工业硫磺中汞含量的测定 微波消解-原子荧光光度法标准文本

ICS71.060.30

CCSG11

团体标准

T/XXXXXXX—XXXX

工业硫磺中汞含量的测定微波消解-原子

荧光光度法

Determinationofmercuryinindustrialsulfuricacid—Microwavedigestion-Atomic

fluorescencespectrometry

（工作组讨论稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会  发布

T/XXXXXXX—XXXX

工业硫磺中汞含量的测定微波消解-原子荧光光度法

警告：本文件中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有

可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本文件规定了用微波消解-原子荧光光度法测定工业硫磺中汞金属元素的原理、试剂、材料、仪器

和分析步骤。

本文件适用于由石油炼厂气、天然气、煤化工酸性气、焦炉气、烟气、含硫废气回收以及硫铁矿制

得的固体工业硫磺。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4842氩

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子器中，在

特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，

其荧光强度与汞含量成正比，由此测得试样中的汞含量。

5仪器与设备

5.1原子荧光光度计

带有氢化物发生器进样系统。

5.2微波消解仪

5.3分析天平：感量0.01g

6试剂和材料

本文件所用试剂，除非另有规定，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。试验中所需杂

质测定用标准溶液及制剂，在没有注明其他要求时，按照GB/T602的规定制备。

6.1盐酸：优级纯。

6.2硝酸：优级纯。

6.3硝酸溶液（5+95）：5份体积的硝酸（6.3）与95份体积的水相混合。

2

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6.4硝酸溶液（1+1）：1份体积的硝酸（6.3）与1份体积的水相混合。

6.5盐酸载流液（5+95）：5份体积的盐酸（6.2）与95份体积的水相混合。

6.6硼氢化钾-氢氧化钾溶液：称取0.5g氢氧化钾置于150mL烧杯中，加入约50mL水使其完全溶解。

向其中加入称好的1.0g硼氢化钾，用水稀释至100mL，摇匀。此溶液应避光保存，现用现配。

6.7汞标准贮存溶液(1mg/mL)：有证标准物质。

6.8汞标准溶液(10μg/mL）：移取1.00mL的1mg/mL汞标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入0.05g

重铬酸钾，用5%的硝酸溶液（6.4）稀释至刻度，置于冰箱中保存。

6.9汞标准溶液(0.1μg/mL)：移取1.00mL的10μg/mL汞标准溶液（5.8）于100mL容量瓶中，用5%

的硝酸溶液（6.4）稀释至刻度。该溶液现用现配。

7分析步骤

7.1仪器的预清洗

实验所用器皿使用前应使用硝酸溶液（6.4）浸泡24h，然后用水冲洗干净备用。

7.2试样溶液的制备

准确称取0.2g（精确至0.0002g）硫磺试样于聚四氟乙烯内筒中，加入3mL优级纯浓硝酸（6.2）。

装入密封罐中，1000W或180℃保持15min消解。同时进行空白试验。

7.3样品赶酸

样品消解完成后，冷却至室温，放入赶酸仪中，当样品溶液到1mL左右时，用2mL~3mL超纯水

清洗，清洗3次~4次后赶酸至样品溶液无色，冷却后将溶液转移到容量瓶中，定容。

7.4校准曲线的绘制

7.4.1用移液管分别移取0.00mL(空白）、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL0.1μg/mL

的汞标准使用溶（6.10）液于50mL容量瓶中，用5%的硝酸溶液（6.3）稀释至刻度，摇匀。此系列溶

液中汞的质量浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、3.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L。在优化后的仪器条

件下测定样品的荧光强度值。

7.4.2仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钾溶液（6.6）作为还原剂，以盐酸溶液（6.5）为载流液，在

仪器最佳工作条件下测定其荧光光度值。以标准溶液汞的质量浓度(μg/L)为横坐标，以相应的荧光强度

值减去空白试验溶液的荧光强度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7.5样品的测定

按照7.4.2的步骤进行测定，根据试样溶液和空白溶液的荧光强度值从工作曲线中查出或用线性回

归方程计算出汞的质量浓度的数值。

若试样中汞的含量较高，应适当进行稀释。

8结果计算

8.1计算

汞含量以质量分数푤计，数值以%表示，按式(1)计算：

()―9

푤=푐―푐0×푉×10×100%∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙(1)

