版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
制定《丙烯醛》石油和化学工业联合会(CPCIF)
团体标准编制说明(工作组稿)
一、任务来源
根据中国石油和化学工业联合会中石化联质发(2020)140号的要求,在2022年完成《丙烯
醛》团体标准的制定工作。本标准是由中国石油和化学工业联合会提出,中国石油和化学工业联合
会标准化工作委员会归口。标准由中国化工信息中心有限公司、山东兴鲁生物科技有限公司、湖北
荆洪生物科技股份有限公司、宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司、濮阳盛华德化工有限公司为主要
标准起草单位。
二、制定丙烯醛团体标准的必要性
丙烯醛是最简单的不饱和醛,化学式为C3H4O,易溶于水、乙醇、乙醚、石蜡烃(正己烷、正
辛烷、环戊烷)、甲苯、二甲苯、氯仿、甲醇、乙二醚、乙醛、丙酮、乙酸、丙烯酸和乙酸乙酯,
为无色透明有恶臭的液体,是化学品生产中很重要的合成中间体。丙烯醛下游产品众多,但由于其
毒害性较大,限制了其本身和下游产品的发展。目前,丙烯醛在饲料行业主要用于蛋氨酸生产,农
药行业用于生产农药杀虫剂吡虫啉、啶虫咪等产品,丙烯醛还用于生产杀菌剂戊二醛、高档树脂、
香精香料等。
丙烯醛为易挥发的不稳定液体,依据《危险化学品目录》的规定,第144号品名为丙烯醛(稳
定的),建议此标准名称修改为《丙烯醛(稳定的)》。
我国自上世纪八十年代从日本引进首套丙烯醛生产装置以来,丙烯醛行业总体稳步发展,从最
早的农药中间体合成,到近年的化纤PTT的合成研发,下游产品逐步扩大,并有一部分实现出口。
但国内丙烯醛行业一直没有统一标准可依,一定程度上制约了丙烯醛行业的发展。根据市场需求,
制定丙烯醛的团体标准,可有效的规范企业按照标准化的方式来组织生产、经营、管理和服务;加
强国内丙烯醛行业的质量监控和管理;有利于提升国内丙烯醛生产企业的整体技术水平和质量水平;
有利于提高在国际市场的竞争力;有利于进一步推动国内丙烯醛行业及下游的发展。
三、编制过程
1.制定标准调研阶段
根据中国石油和化学工业联合会中石化联质发(2020)140号的要求,中国化工信息中心有限
公司作为牵头起草单位,对国内重点生产企业及下游用户进行了前期调研,了解各企业丙烯醛的生
产工艺技术、生产能力、企业标准规定的检测项目和技术指标、产品实物质量状况、测定方法等。
工业用丙烯醛的合成工艺路线中做过系统研究的主要是以下3条:
(1)甲醛乙醛气相缩合法:甲醛、乙醛在320℃、催化剂存在下,气相缩合制备丙烯醛。该法
是工业上最早生产丙烯醛的方法,但是存在反应原料转化率低以及产物分离难等缺点,已被淘汰。
(2)丙烯醇氧化法:丙烯醇催化氧化可生产丙烯醛。由于丙烯醇分子结构中含有双键和羟基
两种官能团,产物复杂,反应很难控制工业价值较低,现在没有在产装置。
(3)丙烯氧化法:丙烯、水蒸气、空气按一定配比混合为三元反应气体,在固定床反应器中,
1
催化氧化生成丙烯醛及少量丙烯酸、乙醛等副产物,并释放出一定的热量。该法工艺成熟、选择性
好、收率高、原料充足易得。
方法(1)反应原料转化率低以及产物难以分离。方法(2)副反应较多,催化剂选择困难,反
应的选择性无法保障。方法(3)原料成本低、生产工艺简单、产品收率和纯度高,产品质量稳定。
丙烯氧化法是目前丙烯醛行业普遍实际采用的、最具有经济价值的生产工艺。丙烯氧化生产丙
烯醛法经过不断消化吸收,已经积累了丰富的生产经验,工艺已经非常成熟、稳定。随着近年来丙
烯醛下游产品的快速发展,丙烯醛的需求量一直在快速的增长。因此丙烯醛生产具有良好的发展前
景和广阔的市场空间。
国内生产厂家及产能:当前丙烯醛生产能力逐年提高。主要产能集中在山东、河南、湖北等地
区。目前,丙烯醛国内市销售量约3万吨,主要生产商为山东兴鲁、湖北荆洪、濮阳盛华德、宁夏
蛋氨酸公司等厂家。部分生产企业产能见表1:
表1丙烯醛国内主要生产企业产能产量单位:吨/年
企业名称产能
山东兴鲁生物科技有限公司16000
宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司50000
濮阳盛华德化工有限公司10000
湖北荆洪生物科技股份有限公司25000
