（正式版）DB43∕T 1491-2018 《贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》

贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法2018-11-02发布2019-02-02实施湖南省市场监督管理局发布前言 Ⅱ 12方法提要 3试剂 2 26分析步骤 27分析结果的计算 8精密度 3 4附录A(资料性附录)试样制备方法 5工Ⅱ本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)提出。本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司。本标准主要起草人：周智勇、杨华东、张卓佳、谢磊、肖刘萍、肖辉、蒋金莉、李小平、吴培伟。本标准适用于铅系统贵铅中砷、铋、铜和锑量的测定。测定范围见表1。试料用硝酸-酒石酸溶样分解。在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。3.3硝酸(1+1)。3.4硝酸(1+3)。3.5溶样酸：称取80g酒石酸(3.1),溶于1000mL硝酸(3.4)中。烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热使其溶解，加50mL水，加2滴酚酞(1g/L),用硝酸(3.3)中和至红色消失，加入40mL硝酸(3.3),移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，3.7铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋(Wi≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸(3.3),低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度，混匀。此溶3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(wa≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.3),低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(3.3),用水稀3.9锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑(wsa₂os≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL溶样酸(3.5),低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含23.10砷、铋、铜、锑混合标准工作溶液：分别移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.6)、铋标准贮存溶液(3.7)、铜标准贮存溶液(3.8)、锑标准贮存溶液(3.9)于100mL容量瓶中，加入10mL溶样酸(3.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铜、砷、锑、铋。3.11氩气(WAr≥99.99%)。——在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测10次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。——各元素推荐的分析谱线见表2。试样应经过制备以保证测试样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。称取2.0g试样，精确至0.0001g。6.4.1将称取试料(6.1)置于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入100mL溶样酸(3.5),加热至试样分解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却。将试液转移至200mL容量瓶中，用水定容，摇匀，6.4.2按表3对试液进行分取，移入相应的容量瓶中，并补加相应的溶样酸(3.5),用水定容，摇匀。536.4.3按仪器工作条件调整仪器，按表2选定波长，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量标准系列溶液的砷、铋、铜、锑的发射光强度。分别以被测元素的质量仪器自动绘制工作曲线。当工作曲线相关系数不小于0.9999时，进行试料溶液(6.4.1)及随同试料空白溶液(6.3)的发射光强度的测定，检测各测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由计分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准工作溶液(3.10)于6个100mL容量瓶中，加入10mL溶样酸(3.4),用水定容，混匀。按公式(1)计算待测元素的质量分数wx,数值以%表示：V₁——分取试液体积，单位为毫升(mL);8.1重复性的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用48.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,重复性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得：表5再现性限9试验报告试验报告至少应包括以下几个方面的内容：—使用的标准；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；—测定中观察到的异常现象；试验日期。5附件A(资料性附录)试样制备方法A.1试剂A.1.1无水乙醇：分析纯。A.2仪器和设备A.2.1剪刀。A.2.2粗铅制样机(带刀片)。A.2.3高速多功能粉碎机(带刀片，转速25000转/分)。A.2.40.45mm标准筛。A.3试样的制备A.3.1试样为颗粒状时将试样置于高速多功能粉碎机内，盖好机盖，开启粉碎机，对试样进行多次摇动粉粹，每次粉碎时间控制在1～2min,在粉碎过程中可加入少量的无水乙醇对粉碎机进行冷却。A.3.2试样为长条状时A.3.2.1用剪刀将试样剪成小条状。A.3.2.2将小条状试样过粗铅制样机2