GBT 223.10-91 钢铁及合金化学分析方法（光度法测定铝量）

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThecupferronseparation-chromeazurolSphotometricmethodforthedeterminationofaluminiumcontent本标准规定了用铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝量。介质中铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量在显色液中含有40μg以上铬有干扰，处理试样时以高氯3.1焦硫酸钠。3.2盐酸(p1.19g/mL)。3.3盐酸(1+1)。3.4盐酸(5+95)。3.5硝酸(p1.42g/mL)。3.6硝酸(1+20)。3.7高氯酸(p1.67g/mL)。3.8氢氧化铵(p0.90g/mL)。3.9氢氧化铵(1+1)。3.10氢氧化铵(1+9)。3.11抗坏血酸溶液(0.5%):用时配制。3.12N-亚硝基苯脑铵(铜铁试剂)溶液(6%):用时配制。3.13氟化铵溶液(0.2%):贮于塑料瓶中。3.14六次甲基四胺溶液(25%):pH应为7.5。贮于塑料瓶中。3.15铬天青S溶液(0.1%):乙醇(1+1)配制。3.162,4-二硝基酚溶液(0.2%):乙醇(1+1)配制。3.17硫代硫酸钠溶液(1%)。3.18铝标准溶液国家技术监督局1991-09-06批准1992-06-01实施3.18.1称取0.1000g纯铝(99.9%以上)置于塑料烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液(10%),在沸水浴中加热溶解，待完全溶解后，加100mL水，滴加盐酸(3.3)酸化并过量10mL,冷却至室温，移入3.18.2移取20.00mL铝标准溶液(3.18.1)置于1000mL容量瓶中，加4mL盐酸(3.3),用水稀释4.1试样量酸溶铝称取0.1000g;残渣铝称取0.5000g。4.3测定4.3.1试样溶解4.3.1.1酸溶铝将试样(4.1)置于石英烧杯中，加6mL盐酸(3.2)、1mL硝酸(3.5),缓缓加热溶解4.3.1.2残渣铝将试样(4.1)置于石英烧杯中，加12mL盐酸(3.2)、2mL硝酸(3.5),缓缓加热溶沉淀7～8次，再用水洗2～3次，弃去滤液。残渣和滤纸置于铂坩埚中，干燥灰化后，于600℃灼烧4.3.1.3将4.3.1.1或4.3.1.2得到的溶液移入100mL容量瓶中，控制溶液体积约60mL,加8mL盐酸(3.2),冷却至15℃以下，立即在摇动下加20mL铜铁试剂溶液(3.12)(测定残渣铝时加5mL),用4.3.2.1移取50.00mL试液(含铝量在0.35%以上时移取25.00mL),置于石英烧杯中，加10mL硝尽铬的颜色),如呈绿色或褐色则是铜铁试剂未分解完全，可补加2mL硝酸(3.5)和2mL高氯酸4.3.3.1酸溶铝当含铝量为0.010%～0.10%时移取10.00mL试液二份；当含铝量大于0.10%~0.50%时移取5.00mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中。4.3.3.2残渣铝移取20.00mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中。4.3.4.1加2滴2,4-二硝基酚溶液(3.16),滴加氢氧化铵(先用3.9,后用3.10)至溶液呈黄色，再滴加硝酸(3.6)至黄色恰消失并过量2mL,分别按4.3.4.2及4.3.4.3处理。4.3.4.2显色液加1mL抗坏血酸溶液(3.11)、1mL硫代硫酸钠溶液(3.17)、2.0mL铬天青S溶GB/T223.10—914.3.4.3参比液用塑料滴管滴加5滴氟化铵溶液(3.13),以下按4.3.4.2进行。6精密度水平范围，%(m/m)重复性，再现性R0.010～0.501gr=-1.4187+0.69751gmR=0.004641+0.08053m如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的数据水平实验室123456710.01760.01540.01580.07680.07850.07770.1200.1220.1190.2600.2500.2480.3540.3420.3460.4940.4920.5040.4390.4190.42020.01320.01400.01220.07870.07880.07880.1020.1120.1050.2320.2440.2400.3230.3360.3300.4880.4980.4730.40004060.40530.01650.01700.01700.08200.08000.08150.1130.1130.1120.2430.2380.2400.3400.3400.3400.5000.4930.4980.4280.4100.41240.018.00.018.00.01900.07800.07900.08100.1160.1250.1250.2370.2480.2480.3500.3400.3540.5210.5330.5450.3970.4050.40050.014.00.01360.01520.07420.07560.08000.1140.1020.1050.2510.2410.2440.3440.3440.3500.4840.4940.4800.3940.4120.40060.01190.01180.01220.07620.07280.07540.1290.1160.1210.2410.2460.2390.3270.3340.3380.5220.5080.5100.4140.4110.40870.01600.01400.01450.07650.08100.07810.1240.1240.1240.2410.2440.2430.3470.3600.3640.5040.5040.4900.3970.4030.40480.01530.01510.01500.07410