药物分析自测题+参考答案

第四章药物的含量测定措施与验证

一、单项选择题

1.测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的措施是（）

A.溶解后直接测定B.碱回流后测定

C.酸回流后测定D.氧瓶燃烧法破坏后测定E.凯氏定氮法

2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）

A.0.0-0.2B.0.0-10C.03-1.0

D.0.2-0.8E.0.3-0.7

3、精确度是指用某分析措施测定的成果与真实值或参照值靠近的程度，一般以)

A.回收率表达B.偏差表达C.原则偏差表达

D.相对原则偏差表达E.有关系数表达

4、进行制剂的回收率试验时，式样的份数是（）

A.1个浓度3份（共3份）

B.1个浓度6份（共6份）

C.3个浓度各1份（共3份）

D.3个浓度各2份（共6份）

E.3个浓度各3份（共9份）

5.精密度一般用（)

A.回收率表达B.平均偏差表达C.相对平均偏差表达

D.相对原则偏差表达E.有关系数表达

6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）也许存在下，采用措施能精确测定出被

测物的特性称为（）

A.专属性B.线性C.检测限

D.定量限E.耐用性

7.用HPLC进行试验时，T殳用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）

A.精确度B.精密度C.检测限D.定量限E.专属性

8.在设计的范围内，测试成果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为

)

A.耐用性B.精密度C.线性D.范围E.专属性

9.在较短时问内，在相似条件下,由同一分析人员持续测定所得成果的RSD称为

）

A.反复性B.中间精密度C.重现性D.耐用性E.稳定性

10.氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸取液应选（）

A.H2O2+水的混合液B.NaOH+水的混合液C.NaOH+H2O2混合液

D.NaOH+HCI混醐E.水

二、多选题

1.用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的试验物品有（)

A.磨口硬质玻璃锥形瓶

B.前端做成螺旋状的泊丝

C.容量瓶

D.定量滤纸

E.凯氏烧瓶

2.色谱系统合用性试验包括（）

A.理论塔板数B.精确度C.分离度D.反复性E.拖尾因子

3.鉴别试验措施需验证的效能指标有（)

A.精确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性

4.药物杂质检查需要脸证的效能指标有（

A.精确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性

5.药物含量测定措施需要验证的效能指标有（）

A.精确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性

三、配伍选择题

A.色谱柱的效能B.色谱系统的反复性C.色谱峰的对称性

D.措施的敏捷度E.措施的精确度

下列色谱参数用于评价

1.理论塔板数（)

2.拖尾因了（)

3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD（)

4-7

A.lB.1.5C,2.0D.3E.10

下列规定的程度为

4.检测限规定信噪比（)

5.定量限规定信噪比（)

6.定量分析时规定色谱峰分离度不小于（)

7.定量分析时色谱峰面积的反复性规定RSD（%）不不小于（）

四、名词解释

1.精确度

2.精密度

3.LOD

4.LOQ

五、问答题

L简述氧瓶燃烧法的原理、特点。

2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么，硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别

是什么？

3、分析措施验证的效能指标有哪些？

五、计算题

1.用碘滴定液滴定维生素C,化学反应式为：C6H8。6+12-----+2H1

计算：碘滴定液（O.05mol/L）对维生素C[M（C6H8。6）=176.13]的滴定度。

（8.806mg/mL）

2.阿司匹林（C9H8。4）的含量测定：精密称取本品0.4015g,加中性乙醇20ml溶

解后加酚酸指示液3滴用氢氧化钠滴定液:0.1025mol/l滴定至终点时，需要21.68ml,

每1ml氢氧化钠（O.lmol/I）相称于18.02mg的C9H8。4,求本品的百分含量。（99.7%）

3.盐酸氯丙嗪(C17HI9CIN2S-HCI)的含量测定:取本品约0.2112g,精密称定，加

醋酊10ml,振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄IV指示液1滴，用高氯酸滴定液

(0.1mol/L,F=1.001)滴定，至溶液显红色时需要5.98ml,并将滴定的成果用空白试验

矫正需要0.05ml。每1ml高氯酸滴定液:0.1mol/l相称于35.53mg的C：17Hl9CINSHCI,

求本品的百分含量。(99.9%)

