1.2+研究有机化合物的一般方法++课件高二下学期化学人教版选择性必修3

研究有机化合物的一般方法一、分离提纯有机物提纯溶解性熔沸点重结晶法（s）萃取法（s,l）蒸馏法依

据1.重结晶法（一般适用于固体有机物）①原理：

用混合物中各组分在同一溶剂中的溶解度不同而使它们相互分离②条件:(关键是溶剂选择）

杂质在溶剂中的溶解度要么很大要么很小，易于除去；被提纯物质溶解度受温度影响程度大。③操作步骤：

热溶解（提纯物质）→热过滤（除去不溶性杂质）→冷却结晶（除去易溶性杂质）→过滤洗涤干燥

（多次结晶即为重结晶可提高样品纯度）①原理：利用混合物液体中各组分在萃取剂中的溶解度不同而使它们相互分离②条件：（关键是溶剂选择）

杂原溶剂与萃取剂互不相溶，物质在两种溶剂中溶解度相差较大。③操作步骤：装液（梨形分液漏斗）→振荡萃取（注意操作）→静置分液（上层液体上口出，下层液体下口出）2.萃取法（原料相为液态-液液萃取）碘水的萃取过程2.萃取法（原料相为固态-固液萃取，又称浸取）①原理：利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中而加以分离②条件：(关键是溶剂选择)

物质在溶剂中溶解度较大。如用乙醚从青蒿中提取青蒿素等。3.蒸馏法（无需外加溶剂---液液分离）①原理：利用混合物中各组分沸点不同进行分离②条件：物质热稳定性较强且一般物质间沸点相差30℃以上。③操作步骤：装液（加沸石）→通冷凝水（下进上出）→加热

→汽化

（控制支管口温度）→依次冷凝→收集

（注意：提纯的组分与其他组分沸点相近时，需经多次蒸馏方能获得较纯的样品）乙醇水溶液蒸馏分离动图演示1.元素种类的确定（1）实验法：

①李比希法：有机物在纯氧中完全燃烧，其中的

C被氧化为

CO₂，H

被氧化为

H₂O；通过检验燃烧产物中CO₂和

H₂O

的存在，即可证明有机物含

C

和

H。

②钠熔法：有机物与金属钠在高温下共熔，有机物中的

N

被还原为

NaCN，

S被还原为

Na₂S；X(卤素)被还原为

NaX，在对阴离子进行检验即可。

③铜丝燃烧法：可以定性分析有机物中是否含有卤素。将一根纯铜丝加热至红热，蘸上试样，放在火焰上灼烧，若存在卤素，火焰则为绿色。二、确定组成与分子式（2）现代仪器分析法：

原理：在不断通入氧气流的条件下，把样品加热到950～1200℃，使其充分燃烧，在对其燃烧产物自动分析。元素分析仪

李比希法：取某纯化后的样品X4.4g，利用红热氧化铜将有机物不充分燃烧生成的CO氧化成CO2，用高氯酸镁固体吸收H2O，氢氧化钠固体吸收CO2，测得生成8.8gCO2、3.6gH2O，请通过计算确定其实验式?

某纯化样品X实验式：C2H4O2.原子个数比的确定（实验式）X4.4g吸收H2O3.6g吸收CO28.8g将有机物不充分燃烧生成的CO氧化成CO2

3.相对分子质量的确定（分子式）3.相对分子质量的确定（分子式）

④现代仪器分析法：

原理：高能电子束轰击有机分子→分离成带电的“碎片离子”质谱仪说明：不同的带电“碎片”的质量（m）和所带电荷（z）的比值不同，可以通过电场和磁场对离子进行分离，其中m/z最大值为分子失去1个电子产生的离子，其摩尔质量大小等于该分子相对分子质量。相对分子质量:88实验式:C2H4O（44）分子式:C4H8O2有机物结构实验法仪器分析法紫外光谱法质谱法红外光谱法核磁共振波谱法宏观视角

微观视角

确定碳骨架、官能团

确定官能团

三、确定结构1.实验法：

（确定官能团）

碳碳双键:与溴的四氯化碳溶液加成，

溴的四氯化碳溶液褪色

羟基

、羧基:与钠单质置换，产生H2

羧基:与碳酸氢钠溶液发生反应，产生CO2

醛基:与新制银氨或氢氧化铜溶液反应，

产生银镜或砖红色沉淀2.仪器分析法之核磁共振波谱仪

核磁共振波谱仪可测有机物原子的核磁共振波谱图，最常见的是测H原子的核磁共振波谱图。核磁共振波谱仪

原理：有机物中H原子核的化学环境不同→核磁性不同→吸收峰不同→化学位移（横坐标位置）不同。注意：纵坐标上吸收峰面积之比等于同化学环境H原子个数比。核心原理：红外光照射→官能团/特征键→振动频率不同→红外吸收峰不同官能团/特征键振动频率吸收峰O-H3650~3200强、宽不饱和C-H3100~3010中饱和C-H2960~2870强C=O1780~1650极强C=C1680~1620中C-O1300~1000强傅里叶红外光谱仪2.仪器分析法之红外光谱