生产企业技术水平以及国内外用户需求技术对比情况见表1。
表2国内产品技术水平对比情况表
申请标准水平
荆洪企标山东兴鲁企标紫光天化企标
优等品合格品
丙烯醛,w/%≥98.5098.0098.098.098.598.0
水分,w/%≤3.003.503.03.02.02.5
阻聚剂(对苯二0.100.10
----
酚)*,w/%≥
pH值-6.0-7.0--
通过调研,国内外下游企业需求简述如下:
表3国内下游企业需求
企业名称产品用途关于产品性能需求的反馈
山东省联合农药工业有限公司用于生产农药吡虫啉重点关注丙烯醛的水分、含量,水分越小越
好
江苏长青农化股份有限公司用于生产农药啶虫脒重点关注丙烯醛的水分、含量,水分越小越
好
表4国外下游企业需求
企业名称产品用途关于产品性能需求的反馈
美国贝克休斯公司用于生产农药重点关注丙烯醛的水分、含量,乙醛,乙醛
越小越好
2.制定标准工作方案会阶段
2020年12月在北京召开了制定丙烯醛团体标准制定工作会议,成立标准起草工作组。与会代
表经过讨论,初步确定了该产品的技术要求、指标项目及相关参数,同时初步确定了相应的试验方
法。形成《丙烯醛》团体标准的标准文本(工作组稿)。并根据讨论结果,标准起草工作小组提出
2
了工作方案及工作进度。
3.制定标准起草阶段
工作方案会后,标准起草单位及有关单位根据工作方案会的安排,开展验证试验工作。
2021年7月23日,召开腾讯视频会议,就汇总的试验数据进行讨论,通过分析、总结,形成
编制说明文件。对标准征求意见稿进行审核,达成一致意见,同意形成征求意见稿文件,进行公示。
四、标准编制原则
本标准的制定参照行业生产企业提供的丙烯醛生产、使用的相关资料,考虑行业企业的相关要
求和下游客户的需求,充分考虑国内相关的法规、标准要求,结合国内企业的实际情况,以确保标
准的科学性、可操作性。
1.确保丙烯醛产品使用安全。随着人们生活水平的提高,以及近年来安全事件时有发生,人
们越来越重视安全生产。人们希望所在单位和部门不再发生安全事故,对人员造成危害,消除生产
安全隐患。因此,生产安全是首要的原则。本标准对丙烯醛的安全进行了简要说明。
2.标准要具有科学性、先进性和可操作性。科学性是指新标准的指标值确定应有充分依据,
有利产品质量的提高;先进性是指新标准要尽可能采用国际标准或发达国家标准;可操作性是指新
标准不能脱离我国国情。
3.与相关标准法规协调一致。与现有的相关标准,包括产品标准和检验方法以及安全生产法、
产品质量法等相关法规要相一致。
4.促进行业健康发展与技术进步。制定丙烯醛团体标准,是我国丙烯醛上下游行业产品质量
管理工作的一项重大举措。
五、条文和内容
丙烯醛团体标准包括范围、规范性引用文件、要求、试验方法以及检验规则、标志、标签、包
装、运输、贮存及安全。
1.范围
本标准规定了丙烯醛的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及安全。
本文件适用于以由丙烯催化氧化制得的添加阻聚剂对苯二酚的丙烯醛。该产品主要用作有机化
工合成的原料。
2.规范性引用文件
说明了在本标准制定中引用的标准和其他参考文件。凡是注日期的引用文件,以该具体日期文
件为准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3.要求
检验项目的设定参照国内企业产品的性能指标、下游客户的使用要求、生产企业的实验数据(见
实验报告)等资源,确定了外观、丙烯醛含量、水分、阻聚剂(对苯二酚)质量分数,对丙烯醛产品
质量进行系统的控制,分析方法选择现行有效的国家和行业标准方法。指标项目及参数见附表。具
体说明如下:
(1)指标项目及参数的确定
1)性状用于对产品是否正常、是否有其它机械杂质混入进行直观和定性的考察。生产工艺不
同,生产出的产品颜色存在差异。本标准规定产品为“有刺激性气味的无色或浅黄色透明液体。”。
3
方法规定用目测法判定,对观测条件作出如下规定“取适量样品,在自然光或日光灯下目视观察”,
因其毒性、强刺激性,不涉及气味测定描述。
2)产品的主要成分及含量
产品的主要成分为丙烯醛。产品含量用来确定产品型号。通过对重点生产企业实物质量进行统
计分析,本标准规定了优等品产品,丙烯醛含量≥98.5%;合格产品,丙烯醛含量≥98.00%。
2)水分
