JJG(皖)-光散射法油烟颗粒物在线监测仪校准规范

(皖)安徽省地方计量技术规范JJF（皖）XXX—202X光散射法油烟颗粒物在线监测仪校准规范CalibrationSpecificationforonlinemonitoringinstrumentsofoilfumeparticlesusinglightscatteringmethod（报批稿）202X—0X—0X发布202X—0X—0X实施安徽省市场监督管理局发布JJF（皖）XXX—202X光散射法油烟颗粒物在线监测仪校准规范光散射法油烟颗粒物在线监测仪校准规范CalibrationSpecificationforonlinemonitoringinstrumentsofoilfumeparticlesusinglightscatteringmethodJJF（皖）JJF（皖）XXX—202X归口单位：安徽省化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量大学安徽省计量科学研究院安徽省长江计量所安徽中烟工业有限责任公司合肥卷烟厂舒城县市场监督管理局本规范委托安徽省化学计量技术委员会解释JJF（皖）1XX—202X本规范主要起草人：程银宝（中国计量大学）宁海峰（安徽省计量科学研究院）童树之（安徽省长江计量所）张君（安徽中烟工业有限责任公司合肥卷烟厂）王兰青（舒城县市场监督管理局）参加起草人：杨双（中国计量大学）蓝宇航（中国计量大学）目录TOC\o"1-2"\h\u2454引言 I281251范围 115432引用文件 1222673概述 178014计量特性 1176315校准条件 259446校准项目和校准方法 2232896.1校准前的检查 2320046.2校准方法 3138046.2.1示值误差 3146666.2.2测量重复性 3172486.2.3零点漂移 3197716.2.4响应时间 4187586.2.5水汽影响 447356.2.6高浓度淹没 482487校准结果表达 457808复校时间间隔 4476附录A油烟颗粒物发生装置 54989附录B发生装置均匀性和稳定性测试方法 622057附录C参比颗粒物浓度监测仪校准方法 812577附录D参比油烟浓度监测仪校准方法 1112378附录E参比监测仪颗粒物浓度示值误差的测量不确定度评定示例 138277附录F参比监测仪油烟浓度示值误差的测量不确定度评定示例 1614767附录G在线监测仪示值误差测量不确定度的评定示例 2025093附录H校准记录格式 2229987附录I校准证书（内页）格式 24JJF（皖）XXX—202XPAGEPAGEII引言JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范参考了DB11/T1485-2017《餐饮业颗粒物的测定手工称重法》、HJ1077-2019《固体污染源废气、油烟和油雾的测定红外分光光度法》等相关技术的要求。本规范为首次发布。JJF（皖）XXX—202XPAGEPAGE9光散射法油烟颗粒物在线监测仪校准规范1范围本规范适用于油烟浓度测量范围（0～10）mg/m3、颗粒物浓度测量范围（0～50）mg/m3的光散射法油烟颗粒物在线监测仪的校准。其他测量范围、原理的油烟颗粒物监测仪可参照本规范进行校准。2引用文件本规范引用了下列文件：DB11/T1485-2017 《餐饮业颗粒物的测定手工称重法》HJ1077-2019 《固体污染源废气、油烟和油雾的测定红外分光光度法》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述光散射法油烟颗粒物在线监测仪的工作原理是在线监测仪将烹饪过程中抽取的气体，通过稳定激光束照射被测气体，用光探测器测定散射光的强度，并转换成电信号，再通过二次仪表显示出油烟浓度。