CN116072831B 长循环锂电池负极材料及其制备方法和应用 （溧阳天目先导电池材料科技有限公司）

长循环锂电池负极材料及其制备方法和应用本发明涉及一种长循环锂电池负极材料及材料；所述硅基粉体材料为占比所述负极材料90wt％_99.49wt％的含有电化学活性的粉体材材料为占比所述负极材料0.5wt％_7wt％的软碳2所述硅基粉体材料为占比所述负极材料90wt%_99.49wt%的含有电化学活性的粉体材所述碳层材料为占比所述负极材料0.5wt%_7wt%的软所述二氧化钛包覆材料为占比所述负极材料0.01wt%_3wt%所述硅基粉体材料的外表面包覆所述碳层材料,所述二氧化钛包覆材料包覆在所述碳所述二氧化钛是由二氧化钛前驱体材料经过煅烧所得，所述二氧化钛前驱体材料包将所述硅基粉体材料置于高温回转炉内,在保护气氛下升温至800℃_1000℃,通入有机气源进行化学气相沉积，保温2_4小时,关闭有机气源降温后即得软碳包覆硅基负极材将所述软碳包覆硅基负极材料和二氧化钛前驱体按第一比例分散于第一溶剂中并按第二比例加水进行水解反应6_24小时，将水解反应后的分散液通经过喷雾干燥得到初产将所述初产物在保护气氛中800_1000℃保温6_24小时即得所述长循环锂电池负极材所述第一比例为：软碳包覆硅基负极材料和二氧化钛前驱体的质量比是1：0.06_1:34[0007]所述硅基粉体材料为占比所述负极材料90wt％_99.49wt％的含有电化学活性的[0010]所述硅基粉体材料的外表面包覆所述碳层材料,所5过程反应温度不高于1000℃。[0014]将所述硅基粉体材料置于高温回转炉内,在保护气氛下升温至800℃_1000℃,通[0015]将所述软碳包覆硅基负极材料和二氧化钛前驱体按第一比例分散于第一溶剂中[0016]将所述初产物在保护气氛中800_1000℃保温6_24小时即得所述长循环锂电池负[0029]图3为本发明对比例1提供的硅基锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜(SEM)[0030]图4为本发明对比例3提供的硅基锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜(SEM)6[0033]硅基粉体材料为占比负极材料90wt％_99.49wt％的含有电[0034]碳层材料为占比负极材料0.5wt％_7w包覆软碳材料的包覆过程反应温度不高于1000℃。[0036]优选的，长循环负极材料中，硅基粉体材料占92wt％__98wt二氧化钛占面进行碳包覆后再进行原位生长二氧化钛所形成的双重包覆结构极大地减少了体积膨胀[0039]本发明的长循环负极材料可以按照如下方法进行制备，主要步骤如图1所示，包[0040]步骤110，将硅基粉体材料置于高温回转炉内,在保护气氛下升温至800℃_1000℃,通入有机气源进行化学气相沉积，保温2_4小时,[0045]步骤120，将软碳包覆硅基负极材料和二氧化钛前驱体按第一比例分散于第一溶7[0048]第一比例为：软碳包覆硅基负极材料和二氧化钛前驱体的质量比是1：0.06_1:[0051]步骤130，将初产物在保护气氛中800_1000℃保温6_24小时即得长循环锂电池负到碳层及二氧化钛层双包覆的长循环锂电池[0058]具体制备过程如下：将氧化亚硅置于高温回转炉内氩气氛围下升温至1000℃,按氛围中900℃保温12小时即得长循环锂电池负极材料(样品1#)。50℃温度下在鼓风干燥箱中烘干2小时后，裁剪尔的LiPF6在碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)(v:v＝1:1)中的溶液作为电解液，装配成8基材料。将1kg碳包覆硅基负极材料和42.5g钛酸四丁酯分散于5.21kg乙醇溶剂中并加入中900℃保温12小时即得长循环锂电池负极材料(样品2#)。液通经过喷雾干燥得到初产物；初产物在惰性气体氛围中900℃保温12小时即得长循环锂[0073]具体制备过程如下：将掺杂氧化亚硅置于高温回转炉内氩气氛围下升温至1000中900℃保温12小时即得所述长循环锂电池负极材料(样品4#)。基材料。将1kg碳包覆硅基负极材料和21.4g钛酸正丁酯分散于5.11kg乙醇溶剂中并加入9中900℃保温12小时即得所述长循环锂电经过喷雾干燥得到初产物；初产物在惰性气体氛围中900℃保温12小时即得所述长循环锂[0089]具体制备过程如下：将氧化亚硅置于高温回转炉内氩气氛围下升温至1000℃,按经过喷雾干燥得到初产物；初产物在惰性气体氛围中900℃保温12小时即得所述长循环锂[0093]具体制备过程如下：将氧化亚硅置于高温回转炉内氩气氛围下升温至1000℃,按[0094]图3为本发明对比例1提供的硅基锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜(SEM)[0096]本对比例提供了一种与实施例1对比的一种锂离子电池负极围中900℃保温12小时即得二氧化钛包覆的硅基锂离子负极材料。将二氧化钛包覆的氧化亚硅置于高温回转炉内氩气氛围下升温至1000℃,按体积比1：1通入氩气和与氩气等量的[0100]具体制备过程如下：将氧化亚硅置于高温回转炉内氩气氛围下升温至1000℃,按到碳包覆硅基材料。将1kg碳包覆硅基负极材料和135g异辛醇钛分散于5.68kg乙醇溶剂中体氛围中900℃保温12小时即得样品11#。[0101]图4为本发明对比例3提供的硅基锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜(S