水分高低影响对下游产品的质量。通过对重点生产企业实物质量进行统计分析,本标准规定了
优等品产品,水分≤3.00%;合格产品,水分≤3.50%。
3)阻聚剂(对苯二酚)质量分数
阻聚剂(对苯二酚)含量高低影响下游产品的质量。通过对重点生产企业实物质量进行统计分析,
本标准规定了2个类型产品的阻聚剂(对苯二酚)含量,优等品产品,≤1.0%;合格产品,≤0.1%。
产品性能包括:丙烯醛质量分数、水分、阻聚剂(对苯二酚)质量分数,这些指标是考核产品应
用效果的重要指标。
4、试验方法
丙烯醛产品在本标准中的丙烯醛含量、水分测定方法,采用相关标准中的试验原理。阻聚剂(对
苯二酚)含量的测定方法见标准稿附录B,实验数据见本文件附录一验证报告、附录二实验报告。
1)丙烯醛含量的测定
采用气相色谱法,在选定的工作条件下使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得以分离,使用氢
火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法计算丙烯醛的纯度。色谱柱统一为FFAP强极
性柱。
2)水分的测定
按GB/T6283的规定进行。采用库伦电量法。
3)阻聚剂(对苯二酚)质量分数的测定
由于对苯二酚的还原性强,它的水溶液易被空气氧化生成苯醌,苯醌与正丁胺的缩合反应产生
有色生成物,于345nm波长处测定吸光度。对苯二酚含量与吸光度值符合郎勃—比尔定律。
本实验方法参考北京东方化工厂技术标准(标准号QJ/DF09.02.0102-98丙烯酸分厂分析规
程),分析方案由日本触媒公司联合提供,详细介绍见附件1。
通过测量对苯二酚的换算系数,由吸光度计算对苯二酚的质量分数。
5、检验规则
本部分规定了丙烯醛产品检验型式,产品批量、样品的采样、留样及合格产品的判定要求。
规定本文件第4章要求中规定的项目均为出厂检验项目。采用总量不少于100mL。
6、标志、标签及包装、运输、贮存和安全
丙烯醛产品标志、标签及包装、运输、贮存和安全的要求均应符合相关规定。
六、主要试验验证情况分析
本次制定主要按拟定的标准方法,对丙烯醛的含量、水分、阻聚剂含量进行实验,实验结果均
符合要求,拟订方法可行,试验数据见试验报告。
七、专利说明
4
本标准不涉及专利。
八、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况
丙烯醛的应用广泛,近年来市场需求逐年增加。该产品工艺成熟、质量稳定,所用原材料国内
市场充盈,目前年需求量大,有良好的市场,经济效益可观。
九、采用国际标准和国外先进标准情况
本标准不涉及国际国外标准。
十、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性
本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的国家标准及行业标准,强制性标准只有GB190
危险货物包装标志,其余均为推荐性标准。本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。
十一、重大分歧意见的处理经过和依据
本标准在制定过程中无重大分歧意见。
十二、标准性质的建议说明
本标准的性质为推荐性标准。
十三、贯彻标准的要求和措施建议
本标准目前正在制定阶段,新标准发布后,使用单位须对标准进行宣贯,并按新标准的实施日
期执行。
十四、废止现行相关标准的建议
无。
十五、标准水平分析
本标准为适应目前国内实际生产及使用的要求,对产品进行分级,标准的指标项目设置、技术
要求及试验方法方面均能满足使用的要求。试验方法方面,均采用仪器分析法进行测定,方法可操
作性强,结果准确可靠。综合分析,本标准在各项指标项目设置方面满足了国内外用户的使用要求,
保证了产品的使用安全,分析方法准确、适用。
5
附录一验证报告
丙烯醛验证报告
1.丙烯醛纯度的测定
按T/CPCIFXXXXX.X-20XX丙烯醛团体标准拟定方法中5.3,由山东兴鲁生物科技有限公司对
本企业生产的三批次优等品、合格品(丙烯醛)分别进行三平行重复测定。试验结果见表1.1、1.2。
样品提供:山东兴鲁生物科技有限公司提供试验用样品,2个型号,各3批。
色谱操作条件:(请根据实际情况填写)
色谱柱和色谱操作条件
项目参数
