工业用 2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶

ICS67.160.101

Ｘ62

团体标准

T/NAIA

工业用2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶

2021-发布2021-实施

宁夏化学分析测试协会发布

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康

措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及

标志、标签、包装、运输和贮存。

本文件适用于2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品质量控制。

结构式：

NH2

NN

ClOCH3

分子式：C5H6ClN3O

相对分子质量：159.57（按2018年国际相对原子质量）

CSARN：5734-64-5

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适

用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制

GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法

GB/T616化学试剂沸点测定通用方法

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

1

GB/T8170数值修约规则与极限数值的标识和判定

3要求

3.1外观

结晶固体。

3.22-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶要求应符合表1所示的技术要求。

表1技术要求

项目指标

熔点（m.p.），/℃168-171

水分，ω/%≤0.5

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶，ω/%≥99.2

4试验方法

4.1一般规定

本文件中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682

规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601

和GB/T603的规定制备。

4.2外观的测定

在日光或其他没有色彩偏差的光线下目测。

4.32-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶定性定量检测

4.3.1熔点的测定

4.3.1.1原理

以加热的方式，使熔点管的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，

通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。

4.3.1.2仪器

4.3.1.2.1熔点管

用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm，长度

以安装后上端高于传热液体液面为准（约100mm）。

4.3.1.2.2温度计

单球内标式，分度值为0.1℃，并具有适当的量程。

4.3.1.2.3加热装置

必须使用可控制温度的加热装置。

4.3.1.2.4传热液体

2

应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热

液体。终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡；终温温度在300℃以下的可采用硅

油。

4.3.1.3操作步骤

将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻

璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至

2-3mm高。再将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，

此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水

平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0±0.1℃/min。当

样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时的温度即为终熔温

度。记录初熔温度及终熔温度。

4.3.1.4结果表示

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品熔点m.p.，数值以℃表示。

4.3.2水分的测定

4.3.2.1原理

卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液）能与样品中的

水定量反应。以合适的溶剂溶解样品（或萃取出样品中的水），用已知滴定的卡尔·费休试

剂滴定，用永停法或目测法确定滴定终点，即可测出样品中水的质量分数。

4.3.2.2卡尔·费休试剂滴定度的标定

于反应瓶中加一定体积的甲醇（侵没铂电极），在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。

加入0.01g水，精确至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的

用量（V）。卡尔·费休试剂对水的滴定度T，以g/mL表示，按公式（1）计算：

m0

T

V

式中：

m0加入水的质量的数值，单位为克（g）；

V滴定0.01g水所用卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）。

4.3.2.3样品中水分的测定

于反应瓶中加一定体积的甲醇（侵没铂电极），在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。

3

迅速称取1g-2g试样，精确至0.0001g，迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴

定至终点。

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品中水的质量分数ω1，数值以%表示，按公式（2）计算：

V1T

ω1=×100%

m

式中：

V1滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）；

T卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL）；

m2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶质量的数值，单位为克（g）。

4.3.2.4结果表示

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.05%。

4.3.3纯度的测定

4.3.3.1原理

用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，

用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积，采用峰面积归一化法测定2-氨基-4-

氯-6-甲氧基嘧啶的纯度。

4.3.3.2仪器设备

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶含量测定的典型色谱工作条件见表2。

表2气相色谱工作条件

气相色谱仪仪器参数

载气氮气（N2）、氢气（H2）、空气

进样模式分流

进样

分流比100:1

系统

进样口温度/℃250

进样量

Agilent/μL1

7890B类型HP-5或其他具有同等效果的色谱柱。

色谱柱长度/m30

柱膜厚/μm0.25

内径/mm0.32

柱箱最高温度/℃250

4

初温80℃，保持5min，以10℃/min升到150℃，保持4

程序升温方式

min。

4.3.3.3测定步骤

称取试样约10mg，于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，待仪器运行稳定后，用微量

注射器吸取试样溶液，按照优化的方法条件进样、分析，待最后一个组分流出完毕(见图1)，

进行结果处理。

4.3.3.4结果计算

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶含量以质量分数ω2计，数值以%表示，按公式（3）计算：

A

ω2=×100%

∑A푖

式中：

A2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶的峰面积数值；

∑Ai试样中各组分的峰面积数值之和。

计算结果保留到小数点后两位。

4.3.3.5允许差

两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。

4.3.3.6色谱图

色谱图见图1。

说明：

1—2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶。

5

图12-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶气相色谱图

5检验规则

5.1本文件第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。

5.2以同等质量的均匀产品为一批。

5.3每批出场的产品都应该有一定格式的质量证书，内容包括：

a）产品名称；

b）生产厂名称：

c）生产日期或批号；

d）产品质量检验结果或检验结论；

e）本文件编号。

5.4采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。

5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法判定。

6标志、标签、包装、运输、贮存

6.1标志、标签

6.1.1标志

产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：

a）产品名称：

b）生产厂名称、地址；

c）生产日期或批号；

d）净含量。

6.1.2标签

产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。

6.2包装

应用清洁干燥的塑料桶或包装容器，在符合安全要求条件下根据用户的需求包装。

6.3运输

运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。

6.4贮存

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离

火源，按化学品规定贮运。

6

7

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编

写。

本文件由宁夏佰斯特医药化工有限公司提出。

本文件起草单位：宁夏佰斯特医药化工有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏

化学学会。

本文件主要起草人：

本文件于2021年日首次发布。

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康

措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及

标志、标签、包装、运输和贮存。

本文件适用于2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶产品质量控制。

结构式：

NH2

NN

ClOCH3

分子式：C5H6ClN3O

相对分子质量：159.57（按2018年国际相对原子质量）

CSARN：5734-64-5

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适

用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制

GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法

GB/T616化学试剂沸点测定通用方法

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

1

GB/T8170数值修约规则与极限数值的标识和判定

3要求

3.1外观

结晶固体。

3.22-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶要求应符合表1所示的技术要求。