4.司可巴比妥纳的含量测定措施如下：取本品约0.1g,精密称定，置250mL碘量瓶

中，加水10mL,振摇使溶解,精密加湿滴定液(0.05mol/L)25mL再加盐酸5mL,立

即密闭并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞,加碘化钾试液10mL,立

即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(O.lmol/L)滴定，至近终点时,加淀粉指示剂，

继续滴定至蓝色消失，并将滴定的成果用空白试验矫正。反应式如下：

Br:+2KI-^KBr+U

li+2、aS0j-*2NaI+NatSiO1

已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27,供试品的称量量W=0.1022g,硫代硫

酸钠滴定液的浓度为04038mol/L,供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL,空白试验

消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。

计算：司可巴比妥钠的含量(％)(98.8%)

5.精密称取对乙酰氨基酚0.0420g，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL

溶解后，加水至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶

液10mL,加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸取度为0.594,按C8H9NO2

的吸取系数为715,计算本品百分含量。(98.9%)

6.卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g,置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀

释至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外-可见分光

光度法，在285nm波长处测定吸光度为0.525;另取卡马西平对照品0.0505g,同法测

定,测得吸光度为0.523,求本品百分含量。(98.4%)

7.肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg，置25mL量瓶中，加流动相溶

解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0.12mg/mL)各2mL,置10mL

量瓶中,加流动相稀释至刻度，摇匀。取20PL注入HPLC仪,测得肾上腺素与内标物的

峰面积分别为14250和10112;另精密量取肾上腺素注射液1mL,置10mL量瓶中，加

相似能读内标液2mL,加流动相稀释至刻度，摇匀。取20pL注入HPLC仪，测得肾上腺

素与内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL,求其标示

百分含量。

计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。(99.2%)

第六章自测题

一、单项选择题

1.两步滴定法测定阿司匹林片是由于（

A.片剂中有其他酸性物质B.片剂中有其他碱性物质C.需用碱定量水解

D.阿司匹林具有酸碱两性E.使滴定终点明显

2.某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭

气产生，则该药物是（）

A.阿司匹林B.盐酸普鲁卡因C.对氨基水杨酸钠

D.醋酸E.盐酸利多卡因

3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（O.lmol/L）相称于阿司

匹林（分子量=180.16）的量是：（）

A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg

4.下列哪种芳酸类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。（）

A.对乙酰氨基酚B.阿司匹林C.口引口朵美辛

D.叱罗昔康E.二氟尼柳

5.药物构造中与FeCI3发生反应的活性基团是（）

A.甲酮基B.酚羟基C.芳伯氨基D,乙酰基E.脂肪伯氨基

6.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（)

A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸E.水杨酰水杨酸

7.剩余滴定法测定阿司匹林的根据是（）

A.竣基的酸性B.酰胺基水解定量消耗碱液C.运用水解产物的酸生

D.运用水解产物的碱性E.其酯水解定量消耗碱液

8.芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作为溶剂，所谓"中性〃是指（）

A.pH=7B.对所用指示剂显中性C.除去酸性杂质的乙醇

C.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性

9.住分派色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅

藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（)

A.阿司匹林B.水杨酸C.中性或碱性杂质D.酸性杂质E.水杨酸和阿司

匹林

10.下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）

A.阿司匹林B.叱罗昔康C.对乙酰氨基酚D.二氟尼柳E.呷|口朵美

辛

11.直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解，对测

定成果的影响是（）

A.偏高B,偏低C.无变化D.不确定

12.在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是（）

A.阿司匹林B.二氟尼柳C.口比罗昔康D.对乙酰氨基酚E.酮洛芬

13.水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，规定溶液的pH是（)