色谱柱FFAP毛细管柱
色谱柱尺寸30m×0.32mm×0.33um
柱温/℃50
检测器/℃130
汽化室/℃130
氢气/(mL/min)30
氮气(mL/min)30
空气(mL/min)300
进样量/μL0.4
色谱图:优等品色谱图
6
7
色谱图:出口级产品色谱图
8
9
表1.1出口级产品含量的试验数据
批号1#2#3#
99.659699.658799.6528
丙烯醛含量,w/%99.693399.656999.6517
99.658399.685299.6994
平均值,w/%99.670499.666999.6679
标准偏差,%0.016201440.0129373710.022231259
实验结果:实测数据符合拟定指标,测定方法无异常,拟订方法可行。
表1.2优等品产品含量的试验数据
批号1#2#3#
98.576998.592498.6121
丙烯醛含量,w/%98.577798.587998.589
98.605098.603398.5763
平均值,w/%98.586598.594598.5924
标准偏差,%0.0130619890.0064654640.014819432
实验结果:实测数据符合拟定指标,测定方法无异常,拟订方法可行。
2.乙醛的测定
按T/CPCIFXXXXX.X-20XX(丙烯醛)团体标准拟定方法中5.3测定。试验结果见表2.1、2.2。
本文件未规定乙醛含量要求,下列试验数据供参考。
10
表2.1合格品产品乙醛的试验数据(未扣除水分后的计算数据)
批号1#2#3#
1.29461.28171.2580
乙醛纯度,w/%1.29801.29401.2852
1.26621.27831.2950
平均值,w/%1.28621.28461.2794
标准偏差,%0.0142570060.0067440510.01565205
表2.2出口级产品乙醛的试验数据(扣除水分后的计算数据)
批号1#2#3#
0.15770.15730.1576
乙醛纯度,w/%0.16220.15680.1588
0.16200.15750.1575
平均值,w/%0.16060.15720.1579
标准偏差,%0.0020757860.0002943920.000590668
3.水分的测定
按T/CPCIFXXXXX.X-20XX(丙烯醛)团体标准拟定方法中5.4测定。试验结果见表3.1、3.2。
表3.1出口级产品水分的试验数据
批号1#2#3#
2.822.822.81
水分,w/%2.832.832.82
2.832.832.82
平均值2.832.832.82
标准偏差,%0.0047140450.0047140450.004714045
实验结果:实测数据符合拟定指标,测定方法无异常,拟订方法可行。
表3.2优等品产品水分的试验数据
批号1#2#3#
2.842.822.85
水分,w/%2.852.832.83
2.852.832.84
平均值2.852.832.84
标准偏差,%0.0047140450.0047140450.008164966
实验结果:实测数据符合拟定指标,测定方法无异常,拟订方法可行。
4.对苯二酚的测定
按T/CPCIFXXXXX.X-20XX(丙烯醛)团体标准拟定方法中5.5测定。试验结果见表4.1、4.2。
表4.1出口级产品对苯二酚的试验数据
批号1#2#3#
11
0.24750.25360.2503
对苯二酚,w/%0.25050.25930.2528
0.26240.25340.2591
平均值,w/%0.25340.25540.2540
标准偏差,%0.0064344560.0027353650.003702552
实验结果:实测数据符合拟定指标,测定方法无异常,拟订方法可行。
表4.2优等品对苯二酚的试验数据
批号1#2#3#
0.24010.24670.2429
对苯二酚,w/%0.23750.26190.2448
0.23530.25560.2437
平均值,w/%0.23760.25470.2438
标准偏差,%0.0019618590.0062355610.000778888
实验结果:实测数据符合拟定指标,测定方法无异常,拟订方法可行。
表5产品试验数据汇总
指标
项目
优等品优等品
