（正式版）DB43∕T 1654-2019 《淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 气质联用法》

DB43Determinationofphthalateplasticizersinthecoatedpaperboardanditsproducts-Gaschromatographymassspectr湖南省市场监督管理局发布I 3 3 3 3 4 4 5 5 5 7 7 7 8 9本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人：孙华、罗云鹰、郭盛、彭小悦、唐汇军、向晓辉、贾傲松。3淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定气质联用法本标准规定了淋膜纸板及其制品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用仪本标准中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.0GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向试样经正己烷超声波提取，用氮气吹干提取液，再用正己烷定容后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM以碎片的丰度比定警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能存在的安全问题，使用者有责任4.316种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲44.5标准工作液：取适量的标准贮备液，逐级稀释配成标准工作溶液系列，浓度范围见附录A。5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS形瓶中准确加入50.0mL正己烷，摇匀，置于超声波中常温萃取1h保证萃取完全，于4000r/min离心5min；取上清液25.0mL于50mL试管中，再用氮气吹至5mL以下，用正己升温程序：起始温度60℃,保持1min，以20℃/min的速率升温至220℃,保持1min，再以5℃/min的速率升温至280℃,保持4再以5℃/min的速率升温至280℃,保持4min；5进行试样测定时，如果试样待测液和标准品的选择离子峰在相同保留时间处(±0.5%）合：相对丰度＞50%，允许±10%偏差；相对丰度在20%~50%时，允许±15%偏差；相对丰甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附X=1000.........................(1)X——试样中某种邻苯二甲酸酯的含量，单位为克每千克（g/kgCi——试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度，单位为毫克每K——稀释倍数；试样中邻苯二甲酸酯的含量在0.01g/kg~0.2g/kg范围时，本标准在重复性条件下获得两次独立测量的结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%；在0.2g/kg~20g/kg范围时，本标准在重复性条件下获得两次独立测量的结果的绝对差值不得超过算术平均值的1a)本标准编号；b)试样的名称及试样的识别信息；c)试验中GC-MS的条件；d)16种所测组分或主要测试组分的测试结果；6e)测试日期；f)偏离本标准的其他事项。7123456-2-戊基）酯7898序号子123酯456745:72:149:221（100:85:46:2）89酯225:77:153:197（100:22:4酯注：邻苯二甲酸酯类的出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