光散射法测量原理如图1所示。图1光散射法测量原理4计量特性4.1示值误差不超过±20%。4.2重复性不大于8%。4.3零点漂移10min内零点漂移不大于0.2mg/m3。4.4响应时间不超过30s。4.5水汽影响不超过0.2mg/m3。4.6 高浓度淹没不超过±20%。注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。5校准条件5.1环境条件温度：（10～30）℃；湿度：≤85%RH；5.2测量设备及其他设备5.2.1油烟颗粒物发生装置油烟颗粒物发生装置（以下简称发生装置）发生油烟颗粒物浓度稳定性应不超过5%。5.2.2参比监测仪油烟浓度测量范围（0～10）mg/m³、颗粒物浓度测量范围（0～50）mg/m³，浓度最大允许误差不超过±7%，响应时间不超过20s。5.2.3秒表分辨力不大于0.1s，最大允许误差不超过±0.5s/d。6校准项目和校准方法6.1校准前的检查检查被校仪器有无下列标志：名称、型号、出厂编号、制造厂名等，以及有无影响其计量特性的缺陷。按要求连接好被校仪器、参比监测仪和油烟颗粒物发生装置，根据各设备使用要求，开机预热正常运行不少于10min。6.2校准方法6.2.1示值误差在线监测仪开机，经预热稳定。设定发生装置的流速为5m/s，将颗粒物浓度分别调整到约5mg/m3、20mg/m3、35mg/m3（或者根据用户实际需求确定），待浓度稳定后，同步记录被校在线监测仪和参比监测仪的示值，每分钟记录1次，连续测量6次取平均值，按式（1）计算示值误差。（1）式中：——被校在线监测仪的示值误差，%；——被校在线监测仪6次测量平均值，mg/m3；——参比监测仪6次测量平均值，mg/m3。6.2.2测量重复性设定发生装置的流速为5m/s、颗粒物浓度约为20mg/m3(或者选择量程范围的中间点），待浓度稳定后，记录在线监测仪的示值，每分钟记录1次，连续测量6次取平均值，按式（2）计算在线监测仪的测量重复性。（2）式中：——测量重复性，%；——被校在线监测仪6次测量平均值，mg/m3；——被校在线监测仪第i次测量值，mg/m3。6.2.3零点漂移设定发生装置的流速为5m/s，通入清洁空气，记录在线监测仪的初始示值，每分钟记录1次测量值，连续测量10min，取偏离初始值最大的测量值，按式（3）计算零点漂移。（3）6.2.4响应时间设定发生装置的流速为5m/s、颗粒物浓度约为20mg/m3（或者选择量程范围的中间点），将在线监测仪的采样管插入采样孔烟道截面中心位置，同时用秒表记录从插入采样孔到在线监测仪示值达颗粒物浓度的90%时所用的时间，连续测量6次取平均值，按式（4）计算响应时间。（4）6.2.5水汽影响在不产生油烟颗粒物情况下，开启发生装置的水汽发生器，使模拟烟道中湿度约达90%RH，待浓度稳定后，记录在线监测仪的示值，每分钟记录1次，连续测量6次取平均值，按式（5）计算水汽影响。（5）6.2.6高浓度淹没设定发生装置的流速为5m/s、颗粒物浓度约为35mg/m3，仪器持续运行10min后。调整发生器的颗粒物浓度达约为5mg/m3，同步记录被校在线监测仪和参比监测仪的示值，每分钟记录1次，连续测量6次取平均值，参考6.2.1中式（1）计算示值误差即为高浓度淹没。7校准结果表达经校准的油烟颗粒物在线监测仪出具校准证书，校准证书内容及内页格式见。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，一般建议为1年。