丙烯醛含量,w/%99.670499.666999.667998.586598.594598.5924
水分,w/%2.832.832.822.852.832.84
对苯二酚,w/%0.25340.25540.25400.23760.25470.2438
12
丙烯醛验证报告
(湖北荆洪生物科技股份有限公司)
1.丙烯醛纯度的测定
按T/CPCIFXXXXX.X-20XX丙烯醛团体标准拟定方法中5.3,由湖北荆洪生物科技股份有限
公司对本企业生产的三批次产品分别进行三平行重复测定。试验结果见表2、表3。
样品提供:湖北荆洪生物科技股份有限公司提供试验用样品,3批次。
色谱操作条件:
表1色谱柱和色谱操作条件
项目参数
色谱柱5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷、SE-54弱极性毛细管柱
色谱柱尺寸50m×0.32mm×0.25μm
柱温/℃60
检测器/℃140
汽化室/℃140
氢气/(mL/min)30
氮气(mL/min)30
空气(mL/min)300
进样量/μL0.2
3批次3平行检测数据见表2。
表2丙烯醛质量分数的试验数据
批号1#2#3#
98.9198.8998.81
丙烯醛质量分数,w/%98.9498.8598.86
98.8898.9198.92
平均值,w/%98.9198.9198.91
标准偏差,%0.0200.0200.020
色谱图:
13
1#
14
15
16
2#
17
18
19
3#
20
21
采用弱极性柱,各组分分离效果与强极性色谱柱比较要差,所以本文件采用强极性柱检测。
2.水分的测定
按T/CPCIFXXXXX.X-20XX(丙烯醛)团体标准拟定方法中5.4测定。试验结果见表3。
用气相色谱法,在选定的工作条件下使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得以分离,使用热导
池检测器(TCD)检测,采用面积归一化法计算水分。
22
色谱操作条件:
项目参数
色谱柱5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷、SE-54弱极性毛细管柱
色谱柱尺寸50m×0.32mm×0.25μm
柱温/℃60
检测器/℃140
汽化室/℃140
氢气/(mL/min)30
氮气(mL/min)30
空气(mL/min)300
进样量/μL0.2
表3产品水分的试验数据
批号1#2#3#检测偏差,%
3.062.832.690.133
水分,w/%3.072.882.720.12
3.052.872.730.11
平均值3.062.862.7130.122
标准偏差,%0.0070.0200.0160.00489
实验结果:对于同级别产品,选3批试样进行平行实测,采用热导法,数据存在差异较大,精
密度较差。其他企业均采用卡尔·费休法,能达到较好精密度。故,此文件规定为卡尔·费休法测
定水分。
表4产品试验数据汇总
项目1#2#3#
丙烯醛质量分数,w/%98.9198.9198.91
水分,w/%3.062.862.713
对苯二酚,w/%///
通过山东兴鲁与濮阳盛华德的验证试验,明确了本文件的试验方法,可以满足实际操作需求。
23
附录二实验报告
《丙烯醛》试验报告
(宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司)
1.丙烯醛质量分数的测定
按本文件5.3的规定,采用气相色谱法,在选定的工作条件下使试样汽化后通过色谱柱,使各
组分得以分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法计算丙烯醛的纯度。整
机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
2.水分的测定
按本文件5.4的规定,按GB/T6283的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
3.阻聚剂的测定
因本企业仅于中控阶段抽检阻聚剂含量,未能给出多批次试验检测数据。
4.企业产品数据汇总
针对企业现有产品,多批次试验数据见表1:
表1丙烯醛产品多批次试验数据-宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司