A.PhlO.OB.Ph2.0C.Ph8~9D.Ph4~6E.Phl~2

14.下列药物的酸性强弱次序对的的是（）

A.水杨酸,苯甲酸＞阿司匹林B.水杨酸〉阿司匹林,苯甲酸

C.阿司匹林〉水杨酸,苯甲酸D.苯甲酸〉阿司匹林、水杨酸

E.苯甲酸,水杨酸＞阿司匹林

15.阿司匹林中应检杳的杂质是（）。

A.苯甲酸B.对氨基酚C.间氨基酚D.水杨酸钠E.水杨酸

16.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（）。

A.碘化钾B,碘化永钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁氟化钾

二、多选题

1.直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有（）

A.水杨酸B.酮洛芬C.二氟尼柳D.口比罗昔康E.阿司匹林

2.阿司匹林片剂可以采用的含量测定措施有（）

A.亚硝酸钠滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法

D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法

3.两步滴定法测定阿司匹林含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）

A.中和游离的水杨酸B.中和阿司匹林分子中的竣基

C.中和酸性杂质D.中和辅料中的酸D.水解酯键

4.采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时，下述描述对的的是（）

A.第一步消耗碱量不计B.水解产物不干扰C.酸性稳定剂干扰

D.第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关E.磷酸干扰测定

5.用直接滴定法测定阿司匹林含量（）

A.反应摩尔比为1:1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定

D.以甲基橙为指示剂E.滴定期不停振摇，防1卜局部水解

三、配伍选择题

1-4

A.加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性-B荼酚反应，显红色。

B.溶于硫酸后，与重铝酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色。

C.与硝酸反应显黄色

D.与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气

E.加乙醇溶解,加二硝基苯阴试液,加热至沸，放冷即产生橙色沉淀

如下药物的鉴别反应式

1.甲芬那酸（）

2.酮洛芬（）

3.对乙酰氨基酚（)

4.阿司匹林)

5-7

A.用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酗做指示剂

B.用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定（非水滴定法）

C.剩余滴定法

D.两步滴定法

E.亚硝酸钠滴定法

下列药物的测定选用哪种含量测定措施较为合适

5.水杨酸的测定)

6.阿司匹林原料药的测定)

7.阿司匹林片剂的测定（）

四、简答题

1、请阐明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法。

2、酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量，加中性乙醇的作用是什么?

3、阿司匹林含量测定一般采用哪几种措施?各有何优缺陷?

4、用化学措施将下列药物鉴别出来

5、今有三瓶药物分别为水杨酸(AX阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C),但瓶上标

签脱落，请采用合适的化学措施将三者分开。

五、计算题

1.取标示量为0.5g阿司匹林10片称出总重为5.7680g研细后精密称取0.3576g,

按药典规定用两次加减剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液Q05020mol/L,

T=18.08mg/ml)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标

示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。(98.7%)

2』比罗昔康含量测定措施如下：精密称取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解，加

结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定

液(0.1mol/L)6.19mL;另取冰醋酸20mL,同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)

0.03mL。

已知：高氯酸滴定液的实际浓度为0.1029niol/L;滴定度T=33.14sg/MI

计算：叱罗昔康含量(99.9%)

第七、八章自测题

一、单项选择题

1.ChP盐酸去氧肾上原素含量测定中，1ml浸滴定液(0.05mol/L)相称于多少mg

的盐酸去氧肾上腺素(M=203.67)