附录A油烟颗粒物发生装置油烟颗粒物发生装置由油烟颗粒物发生器、水汽发生器、模拟烟道、温湿度记录仪、净化器及风机等组成。发生装置将油高温雾化（雾化温度不低于120℃）形成油烟和颗粒物，持续发生时间不低于1小时。在风机抽动下，生成油烟、颗粒物气溶胶扩散到模拟烟道，形成均匀、稳定、流速可控的油烟气溶胶，油烟颗粒物浓度稳定性应不超过5%（待浓度稳定后，每分钟记录1次，连续测量10min，烟道中心点浓度的相对标准偏差为浓度稳定性）。模拟烟道应具有两个及以上采样孔，用于被校在线监测仪、参比监测仪、烟尘采样器的采样配件安装，间距应不超过1m，距烟道入口和尾部风机应不小于2m。校准时，应将参比监测仪和被校在线监测仪安装在两个采样孔。发生装置及在线监测仪校准示意图如图A.1所示。图A.1发生装置及在线监测仪校准示意图附录B发生装置均匀性和稳定性测试方法B.1 测试条件B.1.1 环境条件温度：（10～30）℃；相对湿度：≤85%；B.1.2参比监测仪油烟浓度测量范围（0～10）mg/m³、颗粒物浓度测量范围（0～50）mg/m³，浓度最大允许误差不超过±7%，响应时间不超过20s。B.2 测试方法B.2.1 均匀性测试方法B.2.1.1 在被检仪器采样孔所在横截面布置5个测试点（中心点、上、下、里、外）。参比监测仪开机，经预热稳定。设定发生装置的流速为5m/s，将颗粒物浓度分别调整到约5mg/m3、20mg/m3、35mg/m3（或者根据用户实际需求确定），同步测量各测试点的颗粒物浓度，记录参比监测仪的示值，每分钟记录一次，连续测量10分钟取平均值。B.2.1.2 在模拟烟道的中心轴向上，选取至少4个不同测试点。参比监测仪开机，经预热稳定。设定发生装置的流速为5m/s，将颗粒物浓度分别调整到约5mg/m3、20mg/m3、35mg/m3（或者根据用户实际需求确定），同步测量各测试点的颗粒物浓度，记录参比监测仪的示值，每分钟记录一次，连续测量10分钟取平均值。按式（B.1）计算相对偏差即发生装置均匀性偏差。（B.1）式中：——发生装置均匀性，%；——各个测试点监测仪10次测量平均值，mg/m3；——4个测试点颗粒物浓度的平均值，mg/m3。B.2.2 稳定性测试方法参比监测仪开机，经预热稳定。设定发生装置的流速为5m/s，将颗粒物浓度分别调整到约5mg/m3、20mg/m3、35mg/m3（或者根据用户实际需求确定），记录参比监测仪的示值，每分钟记录一次，连续测量10次，按式（B.2）计算相对标准偏差即发生装置稳定性。（B.2）式中：——发生装置稳定性，%；——参比监测仪第i次测得值，mg/m3；——参比监测仪10次测量平均值，mg/m3。

附录C参比颗粒物浓度监测仪校准方法C.1 校准条件C.1.1 环境条件温度：（10～30）℃；相对湿度：≤85%；C.1.2 烟尘采样器流量示值误差不超过±5%，溯源不确定度不超过±1.0%。C.1.3 秒表分辨力不大于0.1s，最大允许误差不超过±0.5s/d。C.1.4 天平量程220g，最小分度值0.01mg。C.1.5 滤膜质量不大于8g，采样嘴内径12mm。C.2 校准方法C.2.1 校准前准备C.2.1.1 滤膜外观检查：应保证边缘平整、厚薄均匀、无毛刺、无污染，不得有针孔或任何破损。C.2.1.2 采样前滤膜预处理：滤膜放在密封袋中标记编号，放入恒温干燥箱干燥2小时，干燥温度为（60±1）℃，自然冷却后，放入玻璃干燥器内，干燥12小时以上备用。C.2.1.3 采样前滤膜平衡称量：在温度为（19～25）℃，相对湿度小于70%恒温恒湿环境中，运用分析天平对滤膜进行称量（采样前后温湿度基本一致）至恒重，恒重是指间隔1小时两次称量之差不大于0.04mg，记录采样前滤膜质量（W0）等信息在原始记录上，将滤膜放入密封盒内备用。C.2.2 颗粒物采样C.2.2.1 开启油烟颗粒物发生装置，调节固定风速为5m/s，将颗粒物浓度分别调整到约为5mg/m3、20mg/m3和35mg/m3。