硅羟基磁珠的生产与质量控制

ICS11.040

CCSC44

团体标准

T/QGCMLXXXX—2023

硅羟基磁珠的生产与质量控制

Productionandqualitycontrolofsiliconhydroxylmagneticbeads

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

全国城市工业品贸易中心联合会  发布

T/QGCMLXXXX—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国城市工业品贸易中心联合会提出。

本文件由全国城市工业品贸易中心联合会归口。

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

II

T/QGCMLXXXX—2023

硅羟基磁珠的生产与质量控制

1范围

本标准规定了硅羟基磁珠的生产与质量控制的术语和定义、生产流程、技术要求、检验方法、检验

规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于硅羟基磁珠的生产与质量控制的生产及检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T19495.1转基因产品检测通用要求和定义

GB/T19495.3转基因产品检测核酸提取纯化方法

GB/T19495.7转基因产品检测抽样和制样方法

GA/T1379法庭科学DNA磁珠纯化试剂质量基本要求

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

磁珠magneticbeads

磁珠就是指具有细小粒径的超顺磁微球，能在高盐低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢

键作用和静电作用等发生特异性结合，而不与其他杂质(如蛋白)结合，迅速从生物样品中分离核酸，适

用于PCR产物纯、质粒、病毒核酸、血液、组织、植物和微生物等样本中基因组DNA等的提取。

4生产流程

4.1原料选取

4.1.1SiO2前驱体选自SiH2Cl2、SiH3C1、SiHCl3、SiCl4、Si2Cl6、BMAS中的任一种。SiO2膜的厚度为

5nm-500nm。

4.1.2多元醇为乙二醇、内三醇、1.3-内二醇中的至少一种,多元醇物质的量为三氯化铁物质的量的

50～150倍,醋酸钠物质的量为三氯化铁物质的量的1～6倍,三氯化铁的物质的量为所述柠檬酸三钠物

质的量的1-6倍。

4.1.3Fe304纳米粒子的粒径为20-1000nm。

4.2生产步骤

4.2.1将三氯化铁、柠檬酸三钠、醋酸钠以及多元醇混合均匀得到混合溶液。

4.2.2采用溶剂热法制备得到Fe304纳米粒子。

4.2.3采用原子层沉积法在所述Fe304纳米粒子的表面包覆SiO2膜,即得硅羟基磁珠。

4.3溶剂热法

4.3.1将混合溶液进行超声分散得到乳液；

4.3.2将乳液过筛以除去乳液内未完全分散的颗粒；

4.3.3将乳液倒入聚四氟乙烯反应釜中,于160℃～240℃保温4～18h后进行磁性分离，再洗涤、干燥。

4.4原子层沉积法

4.4.1将Fe304纳米粒子置于原子层沉积装置的反应腔内,设置反应腔的温度为80～300℃,真空度为

1～10mbar；

1

T/QGCMLXXXX—2023

4.4.2将SiO2前驱体通入反应腔,保持脉冲时间为120ms～300ms，再通入惰性气体进行清洗。

4.4.3多次循环以下步骤:将SiO2前驱体通入所述反应腔,保持脉冲时间为120ms～300ms，再通入惰

性气体进行清洗。循环次数为可控制在10-1000,可以根据后期产品的使用要求进行调节。

5技术要求

5.1外观

上清清澈，无杂质，包装完好，下层磁珠不得出现絮状物。

5.2固含量

50%±0.05%(1mL磁珠液体离心后所得固体的质量x10%)。

5.3外磁场响应能力

在6000高斯的磁场下，1mL10%固含量的磁珠5S内分离完全。

5.4耐酸性

100mg的磁珠于1mL0.5mol/L盐酸中，37℃，1小时后上清OD（335nm）≤2。

5.5沉淀速度

沉降水线时间大于5min。

6检验方法

6.1制样

按照GB/T19495.1和GB/T19495.7的规定执行。

6.2试样预处理

按照和GB/T19495.3的规定执行。

6.3外观检验

在自然光下肉眼观察磁珠上清液体颜色，应符合GA/T1379规定。

6.4固含量

将存储磁珠的容器上下颠倒混匀20min，吸取1mL混匀的磁珠液体10000rpm离心5min，去掉上清

液体，用电子天平进行称量后计算磁珠液体固含量。

6.5外磁场响应能力

使用10cmx10cm尺寸正方体磁铁(6000高斯)，1mL10%固含量的磁珠应5S内分离完全。

6.6耐酸性

将200uL50%固含量的磁珠去上清后，悬于1m0.5mol/L盐酸中，37℃温育1小时后上清OD（335nm）≤2。

6.7沉淀速度

将1mL10%固含量的磁珠装于1.5mL离心管内，上下颠倒混匀20次，正立放置于水平桌面上，立

即开始计时，待观察到磁珠沉淀时水面附近开始出现无色透明液体时，停止计时。所得时间为磁珠沉降

水线时间。

7检验规则

7.1组批规则

以同一原材料，同一品种正常连续生产，在一定生产时间内形成一定数量的成品为一批，要求入库

前进行检验。

7.2出厂检验

出厂检验是产品出厂或产品交货时进行的检验，检验项目:外观、固含量、外磁场响应能力、耐酸

性。

7.3型式检验

7.3.1有下列情况下之一者，应经型式检验:

