（正式版）DB43∕T 2192-2021 《水环境中人口标记物可替宁含量的测定 液相色谱-串联质谱法》

ICS19.020ICS19.020CCSN50DB43/T2192—2021液相色谱-串联质谱法Determinationofpopulationmarkercotinineinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryI Ⅲ 1 1 1 1 1 2 3 3 6 6 7请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1水环境中人口标记物可替宁含量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和25.1.2可替宁标准溶液(ρ=1mg/mL可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液，使用标准物质配5.1.3可替宁标准储备溶液(ρ=10mg/L将可替宁的标准溶液用甲醇稀释，配制成浓度为10mg/L5.1.4可替宁氘代内标标准溶液(ρ=0.1mg/mL可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液，使用5.1.5可替宁氘代内标储备溶液(ρ=1mg/L将可替宁的氘代内标标准溶液用甲醇稀释，配制成浓5.1.6可替宁氘代内标使用液①(ρ=5.1.7可替宁氘代内标使用液②(ρ5.1.15磷酸盐缓冲溶液：称取3.024g磷酸二氢钾和4.053g磷酸氢二钾，到20mL水中，混匀，0~5.2.2固相萃取柱：离线方法固相萃取柱参考型号为MCX3cc/6036.3氮吹浓缩或者真空离心浓缩装置。6.4液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（若采用在线固相萃取方法应配备在线SPE大体积进样分析系若采集的样品pH不小于2，则应加入浓盐酸调节pH至小于2。样品于0℃~4℃条件下保存，若保存时间超过3天，则将样品冷冻保存，且在1个月内完成离线固相萃取方法中，萃取浓缩后的试样若不能及时分析，应于0℃~4℃避光、密封保存，并在31432水433/1442542b）流动相A相：0.1％甲酸水溶液；4流动相A(%)流动相B(%)12b）流动相A相：0.1％甲酸水溶液；g）在线固相萃取条件，萃取液A：水；萃取5h）扫描方式：正离子扫描；流动相A(%)流动相B(%)萃取液A(%)萃取液B(%)萃取液C(%)萃取液D(%)按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行仪器质量数和灵610ng/L、50ng/L、100ng/L、500ng/L、1000ng/L、2500ng/L、5000试样和空白样品按照与绘制标准曲线相同的仪器分析条件进行标物与相应氘代内标的定量离子对峰面积比为纵坐标、标准曲线中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据样品中目标物及相应内标的定量离子对峰面积值，按公式（1）计算出样品中(Ya)/b（1）Y——样品中目标物与相应内标的定(资料性)A.1离线固相萃取法中可替宁及其氘代内标的MRM色谱图Cotinine:+ESIMRMCotinine:+ESIMRMFrag=128.0VCID0图A.1离线固相萃取法中可替宁及其氘代内标的MRM色谱图A.2在线固相萃取法中可替宁及其氘代内标的MRM色谱图Cotinine