（正式版）DB22∕T 1617-2012 《饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定 液相色谱-质谱质谱法》

DB22DB22/T1617—2012隐色结晶紫的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofmalachitegreen、leucomalachitegreen、crystalvioletandleucocrystalvioletinfeeds——HPLC-MS/MSmethod吉林省质量技术监督局发布I本标准主要起草人：康明芹、张琦、张勋、冯博、孟日增、杨帆、张代1本标准规定了饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶本标准适用于饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用2物质（4.4分别用少量乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中，分别用乙腈定容至刻度，混匀。称取2g试样（精确至0.01g）于将上清液转移至500mL分液漏斗中。剩余残渣用20mL乙腈重复提取一次，合并上清液。于分液漏斗中3将上述浓缩瓶中残渣用10mL乙腈分三次（每次约3mL）超声溶解，并依次通过预处理过的中性氧a)色谱柱：C18，2.1mm×150mm，3.5μm；c)流速：0.25mL/min；）；c)检测方式：多反应监测（MRM）；e)脱溶剂气：0.21MPa；f)雾化气：0.24MPa；h)碰撞气：0.15MPa；i)离子源温度：300℃CC550.0℃;j)定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量见表1。4VV在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和样品溶液的测定，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时丰度与浓度相当标准工作溶液的定性离子的相对丰度相比较，相对标准偏差不超过表2规定的范围，则相对离子丰度/%>50≤10允许的相对偏差/%±20±25±30±50Xi..............................................(1)Xi——试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；ci——从标准曲线读出的被测组分溶液浓度，单位为微克每升(μg/L56标准物质信息423Cl3(资料性附录)■XICof+MRM(12pais):320.2/208.2DafromSample32(STD5.0PPB)ofKOJJZ20111030.wiff(TurboSpray)XICof+MRM(12painsy329.2/313.2DafromSample32(STD..Max.3.9e5cps.XI2.0e51.0e52.0e51.0e5XICof+MRM(12pais)372.2/340.□□隐色孔雀石绿人XICof+MRM(12pains):374.2/358.3DafromSample32(S图B.1标准溶液多反应监测(MRM)色谱图(4种标液均为5.0μg/L)8%%1.05.492.088.0～95.52.9092.6～99.31.087.0～97.03.612.042.0～51.05.581.08.432.03.7292.1～96.91.06.052.084.5～94.53.1594.8～98.21.060.0～69.04.322.062.5～70.53.8160.5～65.22.291.061.0～71.04.842.062.5～69.53.4360.1～64.92.251.061.0～68.04.152.060.5～69.04.1260.7～63.91.061.0～67.02.702.063.5～70.52.9860.5～65.72.221.05.182.084.5～98.03.761.089.0～99.03.072.093.0～96.594.8～99.81.087.0～97.03.032.088.5～97.53.09995.8～99.11.05.802.083.5～99.06.481.060.0～67.03