素w/%r/%元素w/%r/%

0.00500.00050.00500.0006

0.0500.0050.0500.006

0.500.030.500.05

Ti

Si1.000.051.000.08

5.000.155.000.14

10.000.3010.000.30

20.000.600.00500.0006

0.00500.00060.0500.007

0.0500.007B0.500.05

Fe

0.500.031.000.07

1.000.065.000.16

0.00500.00070.00500.0006

0.0500.0070.0500.006

Li

Cu0.500.060.500.05

1.000.081.000.09

5.000.160.00500.0007

0.00500.0006Pd0.0500.007

0.0500.0060.500.05

Mn

0.500.030.00500.0007

1.000.06V0.0500.006

0.00500.00080.500.06

0.0500.0080.00500.0006

Mg0.500.050.0500.006

Zr

1.000.080.500.04

5.000.161.000.06

0.00500.00060.00500.0005

Cr0.0500.007Be0.0500.005

0.500.040.500.03

4

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表3重复性限（续）

元素w/%r/%元素w/%r/%

0.00500.00071.000.06

0.0500.0075.000.15

Ni

0.500.050.00500.0005

1.000.08Cd0.0500.006

0.00500.00060.500.05

0.0500.0060.00500.0005

Zn0.500.03Sc0.0500.005

1.000.050.500.05

5.000.15——

10.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的各元素平均值范围内，两个测试

结果绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限R按表4数据采

用线性内插法或外延法求得，精密度试验统计数据见附录C。

表4再现性限

元素w/%R/%元素w/%R/%

0.00500.00070.00500.0008

0.0500.0080.0500.009

0.500.050.500.05

Ti

Si1.000.081.000.09

5.000.185.000.18

10.000.3510.000.35

20.000.650.00500.0009

0.00500.00080.0500.008

0.0500.009B0.500.06

Fe

0.500.041.000.09

1.000.085.000.20

0.00500.00090.00500.0009

0.0500.0100.0500.008

Li

Cu0.500.070.500.07

1.000.101.000.09

5.000.200.00500.0008

0.00500.0008Pd0.0500.007

0.0500.0090.500.06

Mn

0.500.040.00500.0009

V

1.000.080.0500.008

5

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表4再现性限（续）

元素w/%R/%元素w/%R/%

0.00500.00070.500.07

0.0500.0070.00500.0007

Mg0.500.060.0500.005

Zr

1.000.100.500.07

5.000.201.000.10

0.00500.00090.00500.0007

Cr0.0500.0080.0500.008

0.500.05Be0.500.05

0.00500.00101.000.08

0.0500.0095.000.18

Ni

0.500.060.00500.0008

1.000.10Cd0.0500.007

0.00500.00080.500.09

0.0500.0090.00500.0008

Zn0.500.04Sc0.0500.007

1.000.090.500.05

5.000.20——

11试验报告

试验报告应包括下列内容：

——试验对象；

——本文件编号；

——分析结果及其表示；

——与基本分析步骤的差异；

——观察到的异常现象；

——试验日期。

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附录A

（资料性）

标准贮存溶液的制备

A.1硅标准贮存溶液(0.5mg/mL)

称取1.0697g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（光谱纯）于铂坩埚中，盖上铂表面皿，加

入5g碳酸钠和碳酸钾的混合物(1+1)，熔融至透明，冷却。用温水溶解熔块，移入聚乙烯杯中，用水

稀释至700mL，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg硅（贮存于

聚乙烯瓶中）。

A.2铁标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g铁（wFe≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸(5.4)，缓慢

加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg

铁。

A.3铜标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g铜（wCu≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入20mL硝酸(5.5)，缓慢

加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg

铜。

A.4锰标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g锰（wMn≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸(5.4)，缓慢

加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg

锰。

A.5镁标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g镁（wMg≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸(5.4)，缓慢

加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg

镁。

A.6铬标准贮存溶液(1mg/mL)

称取预先在140℃烘干的2.8285g重铬酸钾（基准试剂）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加

入20mL水和20mL盐酸(5.4)溶解。滴加20mL过氧化氢（5.3），放置12h～24h至溶液黄色完全

消失，缓慢加热（不要煮沸）分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释

至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。

A.7镍标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g镍（wNi≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸(5.4)，缓慢

加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg

镍。

A.8锌标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g锌（wZn≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸(5.4)，缓慢

加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg

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锌。

A.9钛标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g钛（wTi≥99.99%）于铂坩埚中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸使样品溶解，再滴