A.3.395mgB.33.95mgC.20.38mgD.6.11mgE.6.789mg

2.ChP采用水解后重氮化-偶合反应显红色进行鉴别的药物是

A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.盐酸丁卡因D.对乙酰胺基酚E.肾上

腺素

3.ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是

A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.盐酸丁卡因D.对乙酰胺基酚E.盐酸去氧肾

上腺素

4.下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝

色，然后变成红色的是（）

A.重酒石酸去甲肾上腺素B.盐酸麻黄碱C.盐酸去氧肾上腺素D.盐酸克伦

特罗

5.ChP采用双缩版反应鉴别的药物有（）

A.阿司匹林B.盐酸麻黄碱C.布洛芬D.苯佐卡因E.对乙酰氨基

酚

6.下列药物中，可显Rimini反应的是（）

A.肾上腺素B.对乙酰氨基酚C.盐酸麻黄碱D.重酒石酸间羟胺

E.盐酸去氧肾上腺素

7.下列药物中，属于苯乙胺类药物的是（）

A.盐酸普鲁卡因B.乙酰水杨酸C.肾上腺素

D.盐酸利多卡因E.对乙酰氨基酚

8.盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是（）

A.重氮盐B.偶氮染料C.N-亚硝基化合物

D.亚硝基苯化合物E.偶氮氨基化合物

下列药物中，在酸性条件下可与试液反应生成亮绿色细小钻盐沉淀的是

9.CoCI2

）

A.盐酸利多卡因B.乙酰水杨酸C.苯佐卡因

D.盐酸普鲁卡因E.肾上腺素

10.下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是（）

A.盐酸普鲁卡因B.苯佐卡因C.盐酸利多卡因D.盐酸丁卡因

11.在亚硝酸钠滴定法中，加入浸化钾的目的是（）

A.增长K+的浓度，以加紧反应速率B.形成NaBr以防止重氮盐分解

c.使滴定终点的指示更明显D.运用生成的Br2的颜色指示终点

E.能生成大量的N0+,从而加紧反应速率

12.当药物分子具有下列基团时，在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定（X

A.芳伯氨基B.硝基C.芳酰氨基D.酚羟基E.三甲胺基

13.下列化合物中，亚硝基铁氨化钠反应为其专属反应的是（

A.脂肪族伯胺B.芳香伯氨C.酚羟基D.硝基E.三甲胺基

14.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）

A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.还原反应D.碘化反应E.加成

反应

15.亚硝酸钠滴定指示终点的措施有若干，我国药典采用的措施为（

A.电位法B.外指示剂法C.内指示剂法D.永停滴定法E.碱量法

16.有美亚硝酸钠滴定法的论述，错误的有（）

A.对有酚羟基的药物，均可用此措施测定含量

B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此措施测定含量

C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐

D.在强酸性介质中，可加速反应的进行

E.反应终点多用永停法指示

17.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是

)

A.防止亚硝酸挥发和分解B.防止被测样品分解

C.防止重氮盐分解D.防止样品吸取CO2E.防止样品被氧化

18.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加紧，所

用的酸为（）

A.HACB.HCI04C.HCID.HNO3E.H2SO4

19.肾上腺素是属于如下哪类药物（）

A.酰胺类药物B.托烷类生物碱C,苯乙胺类药物

D.对氨基苯甲酸酯类药物E.芳酸类药物

20.盐酸普鲁卡因注射液中应检查（）0

A.对氨基苯甲酸B.对氨基酚C.间氨基酚

D.对氨基水杨酸E.对氯乙酰苯胺

21.下列药物中不能用亚硝酸钠法进行测定的是（）。

A.盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因C.苯佐卡因D.对乙酰氨基

酚

22.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）

A.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHCORD.Ar-NHR

23.肾上腺素中酮体的检查，所采用的措施为（）

(A)HPLC法(B)TLC法(C)GC法(D)UV法(E)IR法

24.根据对乙酰氨基酚的构造特点，不可采用的定量分析法是（）

（A）非水溶液滴定法（B）亚硝酸钠滴定法（C）分光光度法（D）比色法（E）以上均不

对

二、多选题

1.盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有（）

A.重氮化-偶合反应B.三氯化铁显色反应C.双缩眼反应

D.氧化反应E.Rimini反应

2.肾上腺素可选用的鉴别措施有（)

A.重氮化偶合反应B.Rimini反应C.三氯化铁反应

D.氧化反应E.氯化物反应

3.下列药物中，属于苯乙胺类药物的有（）

A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.盐酸麻黄碱

D.肾上腺素E.盐酸普鲁卡因

4.盐酸普鲁卡因具有的特点是（）

A.具有芳伯氨基B.显重氮化・偶合反应

C.具有酯键，可水解D.烧胺侧链具有碱性

5.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（)

A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.水解反应D.碘化反应E.加成

反应

6.下列药物不属于苯酰胺类的有（）

A.盐酸利多卡因B.盐酸普鲁卡因C.苯佐卡因D.肾上腺素E.盐酸丁

卡因

三、配伍选择题

1-4

A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.两者均是D.两者均否

1.属于芳酰胺类药物（)

2.显芳伯胺基反应（)

3.和三氯化铁显蓝紫色（）

4.和氯化钻反应生成亮绿色沉淀（）

5-7

A.酮体B.对氨基苯甲酸C.对氨基酚D.间氨基酚E.游离苯酚

5.对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（)

6.肾上腺素中检查的特殊杂质是（)