将采样头组装好后，进行气密性检测，设置采样参数；用防护膜包覆好采样头，确保滤膜外表面在采样中不被污染。C.2.2.2将参比监测仪的采样头和烟尘采样器的采样头分别安装在正文图1对应的采样孔内中心位置，固定好采样器后开启，等速采样至标准状态下干烟气采样体积不小于0.5m3。C.2.2.3 采样结束后，快速将采样管旋转，使采样嘴背对气流方向，停止抽气后将采样管从烟道内取出。拆掉防护膜，拆下滤膜，放入密封袋或密封盒中保存。C.2.2.4 在运输和保存采样后滤膜时，应保持其采样嘴向上，不可倒置。C.2.3 采样后滤膜平衡称量在温度为（19～25）℃，相对湿度小于70%恒温恒湿环境中，将滤膜放入玻璃干燥器内至少12小时后，运用分析天平对滤膜进行称量（采样前后温湿度基本一致）至恒重，记录采样后滤膜质量（W1）等信息在原始记录上。C.2.4 结果计算（C.1）式中：——校准方法得到的颗粒物浓度，mg/m3；——采样后滤膜的重量，g；——采样前滤膜的重量，g；——标准状态下干烟气采样体积，m3。C.2.5 参比监测仪的示值误差设定发生装置的流速为5m/s，将颗粒物浓度分别调整到约为5mg/m3、20mg/m3和35mg/m3，待浓度稳定后，开启烟尘采样器等速跟踪采样，同时记录参比监测仪的示值。每个浓度点连续测量6次，求其平均值，按式（C.2）计算参比监测仪的示值误差：（C.2）式中：—参比监测仪的示值误差，%；—参比监测仪颗粒物浓度6次测量平均值，mg/m3；—颗粒物浓度称重法参考值，mg/m3C.2.6 响应时间参照正文6.2.4。C.3 复校时间间隔参比监测仪的复校时间间隔建议不超过3个月，并根据使用时间和频率增加校准次数，保障参比监测仪量值的准确性。

附录D参比油烟浓度监测仪校准方法D.1 校准条件D.1.1 环境条件温度：（10～30）℃；相对湿度：≤85%；D.1.2 烟尘采样器流量示值误差不超过±5%，溯源不确定度不超过±1.0%。D.1.3 秒表分辨力不大于0.1s，最大允许误差不超过±0.5s/d。D.1.4 红外分光测油仪配有4cm带盖石英比色皿，仪器扫描范围3400cm-1至2400cm-1，以四氯乙烯为溶剂，示值误差不超过±8%。D.1.5 四氯乙烯D.2 校准方法D.2.1 油烟采样D.2.2.1 开启油烟颗粒物发生装置，调节固定风速为5m/s，将油烟浓度分别调整到约为1mg/m3、4mg/m3和7mg/m3。将采样头组装好后，进行气密性检测，设置采样参数。D.2.2.2 将参比监测仪的采样头和烟尘采样器的采样头分别安装在正文图1对应的采样孔内中心位置，固定好采样器后开启，等速采样10min，将采样后滤筒放入套筒内。D.2.2.3 样品采集后应尽快测定。样品若不能在24h内测定，可冷藏（≤4℃）保存7d。D.2.2 在采样后的套筒中加入四氯乙烯溶剂12ml，旋紧套筒盖，将套筒置于超声清洗器清洗10min，萃取液转移至25ml比色管，再加入6ml四氯乙烯超声清洗5min，将萃取液转移至上述25ml比色管。用少许四氯乙烯清洗滤筒及套筒2次，清洗液一并转入至上述25ml比色管，定容至刻度标线，密封待测。D.2.3 将制备好的试样置入4cm石英比色皿中，盖上比色皿盖，以四氯乙烯为参比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测定其吸光度，得出油烟质量浓度。D.2.4 参比油烟监测仪的示值误差设定油烟发生装置的流速为5m/s，将油烟浓度分别调整到1mg/m3、4mg/m3和7mg/m3，待油烟浓度稳定后，开启烟尘采样器等速跟踪采样，同时记录参考油烟浓度监测仪示值。 每个浓度点连续测量6次，求其平均值，按式（D.1）计算参比监测仪的示值误差：（D.1）式中：—参比监测仪的示值误差，%；—参比监测仪油烟浓度6次测量平均值，mg/m3；—油烟浓度红外分光法参考值，mg/m3。D.2.5 响应时间参照正文6.2.4。D.3 复校时间间隔参比监测仪的复校时间间隔建议不超过3个月，并根据使用时间和频率增加校准次数，保障参比监测仪量值的准确性。