加硝酸(5.5)将低价钛完全氧化，加入10mL硫酸（1+1），摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却

后，将溶液移入1000mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。

A.10硼标准贮存溶液(1mg/mL)

称取5.7174g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（优级纯）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入

300mL水，微热使其完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶

液1mL含1mg硼。

A.11锂标准贮备溶液(1mg/mL)

称取5.3228g碳酸锂（优级纯），加水约150mL，缓慢加入盐酸（1+9）至溶解完全，煮沸除去

二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锂。

A.12铅标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g铅（wPb≥99.99%）置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL硝酸(5.5)，缓慢

加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1mg铅。

A.13钒标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.7850g预先在110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（优级纯）置于300mL

烧杯中，盖上表面皿，加入40mL氢氧化钠溶液（5.7），缓慢加热至完全溶解，冷却后加入100mL

硝酸(5.5)，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。

A.14锆标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.7664g氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O,优级纯）置于400mL烧杯中，加入100mL水及170mL

盐酸(5.4)溶解，将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锆。

A.15铍标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g铍（wBe≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸(5.4)，缓慢

加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg

铍。

A.16镉标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.000g镉（wCd≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL水，30mL硝酸(5.5)，

缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含

1mg镉。

A.17钪标准贮存溶液(1mg/mL)

称取1.5338g氧化钪（光谱纯）溶于25mL盐酸(5.4)中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg钪。

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附录B

（资料性）

各待测元素推荐的分析谱线

各待测元素推荐的分析谱线见表B.1。

表B.1各待测元素推荐的分析谱线

分析谱线分析谱线

元素元素

nmnm

硅251.6硼249.7

铁259.9锂670.7

铜224.7铅220.3

锰257.6钒292.4

镁280.2锆339.1

铬283.5铍234.8

镍231.6镉228.8

锌213.8钪361.3

钛336.1//

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附录C

（资料性）

精密度试验统计数据

精密度数据是2023年由5家实验室对不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平

的元素含量在重复性条件下独立测定7次。数据统计结果见表C.1。

表C.1精密度数据统计结果表

结果可接受的实可接受的重复性标再现性标重复性限再现性限

元素水平平均值/%

验室个数数据个数准偏差Sr准偏差SRr/%R/%

15350.00500.000170.000240.000470.00068

25350.0500.00160.00260.00460.0074

35350.500.0100.0150.0280.041

硅45351.000.0160.0280.0450.077

55355.000.0530.0640.150.18

653510.000.110.130.300.35

753520.000.210.230.600.65

14280.00500.000200.000270.000560.00076

24280.0500.00220.00290.00610.0082

铁

35350.500.0100.0130.0290.036

45351.000.0200.0280.0550.079

14280.00500.000250.000320.000700.00090

25350.0500.00240.00330.00670.0092

铜35350.500.0190.0220.0520.061

45351.000.0270.0330.0750.092

55355.000.0570.0710.160.20

14280.00500.000200.000280.000560.00077

24280.0500.00210.00290.00600.0081

锰

35350.500.00890.0130.0250.035

45351.000.0210.0280.0580.078

15350.00500.000280.000240.000780.00067

25350.0500.00260.00230.00730.0065

镁35350.500.0180.0200.0500.057

45351.000.0280.0340.0790.094

55355.000.0570.0710.160.20

15350.00500.000210.000270.000600.00075

铬25350.0500.00220.00300.00620.0084

35350.500.0130.0170.0360.048

14280.00500.000250.000330.000690.00091

24280.0500.00250.00160.00310.0086

镍

35350.500.00160.00210.00460.0058

45351.000.0290.0330.0800.091

14280.00500.000210.000270.000590.00075

锌25350.0500.00210.00300.00590.0083

35350.500.0100.0130.0280.035

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表C.1精密度数据统计结果表（续）

结果可接受的实可接受的重复性标再现性标重复性限再现性限

元素水平平均值/%

验室个数数据个数准偏差Sr准偏差SRr/%R/%

45351.000.0170.0300.0470.083

55355.000.0540.0710.150.20

14280.00500.000200.000280.000550.00079

24280.0500.00200.00300.00570.0084

35350.500.00160.0160.0440.045

钛

45351.000.0260.0310.0740.088

55355.000.0500.0640.140.18

653510.000.110.130.300.35

15350.00500.000200.00290.000550.00082

25350.0500.00220.00280.00610.0077

硼35350.500.0150.0190.0410.053

45351.000.0240.0300.0680.085

55355.000.0580.0710.160.20

14280.00500.000210.000270.000580.00076

24280.050