7.盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（)

四、简答题

1.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量漠化钾。加入KBr的目的是什

么？并阐明其原理？

2.区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？为何？

3.试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的重要条件及指示终点的措施？

4.非水滴定法测定弱碱盐类药物含量时，各酸根有何干扰，怎样消除？

5.今有3瓶药物分别为（A）盐酸利多卡因，（B）盐酸丁卡因，（C）盐酸普鲁卡因，

但瓶上标签脱落，请采用合适的化学措施将三者分开。

6.苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？

7.为何利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？

五、计算题

称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g,用亚硝酸钠滴定液滴定至终点时，消耗亚硝酸钠

滴定液（0.1028mol/L）22.67mL,已知每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相称于

27.28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？（99.6%）

第九章至第十三章杂环类药物的分析自测题

一、单项选择题

1、下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是（）

A.硝苯地平B.盐酸丁卡因C.硫酸阿托品D.苯巴比妥E.阿司匹林

2、下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是（)

A.阿司匹林B.硝恭地平C.司可巴比妥钠D.维生素AE.盐酸普鲁

卡因

3、硝苯地平用铀量法进行含量测定的pH条件是（)

A.若碱性B.强碱性C.中性D.弱酸性E.强酸性

4、硝苯地平用铀量法进行含量测定的终点指示剂是（）

A.自身指示剂B.淀粉C.邻二氮菲D.酚酿E.结晶紫

5、硝苯地平用铀量法进行含量测定，硝苯地平与疏酸铀反应的摩尔比是（）

A.1:1B.1:2C.1:3D.2:lE.3:l

6.有关苯并二氮杂卓类药物的鉴别反应的现象，如下说法不对的的是（）。

A.加硫酸后展现不一样颜色的荧光，且在稀硫酸中荧光的颜色略有不一样

B.可在氨水溶液中与碘化钾反应，形成沉淀

C.1-位氮原了未被取代的苯并二氮杂卓类药物水解后可以呈芳伯股基反应

D.具有共辗体系,具有紫外特性光谱

E.色谱法可用于该类药物的鉴别

7.如下有关苯并二氮杂卓类药物的鉴别试验的说法，不对的的是（）。

A.地西泮水解后，经碱中和，加前三酮试液，加热，显紫色

B.都能现芳伯胺反应，生成橙红色沉淀

C.沉淀反应，在盐酸酸性下与碘化钠钾反应，生成红色沉淀

D.硫酸-荧光反应在浓硫酸和在稀硫酸中显不一样的颜色

E.紫外光谱法可以用于鉴别该类药物

8.运用氯氮卓、奥沙西泮水解产物进行的鉴别反应是（）。

A.硫酸-荧光反应B.沉淀反应C.芳伯胺反应

D.水解后前三酮反应E.三氯化铁反应

9.地西泮溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，展现荧光的颜色为（）。

A.黄色B.黄绿色C.橙红色D.天蓝色E.紫色

10.氯氮卓溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，展现荧光的颜色为（）。

A.黄色B.黄绿色Co橙红色D.天蓝色E.紫色

11.地西泮溶于稀硫酸后，在紫外光（365nrn）下，展现荧光的颜色为（）。

A.亮绿色B,黄绿色C.橙红色D.天蓝色E.黄色

12.氯氮卓溶于稀硫酸后，在紫外光（365nm）下,展现荧光的颜色为（）。

A.亮绿色D.黄绿色C蓝绿色D.天蓝色E.紫色

13.硫酸奎宁在稀硫酸中，所展现荧光的颜色为（）。

A.绿色B.黄色C.红色D.紫色E.蓝色

14.非水溶液滴定法测定杂环类药物的氢卤酸盐含量时，常用于消除酸根干扰的试剂

是（）。

A.氯化汞B,硫酸汞C.硝酸汞D.醋酸汞E.高氯酸汞

15.硫酸阿托品用高氨酸原则液直接滴定，反应的物质的量比为（）。

A.1:4B.1:3C.2:1D.1:2E.1:1

16.硫酸奎宁用高氯酸原则液直接滴定，反应的物质的量之比为（）。

A.1:1B.1:3C.2:1D.1:2E.1:4

17.硫酸奎宁片碱化处理后，再用高氤酸原则液直接滴定，反应的物质的比为（）。

A.3:1B.1:3C.2:1D.1:4E.1:1

18.氧瓶燃烧有机破块后与茜素氟蓝络合显色的药物是（）.