主含量水份
检验日期产品批号数量(t)外观产品等级
(%)(%)
2020.01.1820200100228.68无色透明98.82.2合格品
2020.01.2120200100328.98无色透明98.92.1合格品
2020.01.2420200100428.92无色透明99.02.1合格品
2020.01.2820200100528.92无色透明98.82.2合格品
2020.02.0520200200128.94无色透明98.92.0一等品
2020.02.0820200200228.88无色透明98.82.0一等品
2020.06.1020200600128.98无色透明98.72.0一等品
2020.06.1920200600229.5无色透明98.72.2合格品
2020.06.2020200600329.36无色透明98.72.4合格品
2020.06.2620200600528.72无色透明98.72.1合格品
2020.07.0220200700128.86无色透明98.82.3合格品
2020.07.0420200700228.74无色透明98.81.9一等品
2020.07.0720200700328.78无色透明98.82.4合格品
2020.07.1120200700429.06无色透明98.72.3合格品
2020.08.1320200800228.56无色透明98.72.4合格品
24
2020.08.2420200800428.76无色透明98.92.5合格品
2020.08.2620200800528.86无色透明98.92.5合格品
2020.09.0420200900128.98无色透明98.82.3合格品
2020.09.0620200900229.4无色透明98.72.2合格品
2020.09.0820200900329.56无色透明98.92.5合格品
2020.09.1920200900619.88无色透明99.02.2合格品
2020.10.1620201000129.1无色透明98.12.5合格品
2020.10.1720201000228.8无色透明98.82.1合格品
2020.10.2920201100129.2无色透明98.92.0一等品
2020.11.2420201100229.04无色透明99.02.0一等品
2020.11.2720201200128.92无色透明99.02.2合格品
2020.11.3020201200228.96无色透明98.92.1合格品
2020.12.0320201200328.74无色透明99.12.0一等品
2020.12.0720201200427.76无色透明99.02.0一等品
2020.12.1320201200529.12无色透明99.02.0一等品
平均值98.826672.19
标准偏差0.1217780.15067
最大值99.12.5
最小值98.12.1
25
《丙烯醛》试验报告
(濮阳盛华德化工有限公司)
1.丙烯醛质量分数的测定
用气相色谱法,在选定的工作条件下使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得以分离,使用氢火
焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法计算丙烯醛的纯度。整机灵敏度和稳定性符合GB/T
9722中的有关规定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
2.水分的测定
按GB/T6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
3.阻聚剂的测定
用紫外分光光度法测定对苯二酚在丙烯醛中的含量,试验方法如下:
1)试剂与仪器
⑴对苯二酚(分析纯)
⑵正丁胺(分析纯)
⑶去离子水
⑷紫外可见分光光度计(EU2600D)波长:345nm
⑸比色皿
⑹容量瓶:50、100、1000mL
⑺吸量管:1、2、5、10mL
⑻分析天平(万分之一)
2)标准曲线的绘制
⑴称取0.1g对苯二酚(精确至0.0002g),置于盛有约50mL去离子水中的1000mL容量瓶中。
