GB-T 24177-2009 双重晶粒度表征与测定方法

GB/T24177-2009双重晶粒度表征与测定方法一、标准基础信息本标准全称为《双重晶粒度表征与测定方法》，标准号GB/T24177-2009，由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会归口，全国钢标准化技术委员会金相检验方法分会执行，主要起草单位为宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、东北特殊钢集团有限责任公司，主要起草人为谢崇津、栾燕、曾文涛、顾艳、孙时秋、刘振茂。标准于2009年6月25日发布，2010年4月1日正式实施，上次复审日期为2016年12月31日，复审结论为继续有效，目前处于现行状态。本标准等同采用ASTME1181-02《表征双重晶粒度的标准测定方法》（英文版），并根据我国标准习惯进行了编辑性修改，增加了相关适配性内容，删除了不符合我国标准编写惯例的条款，同时增设附录NA，明确本标准与ASTME1181-02的差异及原因，便于国内使用者理解和执行。标准属于方法类国家标准，中国标准分类号为H24（金属理化性能试验方法），国际标准分类号为77.040.99（金属材料的其他试验方法），适用于冶金、机械、船舶、建材、航天航空等行业及质量监督检验机构的技术人员使用。二、标准核心范围与目的2.1适用范围本标准规定了判别双重晶粒度的方法，将双重晶粒度分为两大类共六种类型，分别描述了各类型的特征，提供了相应的表征方法及报告格式。需要注意的是，本标准仅作为推荐性试验方法，不对材料验收测试的合格级别范围进行规定。本标准可用于试样或产品的双重晶粒度表征，不考虑其再结晶状态，仅限于评定单个抛光和浸蚀试样中可识别的双重晶粒度。若产品中双重晶粒度变化范围过大，无法以单个试样进行抛光并浸蚀时，应以宏观浸蚀作为测定的第一步，必要时对产品整个截面取样进行检测，以代表整个产品截面的晶粒度状态。需特别说明的是，多相组织的晶粒尺寸不一定呈双重分布，此类晶粒组织不属于本标准的研究对象，但本标准所述的用面积分数测定的试验方法可用于描述多相晶粒组织。2.2核心目的对于晶粒尺寸符合单一对数正态分布的产品，已有成熟的平均晶粒度（GB/T6394）和最大晶粒度（ASTME930-99（2007））测定方法，而本标准主要用于解决非单一对数正态分布晶粒度的表征问题。在金属及合金的热加工过程中，常会出现双重晶粒度（晶粒尺寸混杂分布），若仅用一个平均晶粒度值表征此类试样，无法充分体现其晶粒分布形貌特征，甚至可能歪曲实际情况（如将两种差异显著的晶粒度平均后，报出试样中根本不存在的晶粒度）。本标准的核心目的的是准确描述这类非单一分布的晶粒度特征，以合理的精度反映实际晶粒分布状态，为研究晶粒度对材料力学性能的影响、制定相关技术要求提供可靠的试验依据。三、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其中注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，鼓励相关方研究是否可使用其最新版本；不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准：GB/T6394金属平均晶粒度测定方法（GB/T6394-2002，MOD，ASTME112：1996）GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T5749定量金相手工测定方法ASTME7金相学相关术语ASTME930—99（2007）金相检测面上最大晶粒尺寸级别（ALA晶粒度）测定方法四、关键术语与定义除ASTME7中确立的术语和定义外，下列术语和定义适用于本标准：带状或条带状组织（bandsorbanding）：晶粒度差异较大的交替区域，这些区域沿着加工方向延伸。晶粒度（grainsize）：等效于晶粒尺寸分布的平均值。项链状组织（necklaceornecklacestructure）：一些孤立的粗晶粒被明显较细的晶粒群环绕着的组织。拓扑变化（topologicallyvarying）：以某种可确定的样式出现的非随机变化，该样式可能与受检试样或产品的形状相关。双重晶粒度（duplexgrainsize）：本标准中用于表述任何非单一对数正态分布的晶粒度，并非仅指存在两种晶粒度的分布。