A.硫酸奎宁B.硫酸阿托品C.盐酸氟奋乃静D.氯氮卓E.奥沙西泮

19.吩暖嗪类药物的母核（）。

A.具有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般具有取代基

B.仅具有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环上有取代基

C.仅具有1个氮原了,母环上无取代基,而氮原了上有取代基

D.具有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基

E.具有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基

20.苯并嘎嗪类药物易被氧化，这是由于（）

A.低价态的硫元素B.环上N原子C.侧链脂肪胺D.侧链上的卤素原子

21.钿离子比色法是如下药物中哪个药物的定量分析法（）

A.盐酸氯丙嗪B.地西泮C.硫酸奎宁D.乙酰水杨酸E.氯氮卓

22.对于吩睡嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定措施是（）

A.与金属离子络合呈色（铝离子比色法）B.与Fe3+呈色

C.非水滴定法D.紫外可见分光光度法E.薄层色谱法

23.2位含氟取代基的吩睡嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所

用的显色剂是（）

A.三氯化铁B.亚硝基铁霞化钠C.茜素磺酸钠D.茜素错E.碘化钞钾

24.水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物是（）

A.硫酸奎尼丁B.氯氮卓C.硝苯地平D.硫酸阿托品E.地西泮

25.具有绿奎宁反应的药物是（）

A.硫酸奎宁B.硫酸阿托品C.盐酸麻黄碱D.地匹泮E.肾上腺素

26.下列药物中属于喋琳类的药物是（）

A.硫酸阿托品B.青毒素C.硫酸奎宁D.盐酸异丙嗪E.硫酸庆大霉素

27.食若烷类生物碱的特性反应是（）

A.与三氯化铁反应B.与生物碱沉淀试剂反应C.重氮化-偶合反应

D.丙二酰眼反应E.Vitali反应

28.药物水解后，与硫酸-重铝酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁

的臭味的药物是（）

A.氢浸酸东苴若碱B.硫酸奎宁C.盐酸氯丙嗪D.地西泮E.盐酸麻黄碱

29.影响酸性染料比色法的最重要的原因是（）

A.水相的pHB.酸性染料的种类C.有机溶剂的种类

D.酸性染料的浓度E,水分的影响

30.采用酸性染料比色法测定药物含量，假如溶液pH过低对测定导致的影响是

）

A.使In-浓度太低，而影响离子对的形成B.有机碱药物呈游离状态

C.使In-浓度太高D.没有影响E.有助于离子对的形成

31.如下药物没有旋光性的是（）

A.氢浸酸东苴若碱B.阿托品C.氢浸酸东食若碱D.甲溪东苴若碱

32.下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（）

A.H3PO4B.HNOaC.HCIO4D.HCIE.H2so4

33.绿奎宁反应重要用于（）

A、硫酸奎宁的鉴别B、盐酸吗啡的鉴别C、磷酸可待因的鉴别

D、盐酸麻黄碱的鉴别E、硫酸阿托品的鉴别

34.硫酸阿托品中检查黄营碱是运用了两者的（）

A、碱性差异B、对光选择吸取性质差异、溶解度差异

D、旋光性质的差异E、吸附性质差异

35.酸性染料比色法中，水相的pH值过小，贝N）

A、能形成离子对B、有机溶剂提取能完全C、酸性染料以阴离子状态存在

D、生物碱几乎所有以分子状态存在E、酸性染料以分子状态存在

36.酸性染料比色法测定的是（）

A、水相中染料的颜色B、有机相中染料的颜色C、被测离子的颜色

D、呈电离状态的染料的颜色E、有机相中离子对的颜色

37.用于鉴别苯并二氮杂草类药物的反应是（）。

A.甲醛一硫酸反应B.二硝基氯苯反应C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应

D.氯离子的反应E.硫酸-荧光反应

二、多选题

1、下列性质属于储苯地平的有（）

A.氧化性B.还原性C.弱碱性D.弱酸性E.旋光性

2、下列药物中，可与生物碱沉淀试剂碘化钮钾反应生成橙红色沉淀的有（）

A.硝苯地平B.尼群地平C.阿司匹林D.巴比妥钠E.布洛芬

3、下列药物中，可用重氮化-偶合反应鉴别的是（）