充分混合,使之完全溶解,用去离子水定容至刻度。然后吸取10mL对苯二酚标准溶液,注人100mL
容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,充分混合配制成含对苯二酚10ppm的标准溶液。从含对苯二
酚10ppm的标准溶液中依次各取1、2、4、6、8mL分别分别置于盛有10mL正丁胺的50mL容量
瓶中,加去离子水稀释至刻度,充分混匀。在波长345nm处用不含对苯二酚的正丁胺水溶液作空
白,测定各标准溶液的吸光度。
⑵以标准溶液在345nm处的吸光度对对苯二酚的含量绘制工作曲线。
⑶启动仪器与计算机连接,设定测定参数及单位表示方式
3)分析步骤
⑴准确称取0.3g待测试样置于盛有10ml正丁胺50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,充
分混合,放置20分钟后,用紫外分光光度法进行直接测定。
⑵启动紫外分光光度计,进行调试,使其符合工作条件,并启动计算机;
⑶待计算机与仪器连接稳定后,打开标准曲线标样,用紫外分光光度法进行直接测定;
⑶待分析结果完后,记录试样显示浓度;
⑷平行进样两次,取平均值
26
4)计算
对苯二酚含量,按下式计算:
C50
对苯二苯的含量(ppm)106
m
式中:
C―测定溶液中的浓度,单位为ppm;
50―测定样品溶液稀释倍数;
m―试样的质量,单位为g;
106―换算系数。
4.企业产品数据汇总
针对企业现有产品,多批次试验数据见表1:
表1丙烯醛产品多批次试验数据-濮阳盛华德化工有限公司
水份乙醛丙烯醛阻聚剂
检验日期产品批号
(%)(%)(%)(%)
2020.02.18No.12.841.0698.94
2020.02.19No.22.821.0798.9
2020.02.20No.32.871.0698.92
2020.02.21No.42.831.0798.9
2020.02.22No.52.871.0898.91
2020.02.23No.62.81.0598.95
2020.02.24No.72.781.0798.92
2020.02.25No.82.781.0998.89
2020.02.26No.92.941.0798.93
2020.02.27No.102.881.0898.91
2020.02.28No.112.781.0898.92
2020.03.01No.122.81.0598.95
2020.03.02No.132.791.0998.9
2020.03.03No.142.831.0598.94
2020.03.04No.152.81.0998.9
2020.03.05No.162.851.0698.93
2020.03.06No.172.81.0898.91
2020.
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 注册会计师审计中区块链审计轨迹的验证方法
- 2026届广西壮族自治区高三一模考试语文试题及参考答案
- 某麻纺厂生产车间设备管理制度
- 某养殖场疫病防控规范
- 2026年加油站领导带班检查记录表(1-12月)
- 2026中国科学院遗传与发育生物学研究所贾顺姬研究组特别研究助理(博士后)招聘备考题库附答案详解(突破训练)
- 2026广东梅州市人民医院招聘博士研究生备考题库及一套参考答案详解
- 2026日照银行第一次社会招聘100人备考题库附参考答案详解(典型题)
- 2026江西赣西科技职业学院人才招聘备考题库及答案详解(名校卷)
- 2026兴业银行莆田分行春季校园招聘备考题库及参考答案详解(培优a卷)
- 2026届安徽省示范高中皖北协作区高三下学期第28届联考(高考一模)数学试题
- 2026重庆邮政集团春季招聘笔试模拟试题及答案解析
- 《赵州桥(第一课时)》课件
- 政府项目招投标流程培训课件
- 设备租赁管理规定考核标准
- 2025年社区工作者招聘真题试卷+参考答案
- 劳动合同法视角下灵活就业人员权益保护
- 不合格标本讲解
- 清理网箱应急预案
- 2025年大学《休闲体育》专业题库- 享受体育带来的快乐
- 天津2025年天津市面向昌都籍未就业少数民族高校毕业生招聘事业单位人员笔试历年参考题库附带答案详解
评论
0/150
提交评论