附录E参比监测仪颗粒物浓度示值误差的测量不确定度评定示例E.1 概述E.1.1 环境条件：温度：（10～30）℃；相对湿度：≤85%；E.1.2 测量标准：天平、采样器；E.1.3 测量过程：开启发生装置，待颗粒物浓度稳定后，使用滤膜及采样器采样，同时记录参比监测仪，重复测量6次，用天平称重得出颗粒物标准浓度，并计算示值误差。E.2 测量模型（E.1）式中：——参比监测仪的示值误差，%；——参比监测仪的颗粒物浓度示值，mg/m3；——手工称重法的颗粒物浓度参考值，mg/m3。灵敏系数：不确定度的合成：（E.2）E.3 不确定度来源分析及评定参比监测仪颗粒物浓度不确定度评定以选取发生装置颗粒物浓度发生20mg/m3为例，参比监测仪示值误差的测量不确定度主要包括：参比监测仪的测量重复性、发生装置不稳定性和颗粒物浓度测量标准方法引入的不确定度。E.3.1 测量重复性和发生装置不稳定性引入的不确定度E.3.1.1 仪器测量重复性引入的的不确定度；测量重复性引入的不确定度采用A类不确定度评定。单次测量值实验标准偏差：E.3.1.2 发生装置不稳定性引入的不确定度；滤膜称重法得到的颗粒物浓度标准值为20.13mg/m3。发生装置的浓度稳定性不超过5%，按均匀分布QUOTE6，则E.3.1.3 测量重复性和发生装置不稳定性引入的不确定度E.3.2 颗粒物浓度测量标准方法引入的不确定度评定E.3.2.1滤膜恒重引入的标准不确定度根据标准（HJ618-2001），同一滤膜在恒温恒湿系统中平衡1小时后称重，两次称量之差小于0.04mg，按均匀分布，则E.3.2.2 天平分辨力引入的标准不确定度天平分辨力为0.01mg，按均匀分布，则：天平分辨力引入的不确定度可忽略不计。实际测量采样体积为1.0007m3则输入量的标准不确定度为：E.3.3 采样体积的测量结果不准确引入的不确定度采样体积的测量结果不确定度采用B类不确定度方法评定。烟尘采样器溯源不确定度不超过±1.0%，假设服从均匀分布。在浓度为20mg/m3校准点下，实际测量采样体积为1.0007m3采样体积的测量结果不准确引入的不确定度可忽略不计。E.4 标准不确定度汇总表C.1 标准不确定度汇总表输入量的标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度灵敏系数输出量的标准不确定度分量测量重复性引入的0.1494mg/m30.0074发生装置不稳定性引入的0.2906mg/m30.0144颗粒物浓度测量标准方法引入的0.023mg/m3E.5 合成标准不确定度各不确定度分量互不相关，所以合成标准不确定度为：E.6 扩展不确定度的表示取k=2，在颗粒物浓度为20mg/m3校准点，参比监测仪示值误差的扩展不确定度为：

附录F参比监测仪油烟浓度示值误差的测量不确定度评定示例F.1 概述F.1.1 环境条件：温度：（10～30）℃；相对湿度：≤85%；F.1.2 测量标准：红外分光测油仪、采样器；F.1.3 测量过程：开启发生装置，待油烟浓度稳定后，使用滤筒及采样器采样，同时记录参比监测仪，重复测量6次，用红外分光测油仪分析得出油烟标准浓度，并计算示值误差。F.2 测量模型（F.1）式中：——参比监测仪的示值误差，%；——参比监测仪的油烟浓度示值，mg/m3；——红外分光测油法的标准浓度参考值，mg/m3。