A.硝苯地平B.盐酸普鲁卡因C.盐酸丁卡因D.盐酸利多卡因E.苯佐卡因

4.用于鉴别苯并二氮杂卓类药物的反应是（）

A,硫酸-亚硝酸钠反应B.沉淀反应C.戊爆二醛反应

D.二硝基氯苯反应E.硫酸-荧光反应

5.用于苯并二氮杂卓类药物的含量测定措施是（)

A.锦量法B.紫外分光光度法C.HPLC法

D.非水滴定法E.把离子比色法

6.属于苯并二氮杂卓类药物的是（）

A.硝苯地平B.地西泮C.氯氮卓D.盐酸异丙嗪E.奥沙西泮

7.有关药物母环杂原子的论述，对的的是（）

A.硫酸阿托品的母环为苯并二氮杂卓环B.硫酸奎宁的母环为喳琳杂环

C.奋乃静的母环为吩嚷嗪环D.地西泮的母环为苯并二氮杂卓环

E.硝苯地平的母环为二氢毗陡环

8.托烷类药物常用的鉴别反应有（)

A.托烷生物碱一般鉴别反应B.氧化反应C.硫酸盐反应

D.氯化物反应E.演化物反应

9.托烷类药物的重要化学性质有（）

A.水解性B.氧化性C.旋光性D.酸性E.碱性

10.下列药物中属于托烷类药物的是（）

A.氯丙嗪B.硫酸阿托品C.地西泮D.硝苯地平E.氢漠酸东

苴若碱

11.吩曝嗪类药物的理化性质有（

A.多种吸取峰的紫外光谱特性B.易被氧化C,可以与金属离子络合

D.杂环上的氮原子碱性极弱E.侧链上的氮原子碱性较强

12.吩喳嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸取的有（）

A.205nmB.220nmC.254nmD.289nmE.300nm

13.RP・HPLC法测定吩嘎嗪类药物的含量,常用的扫尾剂有（）

A.三氟乙酸B.三乙胺C.二乙胺D.醋酸镇E.乙腾

14.采用离子对高效液相色谱法测定吩曝嗪类药物的含量，可以采用的离子对试剂

有（）

A.三乙胺B.戊烷磺酸铉C.庚烷磺酸钠D.十二烷基磺酸钠E.四丁基漠

化技

15.采用离子对高效液相色谱法分析酸性物质时，常用的离子对试剂有（）

A.四丁基氢氧化钱B.戊烷磺酸被C.庚烷磺酸钠

D.十二烷基磺酸钠E.四丁基演化钱

16.奎宁类药物重要的理化性质有（）

A.弱碱性B.不能与硫酸成盐C.旋光性D.弱酸性E.紫外吸取特性

二、简答题

1.根据吩嚷嗪类药物的构造特点，试述可采用哪几种定量分析措施？

2.试简述双波长分光光度法的原理。

3.RP-HPLC法测定碱性药物时，采用ODS柱作为分析柱，存在着哪些问题？原因何在？

怎样处理？

4.USP32-NF27盐酸异丙嗪注射液的含量测定：

流动相：取戊烷磺酸钠1g,加水500ml溶解,加乙睛500ml与冰醋酸5ml。

色谱系统：紫外检测器(254nm波长)；苯基柱(30cmx4.6mm);流速1.5ml/min

试问：该措施为RP-HPLC措施中的哪一种？其原理是什么？为何可以用于吩睡嗪类

药物的分析？

4.简述酸性染料比色法的原理和影响原因。

5.酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相pH，若pH太低或太高

将会发生什么不良影响，试阐明原因？

四、计算题

1.盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称

定，重0.5130g,研细,称取片粉0.0206g,置100ml量瓶中,加稀盐酸溶液70ml,振

摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置100ml

量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453,按百分吸取系

数为915计算每片的标示百分含量。（98.6%）

2.尼群地平软胶囊（10mg/粒）的含量测定措施如下：避光操作。取本品10粒，置于

小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少许，振摇使溶解后，将内容物与囊壳所有转移

至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，

置40度水浴中加热15min,并不停振摇，将内容物移入100mL量瓶中，用无水乙醇反复

冲洗囊壳和推形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL,置

100mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562;