五、双重晶粒度分类与特征双重晶粒度分为随机双重晶粒度与拓扑双重晶粒度两大类，每大类各包含三种类型，各类别的具体特征如下：5.1随机双重晶粒度（randomduplexgrainsize）包含两种或多种尺寸明显不同、以随机变化形式分布的晶粒，主要分为以下三种状态：ALA状态（ALAcondition）：随机分布的孤立粗大晶粒与基体晶粒的平均晶粒度级差不小于3级，且孤立粗大晶粒所占试样面积的百分数不大于5%；若所占面积百分数大于5%，则按双峰状态处理。本标准附录A中图A.1给出了该状态的显微照片实例。宽级差状态（wide-rangecondition）：随机分布的晶粒度出现异常宽的级差，其最大晶粒与最小晶粒的晶粒度级差不小于5级。附录A中图A.2给出了该状态的显微照片实例。双峰状态（bimodalcondition）：随机分布的两种尺寸明显不同的晶粒，两者的晶粒度级差超过4级，每种晶粒所占面积分数均大于5%，且两种晶粒所占面积分数之和大于试样总面积的75%。附录A中图A.3、附录B中图B.1均给出了该状态的显微照片实例。5.2拓扑双重晶粒度（topologicalduplexgrainsize）包含两种或多种尺寸明显不同、以拓扑变化形式分布的晶粒，主要分为以下三种状态：截面状态（cross-sectioncondition）：晶粒度在产品整个截面上呈现规则的变化，不同区域间的平均晶粒度级差不小于3级；或在产品截面的特定区域存在不同的晶粒度（如临界应变区域的异常晶粒长大导致的粗大晶粒），且这些特定区域的晶粒度与大部分截面的晶粒度级差不小于3级。附录A中图A.4给出了该状态的显微照片实例。项链状态（necklacecondition）：一些孤立的粗晶粒被明显较细的晶粒群所环绕，粗大晶粒和较细晶粒的晶粒度级差不小于3级。附录A中图A.5给出了该状态的显微照片实例。条带状态（bandingcondition）：晶粒度差异较大的交替区域沿着加工方向延伸，即带状或条带状组织对应的晶粒度分布状态，其晶粒尺寸差异符合双重晶粒度的判定要求。六、试样取样与制备6.1取样要求为准确表征试样或产品的晶粒度变化，应对试样或产品的整个截面进行测定。若产品晶粒度变化太大，无法作为单个试样进行抛光和浸蚀，则应取多个不同的试样，以能测定整个产品截面中不同晶粒度所占的面积分数，确保取样部位与数量在统计学上不影响最终检测结果的准确性。6.2取样方向本标准所述的各类双重晶粒度均可在纵向试样（平行于产品加工过程中的最大形变方向）上检测到，因此推荐纵向取样。但需注意：若受检面是圆棒的整个截面，不宜使用纵向截面评定不同晶粒度所占的面积分数，此类评定在横截面上进行最准确；管状产品在纵向截面或横向截面上进行的面积分数评定，结果一致性较好；其他形状的产品，纵横向取样的面积分数评定值准确度相当；若某一方向取样存在局限性（如横向取样难以辨识带状晶粒分布），可选用其他试样取向；取样方向应随同双重晶粒度特征一起报告。6.3试样制备试样需按GB/T13298的要求进行制备并浸蚀，浸蚀的核心要求是使所有晶界清晰易见，便于后续晶粒度观察与测定。若需要显微照片来表征双重晶粒度，需按GB/T13298的规定制作显微照片。七、试验方法7.1试验概述本标准的核心试验内容是评定不同晶粒度所占的面积分数，对于特定标识区域内晶粒度的测量，明确规定采用现有方法标准（GB/T6394和ASTME930-99（2007）），为双重晶粒度的分布状态提供可行、规范的测定方法。试验过程中，应评定整个试样面，确保能全面捕捉晶粒度的分布特征，避免因局部取样导致的判定偏差。对于传统金相法难以处理的有织构的样品，可采用电子背散射衍射分析方法（无需腐蚀试样），通过扫描获取晶粒数据信息，经统计分析后计算晶粒度级别及面积百分比，提高测定的准确性。7.2补充说明电子背散射衍射分析的具体步骤可参考相关技术规范：将待测试样研磨抛光至满足电子背散射衍射分析要求，随机选取多个区域扫描获取晶粒数据；去除干扰晶粒后，绘制晶粒平均等积圆直径和晶粒所占面积百分比的柱状图，确定细晶区与粗晶区的临界直径；通过专用公式计算细晶区和粗晶区的晶粒度级别，同时统计各自所占的面积百分比，该方法尤其适用于有织构的样品，且无需腐蚀，环保且结果准确。八、标准附录说明本标准包含三个附录，其中附录A为规范性附录，提供了各类双重晶粒度状态的显微照片实例，用于辅助判定双重晶粒度的类型；附录B和附录NA为资料性附录，附录B提供了双重晶粒度测定的相关示例数据及图表，附录NA明确了本标准与ASTME1181-02的差异及原因，便于使用者理解标准的编写逻辑和适配性修改内容。九、核心注意事项本标准为推荐性试验方法，不涉及材料验收的合格级别规定，仅用于双重晶粒度的表征与测定；评定时需覆盖整个试样面，避免局部取样导致的误判，若产品