푚

式中：

3

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c—试样溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L)；

c0——空白溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L)；

V—溶液体积的数值，单位为毫升(mL)(V=50mL)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

8.2分析结果表示

每个试验平行测定2次，以其算术平均值为结果。汞的质量分数＞0.00005%时，平行测定的结果的

相对偏差应不大于20%；汞的质量分数≤0.00005%时，平行测定的结果的相对偏差应不大于25%。

A

A

4

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由宁夏计量质量检验检测研究院提出。

本文件由宁夏化学分析测试学会归口。

本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院（国家煤化工产业计量测试中心）、国家能源集团

宁夏煤业烯烃二分公司。

本文件主要起草人：李淑娟，李红俊，殷志宝，赵双宏，王文华，周莎，姚彩红，李财虎

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工业硫磺中汞含量的测定微波消解-原子荧光光度法

警告：本文件中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有

可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本文件规定了用微波消解-原子荧光光度法测定工业硫磺中汞金属元素的原理、试剂、材料、仪器

和分析步骤。

本文件适用于由石油炼厂气、天然气、煤化工酸性气、焦炉气、烟气、含硫废气回收以及硫铁矿制

得的固体工业硫磺。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4842氩

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子器中，在

特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，

其荧光强度与汞含量成正比，由此测得试样中的汞含量。

5仪器与设备

5.1原子荧光光度计

带有氢化物发生器进样系统。

5.2微波消解仪

5.3分析天平：感量0.01g

6试剂和材料

本文件所用试剂，除非另有规定，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。试验中所需杂

质测定用标准溶液及制剂，在没有注明其他要求时，按照GB/T602的规定制备。

6.1盐酸：优级纯。

6.2硝酸：优级纯。

6.3硝酸溶液（5+95）：5份体积的硝酸（6.3）与95份体积的水相混合。

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6.4硝酸溶液（1+1）：1份体积的硝酸（6.3）与1份体积的水相混合。

6.5盐酸载流液（5+95）：5份体积的盐酸（6.2）与95份体积的水相混合。

6.6硼氢化钾-氢氧化钾溶液：称取0.5g氢氧化钾置于150mL烧杯中，加入约50mL水使其完全溶解。

向其中加入称好的1.0g硼氢化钾，用水稀释至100mL，摇匀。此溶液应避光保存，现用现配。

6.7汞标准贮存溶液(1mg/mL)：有证标准物质。

6.8汞标准溶液(10μg/mL）：移取1.00mL的1mg/mL汞标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入0.05g

重铬酸钾，用5%的硝酸溶液（6.4）稀释至刻度，置于冰箱中保存。

6.9汞标准溶液(0.1μg/mL)：移取1.00mL的10μg/mL汞标准溶液（5.8）于100mL容量瓶中，用5%

的硝酸溶液（6.4）稀释至刻度。该溶液现用现配。

7分析步骤

7.1仪器的预清洗

实验所用器皿使用前应使用硝酸溶液（6.4）浸泡24h，然后用水冲洗干净备用。

7.2试样溶液的制备

准确称取0.2g（精确至0.0002g）硫磺试样于聚四氟乙烯内筒中，加入3mL优级纯浓硝酸（6.2）。

装入密封罐中，1000W或180℃保持15min消解。同时进行空白试验。

7.3样品赶酸

样品消解完成后，冷却至室温，放入赶酸仪中，当样品溶液到1mL左右时，用2mL~3mL超纯水

清洗，清洗3次~4次后赶酸至样品溶液无色，冷却后将溶液转移到容量瓶中，定容。

7.4校准曲线的绘制

7.4.1用移液管分别移取0.00mL(空白）、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL0.1μg/mL

的汞标准使用溶（6.10）液于50mL容量瓶中，用5%的硝酸溶液（6.3）稀释至刻度，摇匀。此系列溶

液中汞的质量浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、3.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L。在优化后的仪器条

件下测定样品的荧光强度值。

7.4.2仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钾溶液（6.6）作为还原剂，以盐酸溶液（6.5）为载流液，在

仪器最佳工作条件下测定其荧光光度值。以标准溶液汞的质量浓度(μg/L)为横坐标，以相应的荧光强度

值减去空白试验溶液的荧光强度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7.5样品的测定

按照7.4.2的步骤进行测定，根据试样溶液和空白溶液的荧光强度值从工作曲线中查出或用线性回

归方程计算出汞的质量浓度的数值。

若试样中汞的含量较高，应适当进行稀释。

8结果计算