精密称取群尼地平对照品10.02nig,置100mL量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精

密量取10mL,无水乙醇稀释至50mL同法测定吸光度为0.576计算本品的含量。（97.8%）

3.尼莫地平分散片（20mg/片）的含量测定措施如下：避光操作。取本平20片，精

密称定为3.9672g,研细，精密称取0.1022g,置50mL量瓶中，加流动相适量,超声处

理15min是其溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心lOmin,精密量取上清液

5mL,置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀（精密量取10pL注入液相色谱仪,

尼莫地平峰面积为428654;精密称取尼莫地平对照品10.14mg,置100mL量瓶中，流

动相溶解并稀释至刻度，精密量取10mL,流动相稀释至50mL,同法测定的尼莫地平峰

面积为436219,按外标法以峰面积计算本品的标示百分含量。（96.7%）

第十章巴比妥类药物的分析自测题

一、单项选择题

1.下列鉴别反应中，属于丙二酰腺类反应的是（）。

A.甲醛硫酸反应B.硫色素反应C.铜盐反应

D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应

2.下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是（）。

A.亚硝酸钠反应B.硫酸反应C.戊烯二醛反应

D.二硝基氯苯反应E.与高镒酸钾的反应

3.下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是（）。

A.硫酸反应B.甲醛-硫酸反应C.戊第二醛反应

D.二硝基氯苯反应E.与碘液的反应

4.巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨基，是由于（）。

A.分子构造中具有硫元素B,分子构造中具有丙烯基C.分子构造中具有苯取代

基

D.分子构造中具有填基E.分子构造中具有酰亚胺基团

5.在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于（）。

A.苯巴比妥的鉴别B.司可巴比妥的鉴别C.硫喷妥钠的鉴别

D.戊巴比妥的鉴别E.巴比妥的鉴别

6.巴比妥类药物是弱酸类药物是由于（）。

A.在水中不溶解B.在有机溶剂中溶解C.有一定的熔点

D.在水溶液中发生二级电离E.与氧化剂或还原剂环状构造不会破裂

7.巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸取特性是（）。

A.最大吸取峰为240nmB.无明显紫外吸取峰C.最大吸取峰为255nm

D.最大吸取峰为304nmE.最大吸取峰为287nm

8.硫喷妥在O.lmol/LNaOH溶液的紫外特性吸取（）。

A.无明显紫外吸取峰B.最大吸取峰为240nmC.最大吸取峰为255nm

D.最大吸取峰为304nmE.最大吸取峰为287nm

9.决定巴比妥类药物共性的是（）。

A.母比妥酸的环状构造B.巴比妥碱的环状构造C.巴比妥酸取代基的性质

D.巴比妥酸取代基的个数E.巴比妥酸取代基的位置

10.有关巴比妥类药物鉴别中的银盐反应，如下论述对的的是（）。

A.在合适的碱性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀

B.在合适的碱性条件下进行,生成难溶性的二银盐沉淀

C.在合适的酸性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀

D.在合适的酸性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀

E.在中性条件下进行，生成难溶性的一银盐和二强盐沉淀

11.下列是苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是（）。

A.硝化反应B.磺化反应C.碘化反应D.甲醛-硫酸反应E.硫酸-亚硝酸

钠反应

12.常用于鉴别司可巴比妥的试液是（）。

A.碘试液B.氢浸酸试液C.氯化核试液D.碘化钾试液E.氯化钾试液

13.用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应，重要是运用该类药物构造中的（）0

A.不饱和碳氧双键B.不饱和碳氮双键C.互变异构中形成的羟基

D.取代基中具有的双键E.取代基中具有的苯环

14.下列药物中能用溟量法测定含量的是（）。

A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.异戊巴比妥D.戊巴比妥E.司可巴比妥

15.下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是（)

A.铜盐B.银盐C,永盐D.钻盐E.锌盐

16.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的措施为（