a)新产品定型鉴定时；

b)生产工艺、设备、原材料有重大改变，可能影响产品质量；

c)提前三个月以上，重新恢复生产时；

2

T/QGCMLXXXX—2023

d)出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时；

e)国家产品质量监督部门提出要求时。

7.3.2形式检验样品应从出厂检验合格的产品中抽取。

7.4判定规则

如果检验结果同本标准不符，可再加倍抽样进行复检，以复检结果为准。

8标志、包装、运输和贮存

8.1标志

产品外包装盒封面上应有下列标志:产品名称、生产厂商名称、产品批号、注册商标、产品代号、

批准文号、贮存条件及有效期、注意事项。

8.2包装

内外包装必须保证运输及防护安全，防潮等标志应符合GB/T191的规定。

8.3运输

磁珠在运输中防止挤压、碰撞，严禁雨淋受潮。运输工具应清洁、干燥，尽量采取集装箱或集装托

盘装卸和运输，不得与有毒有害品混装混运。

8.4储存

4℃下冷藏保存，有效期不小于1年(禁止冷冻)。

3

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目次

前言..................................................................................II

1范围................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................1

3术语和定义..........................................................................1

4生产流程............................................................................1

5技术要求............................................................................2

6检验方法............................................................................2

7检验规则............................................................................2

8标志、包装、运输和贮存..............................................................3

I

T/QGCMLXXXX—2023

硅羟基磁珠的生产与质量控制

1范围

本标准规定了硅羟基磁珠的生产与质量控制的术语和定义、生产流程、技术要求、检验方法、检验

规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于硅羟基磁珠的生产与质量控制的生产及检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T19495.1转基因产品检测通用要求和定义

GB/T19495.3转基因产品检测核酸提取纯化方法

GB/T19495.7转基因产品检测抽样和制样方法

GA/T1379法庭科学DNA磁珠纯化试剂质量基本要求

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

磁珠magneticbeads

磁珠就是指具有细小粒径的超顺磁微球，能在高盐低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢

键作用和静电作用等发生特异性结合，而不与其他杂质(如蛋白)结合，迅速从生物样品中分离核酸，适

用于PCR产物纯、质粒、病毒核酸、血液、组织、植物和微生物等样本中基因组DNA等的提取。

4生产流程

4.1原料选取

4.1.1SiO2前驱体选自SiH2Cl2、SiH3C1、SiHCl3、SiCl4、Si2Cl6、BMAS中的任一种。SiO2膜的厚度为

5nm-500nm。

4.1.2多元醇为乙二醇、内三醇、1.3-内二醇中的至少一种,多元醇物质的量为三氯化铁物质的量的

50～150倍,醋酸钠物质的量为三氯化铁物质的量的1～6倍,三氯化铁的物质的量为所述柠檬酸三钠物

质的量的1-6倍。

4.1.3Fe304纳米粒子的粒径为20-1000nm。

4.2生产步骤

4.2.1将三氯化铁、柠檬酸三钠、醋酸钠以及多元醇混合均匀得到混合溶液。

4.2.2采用溶剂热法制备得到Fe304纳米粒子。

4.2.3采用原子层沉积法在所述Fe304纳米粒子的表面包覆SiO2膜,即得硅羟基磁珠。

4.3溶剂热法

4.3.1将混合溶液进行超声分散得到乳液；

4.3.2将乳液过筛以除去乳液内未完全分散的颗粒；

4.3.3将乳液倒入聚四氟乙烯反应釜中,于160℃～240℃保温4～18h后进行磁性分离，再洗涤、干燥。

4.4原子层沉积法

4.4.1将Fe304纳米粒子置于原子层沉积装置的反应腔内,设置反应腔的温度为80～300℃,真空度为

1～10mbar；

1

T/QGCMLXXXX—2023

4.4.2将SiO2前驱体通入反应腔,保持脉冲时间为120ms～300ms，再通入惰性气体进行清洗。

4.4.3多次循环以下步骤:将SiO2前驱体通入所述反应腔,保持脉冲时间为120ms～300ms，再通入惰

性气体进行清洗。循环次数为可控制在10-1000,可以根据后期产品的使用要求进行调节。

5技术要求

5.1外观

上清清澈，无杂质，包装完好，下层磁珠不得出现絮状物。

5.2固含量

50%±0.05%(1mL磁珠液体离心后所得固体的质量x10%)。

5.3外磁场响应能力

在6000高斯的磁场下，1mL10%固含量的磁珠5S内分离完全。

5.4耐酸性

100mg的磁珠于1mL0.5mol/L盐酸中，37℃，1小时后上清OD（335nm）≤2。

5.5沉淀速度

沉降水线时间大于5min。

6检验方法

6.1制样

按照GB/T19495.1和GB/T19495.7的规定执行。

6.2试样预处理

按照和GB/T19495.3的规定执行。

6.3外观检验

在自