（正式版）DB43∕T 787-2013 《饲料添加剂 富马酸亚铁》

饲料添加剂富马酸亚铁2013-08-15发布2013-10-15实施湖南省质量技术监督局发布I前言 Ⅱ1范围 2.规范性引用文件 13要求 4检验方法 25检验规则 76标签、包装、运输、贮存和保质期 8本标准按GB/T1.1-2009的规则编制。本标准由湖南省饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由湖南省畜牧水产局归口。本标准起草单位：长沙兴嘉生物工程股份有限公司、湖南省饲料工业办公室。本标准主要起草人：黄逸强、姚亚军、杨建武、杨友龙、周长虹、廖阳华。1相对分子质量：169.93(按2007年国际相对原子质量计)凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T13079饲料中总砷的测定国家质量监督检验检疫总局令(2005年)第75号《定量包装商品计量监督管理办法》2技术指标见表1。富马酸亚铁含量(CH₂FeO.以干基计),%亚铁含量(Fe²,以干基计),%游离亚铁含量(Fe²,以干基计),%富马酸含量(CH₄O₄,以干基计),%三价铁含量(Fe³,以干基计),%硫酸盐(以SO²计),%本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指所述溶液若未指明溶剂，均系水溶液；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601的规定配制和标定；所有4.3.2.1磷酸溶液：取5.5mL磷酸，加水定容到1000mL。4.3.2.2硫酸溶液：1+5。34.3.2.4富马酸标准储备液：称0.25g(精确至0.0001g)富马酸标准品于250mL锥形瓶中，加入20mL水、5mL硫酸溶液(4.3.2.2),溶解，再加入100mL磷酸溶液(4.3.2.1),并微加热溶解，摇匀，标准储备液存放时间不得超过15d,否则应当重新标定。4.3.2.5富马酸标准工作液：准确移取富马酸标准储备液(4.3.2.4)10mL于250mL容量瓶中，用磷4.3.3分析步骤分别移取0.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL、50.0mL、60.0mL富马酸标准工作液(4.3.2.5)于100mL的容量瓶中，用磷酸溶液(4.3.2.1)定容并摇匀，配制系列富马酸标准溶液，即浓度为称0.25g(精确至0.0001g)试样于250ml锥形瓶中，加入20mL水、5mL硫酸溶液(4.3.2.2),摇匀，再加入100mL硫酸溶液(4.3.2.2),并加热溶解，放置冷却后转至500mL容量瓶中，用磷酸溶液长为206nm处测定其吸光值，与标准曲线对照即可算出样品中富马酸试样中富马酸含量X1以质量分数(%)表示，按式(1)计算：X₅——试样水分含量，%;2/500、1/100——试样溶液的稀释倍数。两次平行测定结果之差值应≤1.0%。44.4.2试剂和溶液4.4.2.1硫酸溶液1+5。4.4.2.22%邻二氮菲乙醇溶液指示液。4.4.3分析步骤4.4.3.1游离亚铁含量测定称取试样5g(精确至0.0001g),准确加入50.0mL水，充分摇匀，过滤，取滤液25.0mL,置于250mL锥形瓶中，加入15mL硫酸溶液1+5,加25mL水，加2%邻二氮菲乙醇溶液指示液1mL,立即用0.1mol/L的硫酸铈标准溶液滴定，至橙红色消失，呈现浅黄色即4.4.3.2富马酸亚铁中总亚铁含量测定称取试样约0.3g(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中，加15mL硫酸溶液(4.4.2.1),加热溶解后冷却，加50mL蒸馏水，加2%邻二氮菲乙醇溶液指示液(4.4.2.2)1mL,立即用0.1mol/L硫酸铈标准滴定溶液(4.4.2.3)滴定，至橙红色消失，呈现浅黄色即为终点，同时进行空白试验。4.4.4结果计算4.4.4.1试样中游离亚铁含量X₂以质量分数(%)表示，按式(2)计算：X₅——试样水分含量，%;0.05585-—与1.00mL硫酸铈标准溶液[c[Ce(SO₄)2·4H₂O]=1.000mol/L]相当的以克表示4.4.4.2试样中总亚铁含量X₃以质量分数(%)表示，按式(3)计算：5X₅——试样水分含量，%;0.05585—与1.00mL硫酸铈标准溶液[c[Ce(SO4)2·4H20]=1.000mol/L]相当的以克表示的4.4.4.3试样中富马酸亚铁含量X4以质量分数(%)表示，按式(4)计算：X=(X₃-X)×0.1699÷0.05585………………X₂——富马酸亚铁中游离亚铁含量，%;X₃——富马酸亚铁中总的亚铁含量，%;0.1699——与1.00mL硫酸铈标准溶液[c[Ce(SO₄)2·4H₂O]=1.000mol/L]相当的以克表示的富马0.05585——与1.00mL硫酸铈标准溶液[c[Ce(SO₄)2·4H₂0]=1.000mol/L]相当的以克表示的亚试样中总亚铁含量两次平行测定结果之差值，应≤0.3%。试样中游离亚铁含量两次平行测定结果之差值，应≤0.1%。试样中富马酸亚铁含量两次平行测定结果之差值，应≤1.0%。4.6三价铁含量的测定4.6.2.1盐酸溶液：1+1。4.6.2.35g/L淀粉指示液，(配制方法)称取试样2g(精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中，加25mL水，10mL盐酸溶液(4.6.2.1),加热溶解，迅速冷却至室温，加3g碘化钾(4.6.2.2),密塞，摇匀，在暗处放置5min,加75mL水，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.6.2.4)滴定，至溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示液(4.6.2.3),三价铁含量X₆以质量分数(%)表示，按式(4)计算：60.05585——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的三价铁的质量。两次平行测定结果之差值，应≤0.1%。按GB/T6435的规定执行。按GB/T5917.1的规定执行。4.10铅含量的测定称重，计算出以硫酸根计的硫酸盐含量。4.12.2试剂和溶液4.12.2.2氯化钡溶液：称取10g氯化钡溶于100mL水中。4.12.2.3硝酸银溶液：称取1.75g硝酸银溶于100mL水中，于棕色试剂瓶称取1g试样(精确至0.01g)于250mL烧杯中，加入100mL水，在沸水浴中加热，滴加2mL盐酸，继续加热至完全溶解后，过滤。滤液加热至沸，取下缓慢滴加10mL氯化钡(4.12.2.2)溶液，在沸水浴中保温2h,取出加盖，放置过夜。若有富马酸亚铁结晶生成，在沸水浴上加热使之溶解，然后用定7量滤纸过滤，残渣用热水洗涤至用硝酸银溶液(4.12.2.3)检验滤液无白色沉淀生成。将残渣及滤纸转移到已恒重的坩锅中，在调温电炉上小火炭化，将坩锅和内容物在800℃下灼烧至恒重(两次称量的质量之差小于0.001g)。4.12.4结果计算硫酸根含量X₇以质量分数(%)表示，按式(5)计算：4.14净含量的检验5.1组批5.2采样按GB/T14699.1的规定采样，样品应不少于500g。经混合缩分后装于两个干燥清5.3出厂检验5.4判定方