DB37-T 4493-2022 海洋沉积物中主要重金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS13.020.4037Determinationofmajorheavymetalsinoceanicsediments—InductivelycoupledplasmaAtomicemissionspectrometrymethodDB37/T4493—2022I前言 2规范性引用文件 3术语和定义 5试剂或材料 6仪器设备 2 28试验步骤 29试验数据处理 310精密度和测量不确定度 411质量保证和控制 4附录A（资料性）方法检出限和定量限 5附录B（规范性）元素分析记录表 6DB37/T4493—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省海洋局提出并组织实施。本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。DB37/T4493—20221海洋沉积物中主要重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法本文件规定了海洋沉积物中主要重金属元素铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定方法—电感耦合等离子体发射光谱法。本文件适用于海洋沉积物中主要重金属元素铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理沉积物样品经消解后，所得的酸性消化液由进样系统引入等离子体中，经过激发电离，发射出特征辐射，然后利用检测器对不同波长处的特征谱线进行检测，最后根据分析谱线强度和待测元素浓度成正比的关系，计算得到样品中待测元素的浓度，测定元素的方法检出限和定量限见附录A。5试剂或材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯。5.1水：GB/T6682，一级水或相当纯度的水。5.3氢氟酸（HF）：ρ=1.14g/mL。5.4高氯酸（HClO4）：ρ=1.67g/mL。5.5盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。5.6硝酸溶液（1+991mL硝酸（5.2）与99mL水混合。5.7硝酸溶液（1+1）：硝酸（5.2）与等体积水混合。DB37/T4493—202225.8标准贮备溶液（100mg/L)：铜、铅、锌、镉、铬、砷等元素的浓度均为100mg/L的单元素或多元素标准贮备溶液，溶剂为硝酸溶液（5.6），或购买市售有证标准溶液。4℃冷藏保存，有效期1年。5.9标准中间溶液（10.0mg/L)。移取10.00mL标准贮备溶液（5.8）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）定容至标线。4℃冷藏保存，有效期1个月。5.10标准使用溶液（1.00mg/L)。移取10.00mL标准中间溶液（5.9）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）定容至标线，临用前配制。注：检测所需玻璃器皿采用20%硝酸浸泡24h，用水反复冲洗干净，最后用一级水或相当纯度的水洗净。6仪器设备6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：主要由高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器等部分组成。6.2微波消解仪：最高消解温度不低于200℃。6.3赶酸装置：最高温度能达到180℃。6.4其他一般实验室常用仪器和设备。7样品样品的采集、制备、贮存及运输按照GB17378.3和GB17378.5的相关规定执行。8试验步骤8.1样品消解沉积物样品消解方法使用微波消解法，具体方法如下：3mL盐酸（5.5），2mL氢氟酸（5.3），待反应平稳后，旋紧瓶盖，放入微波消解仪中，按选定的微波工作条件消解（参考表1）。消解完毕，待冷却至室温后取出，小心拧下盖子，加入约1mL高氯酸（5.4将消解罐置于赶酸装置上，加热赶酸，赶酸温度设置160℃,持续加热至白烟冒尽，内溶物呈不流动状态，取下稍冷，加入1.0mL硝酸溶液（5.7），利用余热浸提，冷却后将消解液转入25mL比色管中，用水定容至标线，混匀后静置，取上清液待测，同时按照与试样制备相同步骤制备分析空白溶液。注：如果空白值过高，对试剂空白及样品分析DB37/T4493—20223表1微波消解仪参考工作条件W℃623238.2仪器工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件如下：——射频功率：1300W；——等离子体气流量：15L/min；——载气流量：0.65L/min；——试样流量：1.5L/min；——进样时间：30s。8.3标准曲线绘制取9个100mL容量瓶，用微量移液器或移液管，分别加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL标准使用溶液（5.10），以及5.00mL标准中间溶液（5.9），分别用硝酸溶行测定，绘制标准曲线。8.4样品测定按仪器设定的条件直接测定空白溶液和样品消解液，测定值分别为X0和Xi。9试验数据处理用标准曲线的线性回归方程计算沉积物样品消解液中各元素的浓度值，按照公式（1）计算沉积物样品中待测元素的含量，测试结果按附录B记录。wi=··········································································(1)wi——沉积物样品中待测元素的含量，质量分数（10-6）；Xi——沉积物样品消解液中待测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L）；X0——空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L）；V——沉积物样品消解液的定容体积，单位为升（L）；m——沉积物样品的称取量，单位为克（g）。DB37/T4493—2022410精密度和测量不确定度四家实验室测定同一海洋沉积物，各元素重复性相对标准偏差与再现性相对标准偏差参见表2。表2各元素测定的重复性与再现性铜铅锌镉铬砷11质量保证和控制质量保证和控制按照GB17378.2的相关规定执行。DB37/T4493—20225方法检出限和定量限沉积物样品中测定元素的方法检出限和定量限见表A.1。表A.1方法检出限和定量限1铜2铅3锌4镉5铬6砷DB37/T4493—20226