灵敏系数：不确定度的合成：（F.2）F.3 不确定度来源分析及评定参比监测仪油烟浓度不确定度评定以选取发生装置油烟浓度发生4mg/m3为例，参比监测仪示值误差的测量不确定度主要包括：参比监测仪的测量重复性、发生装置不稳定性和油烟浓度测量标准方法引入的不确定度。F.3.1 测量重复性和发生装置不稳定性引入的不确定度F.3.1.1 仪器测量重复性引入的的不确定度；测量重复性引入的不确定度采用A类不确定度评定。单次测量值实验标准偏差：F.3.1.2 发生装置不稳定性引入的不确定度；红外分光测油法得到的油烟浓度标准值为4.14mg/m3。发生装置的浓度稳定性不超过5%，按均匀分布QUOTE6，则F.3.1.3 测量重复性和发生装置不稳定性引入的不确定度F.3.2 油烟浓度测量标准方法引入的不确定度评定根据HJ1077油烟排放浓度检测方法，油烟浓度测量标准方法的测量模型为：式中：——标准方法的油烟浓度测量值，mg/m3；——样品滤筒萃取液的质量浓度，mg/L；——油烟萃取溶液定容体积，L；——标准装置中油烟烟气采样速度，m3/min；——标准装置中油烟烟气采样时间，min；灵敏系数F.3.2.1红外测油仪测量不准确性引入的不确定度评定根据红外分光光度仪的校准证书中给出的准确度误差限2%，则：F.3.2.2容量瓶体积引入的不确定度评定（1）容量瓶体积的不确定度根据25mL单刻度容量瓶检定报告，其体积允许误差限为±0.03mL，假设其体积误差服从均匀分布，则容量瓶体积不准确性引入的标准不确定度为：（2）容量瓶校准时的温度与试验环境温度不一致引入的不确定度容量瓶校准时环境温度为20℃，而实验室的温度在±4℃范围内变动，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，假设服从均匀分布，则：（3）将萃取液体积增加到容量瓶刻度的不确定度通过对试验容量瓶进行多次重复性实验，得到平均值的实验标准差为s=0.006mL，则：由于各分量间不相关，则容量瓶定容体积不确定度的合成：F.3.2.3采样流量Q的不准确性引入的不确定度根据采样主机实际的采样流量，采样流量30L/min的示值误差为1.0%，假设服从均匀分布，则：F.3.2.4采样时间t测量不准引入的不确定度据检定规程计时误差限为2s，假设服从均匀分布，则：由于不确定度分量、u(V)、u(Q)、u(t)互不相关，则：F.4 标准不确定度汇总表D.1 标准不确定度汇总表输入量的标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度灵敏系数输出量的标准不确定度分量测量重复性引入的0.0298mg/m30.0072发生装置不稳定性引入的0.0637mg/m30.0015油烟浓度测量标准方法引入的0.0865mg/m3F.5 合成标准不确定度各不确定度分量互不相关，所以合成标准不确定度为：F.6 扩展不确定度的表示取k=2，在油烟浓度为4.14mg/m3校准点，参比监测仪示值误差的扩展不确定度为：

附录G在线监测仪示值误差测量不确定度的评定示例G.1 概述G.1.1 环境条件：温度：（10～30）℃；相对湿度：≤85%；G.1.2 测量标准：参比监测仪；G.1.3 测量过程：开启发生装置，待浓度稳定后，重复测量6次，记录参比监测仪和被校在线监测仪示值并计算示值误差。G.2 测量模型（G.1）式中：——被校在线监测仪的示值误差，%；——参比监测仪的示值，mg/m3；——被校在线监测仪的颗粒物浓度测量值，mg/m3。灵敏系数：不确定度的合成：（G.2）G.3 不确定度来源分析及评定在线监测仪颗粒物浓度不确定度评定以选取发生装置颗粒物浓度发生20mg/m3为例，此时对应参比监测仪示值18.89mg/m3时的数据见表C.1。在线监测仪示值误差的测量不确定度主要包括：被校在线监测仪的测量重复性、发生装置不稳定性和参比